[논문]상온 진공 분말 분사 공정을 이용한 다층 박막 소재의 제조 및 전기적 특성

류정호; 안철우; 김종우; 최종진; 윤운하; 한병동; 최준환; 박동수

doi:10.4313/jkem.2012.25.8.584

[국내논문] 상온 진공 분말 분사 공정을 이용한 다층 박막 소재의 제조 및 전기적 특성
Fabrication and Characterization of Multi-layered Thick Films by Room Temperature Powder Spray in Vacuum Process 원문보기

전기전자재료학회논문지 = Journal of the Korean institute of electronic material engineers, v.25 no.8, 2012년, pp.584 - 592

류정호 (재료연구소 기능세라믹연구실) , 안철우 (재료연구소 기능세라믹연구실) , 김종우 (재료연구소 기능세라믹연구실) , 최종진 (재료연구소 기능세라믹연구실) , 윤운하 (재료연구소 기능세라믹연구실) , 한병동 (재료연구소 기능세라믹연구실) , 최준환 (재료연구소 기능세라믹연구실) , 박동수 (재료연구소 기능세라믹연구실)

Abstract ▼ AI-Helper

Room temperature powder spray in vacuum process, so called Aerosol deposition (AD) is a room temperature (RT) process to fabricate thick and dense ceramic films, based on collision of solid ceramic particles. This technique can provide crack-free dense thin and thick films with thicknesses ranging from sub micrometer to several hundred micrometers with very fast deposition rates at RT. In addition, this technique is using solid particles to form the ceramic films at RT, thus there is few limitation of the substrate and easy to control the compositions of the films. In this article, we review the progress made in synthesis of piezoelectric thin/thick films, multi-layer structures, NTC thermistor thin/thick films, oxide electrode thin films for actuators or sensor applications by AD at Korea Institute of Materials Science (KIMS) during the last 4 years.

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문제 정의

본 연구실에서는 상온 진공 분말 분사 공정의 장점을 활용하여 물리량 감지용 고밀도 세라믹 다층 박막소재의 개발에 관한 연구를 지식경제부 소재원천 개발사업을 통하여 2008부터 지원을 받았으며, 본 논문에서는 이를 통한 주요한 연구 개발 결과를 소개하고자 한다.
본 연구에서는 압전 박막을 상온 분말 분사 공정에 의해 제조함에 있어서 모재의 변화에 따른 압전 박막의 잔류응력을 분석하고 잔류응력의 크기에 의한 압전 특성의 향상에 대하여 분석하였다. 그림 1에서 보인바와 같이 압전 박막의 후열처리 공정시 냉각중에 기판과의 열팽창계수 차이에 의하여 유기되는 잔류응력의 차이가 발생할 수 있다.
본 연구실에서는 KNN계 압전 박막 소재를 상온 분말 분사 공정을 통하여 고밀도로 성막하고 비교적 우수한 강유전, 압전특성을 얻을 수 있음을 이미 보고한 바가 있다 [2,4]. 본 연구를 통해서는 더욱 우수한 특성의 무연계 압전 박막을 개발하기 위하여 다양한 조성의 무연계 압전 소재와 두께 제어를 통한 특성향상을 꾀하였다. 대표적인 결과로써 그림 4, 5에 도시한 KNN-BaTiO₃ (KNN-BT) 조성의 두께 약 30 µm의 후막 소재를 개발할 수 있었다.
따라서 본 연구에서는 높은 B상수를 가지는 Co, Fe 도핑된 NMO (B>5,500 K)와 산화물 전도체인 LaNiO3 (LNO)를 하이브리드 복합화하여 성막함으로써, 높은 B상수는 유지하되 낮은 상온저항을 가지는 NTC 복합 박막 소재를 개발하였다 [32].
지금까지의 대부분의 연구들은 압전소재에 대해서 특정의 원소 및 조성을 실험적으로 제작, 평가함으로써, 소재 특성의 개선을 추구하였다. 본 연구그룹에서는 이론적으로 어떠한 원소가 결정구조 내에 위치할 때 우수한 압전 특성이 구현될 수 있는가에 대한 이론적인 해석을 수행하였고, 주요한 결과들을 본 절에서 설명하고자 한다.

제안 방법

압전 박막의 두께가 증가할수록 계면에 발생하는 응력이 커지며, 이에 의한 박리나 균열이 발생할 수 있다. 본 연구에서는 발생되는 응력을 완화시켜 줄 수 있는 미세 기공형성제를 소량 도입하여 박막의 두께가 증가하더라도 박리가 일어나지 않는 방법을 적용하였다 [7,11].
그림 11은 열 충격 사이클에 따른 강유전 특성의 변화를 보여주는 그래프로써, -30℃와 +85℃의 온도 변화를 1분 이내에 샘플에 인가하여 매 사이클 마다의 강유전 이력곡선 변화를 살펴보았다. 앞의 전기적 피로거동과 유사하게 30 사이클까지 강유전 이력곡선의 변화는 크게 발생하지 않았으며, 최대 10% 이내의 Pr, E_c 변화로 실제적인 모바일, 전장 기기와 같이 극단적인 열 충격 신뢰성을 요구하는 소자에도 적용이 가능할 것으로 사료된다.
실용적인 소자의 대량생산을 위해서는 공정적인 측면에서 균일한 두께의 박막을 고속으로 대면적 성막할 수 있는 기술이 필수적이다. 이를 위해서 본 연구에서는 상용 PZT 분말과 최적화 설계된 슬릿형 노즐 [33]을 사용하여 그림 12에 보인 바와 같이 대면적 성막 기술을 개발하였다.
패터닝은 Si (100) wafer 상에 PR (photoresist) 막을 스핀 코팅하고 메탈 마스크를 사용하여 lithography 후 lift-off하여 형성하였다. 사용한 PR 코팅제의 종류는, THB-151 N, SU-8, AZ-9260 등의 상용 코팅제를 사용하였으며, PR막의 양각/음각 형상, 두께 및 post-bake 등의 공정변수를 사용하여 상온 진공 분사공정을 이용한 세라믹 후막의 성막 조건을 비교분석 하였다. 패터닝 결과 THB-151 N의 PR 코팅층이 가장 안정적으로 PZT 압전 박막을 패터닝할 수 있었으며, 대표적인 PZT 압전 박막의 패터닝된 결과를 그림 13에 도시하였다.
압전 전압 상수(g₃₃)의 경우, x^*가 높은 재료에서 발견되고 있다. 따라서 고용 재료의 종류와 x^* 및 g₃₃와의 상관관계를 파악하기 위하여, tolerance factor(t)와 전기 음성도 차이 (∆X)가 고려하여 phase transition factor (F_t)를 세웠다.

대상 데이터

소자를 제작함에 있어서 공정의 단순화를 위해서는 하나의 장비에서 이종의 다층 박막을 제작할 수 있는 기술이 필요하다 [13]. 이를 위하여 본 연구에서는 금속 Ti 기판 상에 SrTiO₃ (STO) 박막의 buffer층, 산화물 전극 소재인 LNO, 압전 박막인 PZT, 상부전극으로서 LNO 박막으로 이루어진 3종 4층의 이종다층박막 구조를 그림 10과 같이 제작하였다. 그림 9에서 확인할 수 있는 바와 같이 STO, LNO, PZT, LNO 박막의 각각의 두께는 약 5, 2, 10, 1 µm로 성막하였다 [14].

성능/효과

대표적인 결과로써 그림 4, 5에 도시한 KNN-BaTiO3 (KNN-BT) 조성의 두께 약 30 µm의 후막 소재를 개발할 수 있었다.
즉 실리콘과 같이 압전 Pb(Zr,Ti)O₃ (PZT) 박막에 비하여 낮은 열팽창 계수를 가지는 기판을 사용할 경우 PZT 박막에는 인장응력이 유기되며, 사파이어나 YSZ (yttria-stabilized zirconia) 기판과 같이 높은 열팽창계수를 가지는 기판의 경우 압축응력이 유기된다 [12]. 이러한 원리를 사용하면 압전 PZT 필름의 잔류응력을 제어할 수 있으며, 본 연구에서는 실리콘 기판의 경우 약 120 MPa의 인장응력, 사파이어 기판의 경우 약 130 MPa의 압축응력, YSZ 기판의 경우 270 MPa의 압축응력이 잔류함이 고분해능 X-ray diffractometer (XRD)로분석되었다. 잔류응력의 변화는 그림 2, 3에 보인 바와 같이 강유전 압전 특성을 크게 변화시켰으며, 압축응력이 PZT 압전 박막에 잔류하였을 때 우수한 강유전, 압전 특성을 얻을 수 있었다.
이러한 원리를 사용하면 압전 PZT 필름의 잔류응력을 제어할 수 있으며, 본 연구에서는 실리콘 기판의 경우 약 120 MPa의 인장응력, 사파이어 기판의 경우 약 130 MPa의 압축응력, YSZ 기판의 경우 270 MPa의 압축응력이 잔류함이 고분해능 X-ray diffractometer (XRD)로분석되었다. 잔류응력의 변화는 그림 2, 3에 보인 바와 같이 강유전 압전 특성을 크게 변화시켰으며, 압축응력이 PZT 압전 박막에 잔류하였을 때 우수한 강유전, 압전 특성을 얻을 수 있었다. 특히 압전 상수d₃₃의 경우에 YSZ 기판과 같이 강한 압축응력이 잔류할 경우 Si 기판의 인장응력 시 보다 약 2배에 달하는 매우 큰 특성향상을 관찰할 수 있었다.
그림 5는 성막된 KNN-BT 박막의 강유전 특성을 나타낸다. 성막된 KNN-BT 박막은 미세결정립에 의해 비교적 낮은 Pr값과 E_c 값을 가지지만 대칭적인 강유전 P-E 거동을 보였으며, 특히 압전 상수 d₃₃는 약 100 pC/N에 해당하는 우수한 압전 특성을 얻을 수 있었다.
압전 박막의 두께가 증가함에 따라 압전 d33, g33 값은 크게 증가하며, 두께 100 µm 이상이 될 경우 특성값의 변화는 포화되는 경향을 보였다.
이는 박막의 두께가 증가함에 따라 계면 응력이 미치는 영역의 부피분율이 감소하기 때문으로 생각되며 일정 두께 이상이 되면 더 이상의 계면 응력에 의한 영향이 크지 않음을 의미한다. 또한 이러한 결과를 바탕으로 볼 때, 동일한 압전 조성의 박막이더라도, 두께 변화에 따라 압전 특성의 향상을 이룰 수 있다. 그림 7(b)에서 두께변화에 따른 압전 출력전압의 변화를 도시하였으며 박막의 두께가 증가함에 따라서 출력되는 전압이 증가함을 확인할 수 있으며, 이는 고감도 압전 센서를 제작함에 있어서 박막의 두께를 증가시킴으로써, 센서의 감도를 증가시킬 수 있음을 의미한다.
NMO+25 vol% LNO 박막의 STEM 미세구조와 동일한 영역에서의 EDS 분석 결과, NMO는 기존의 상온 분사 공정에 의한 박막과 같이 나노결정립으로 이루어져 있고, LNO 입자가 수십 nm의 크기로 균일하게 분산되어 있음을 확인할 수 있다. 또한 LNO 입자는 서로 간의 결합이 완전히 이루어져 있지 않은 percolation threshold 이전 상태로 확인되었다.
이를 검증하기 위하여 전기적인 피로거동과, 열 충격 거동에 대하여 평가하였고, 그 결과를 그림 11과 12에 각각 도시하였다. 전기적 피로거동의 경우 E_c에 해당하는 전압을 이종 다층 박막에 인가하여 109사이클까지의 강유전 이력곡선의 변화를 살펴보았고, 이종 다층 박막 구조의 강유전 특성은 거의 변화가 발생하지 않음을 확인하였다. 이는 이종 다층 박막 구조의 건전성을 확인해 줌과 동시에 산화물 전극 소재를 사용할 시 우수한 전기적 피로 거동을 보임을 의미한다.
즉 성막속도는 약 1.375 µm/min으로 기존의 박막 공정 대비 10배 이상의 높은 성막속도로 두께 5 µm 이상의 대면적 압전 박막 소재를 균일하게 성막할 수 있었다.

후속연구

그림 11은 열 충격 사이클에 따른 강유전 특성의 변화를 보여주는 그래프로써, -30℃와 +85℃의 온도 변화를 1분 이내에 샘플에 인가하여 매 사이클 마다의 강유전 이력곡선 변화를 살펴보았다. 앞의 전기적 피로거동과 유사하게 30 사이클까지 강유전 이력곡선의 변화는 크게 발생하지 않았으며, 최대 10% 이내의 Pr, E_c 변화로 실제적인 모바일, 전장 기기와 같이 극단적인 열 충격 신뢰성을 요구하는 소자에도 적용이 가능할 것으로 사료된다.
두께 약 5 µm의 PZT 압전 박막을 선폭 20 µm이 되도록 패터닝할 수 있었으며, 이는 PR의 조건개선을 통하여 더욱 최적화할 수 있을 것으로 기대된다.
지난 4년 간 지식경제부의 소재 원천 개발사업을 통하여 본 연구실에서는 상온 진공 분말 분사 공정을 통하여 압전, NTC 써미스터, 산화물 박막 소재들에 관한 연구뿐만 아니라 대면적 고속 성막기술, 박막의 두께 조절 기술, 박막 소재의 패터닝 기술, 이종 다층 박막 소재 공정 기술에 대하여 연구를 수행하였다. 아울러 압전 소재의 조성 설계 시 원소의 종류에 따른 압전 특성의 예측 기법을 개발하였으며 이러한 개발 기술을 이용하면 최근 급속히 발전하고 있는 유비쿼터스 센서 네트워크의 수요에 만족시킬 수 있는 고감도의 복합 물리량 감지 센서의 개발이 가능할 것으로 기대된다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	상온 진공 분말 분사 공정을 이용한 고품질의 세라믹 박/후막은 어떤 용도로 연구개발이 진행되고 있는가?	상온 진공 분말 분사 공정을 이용한 고품질의 세라믹 박/후막은 대표적인 전자 세라믹스인 압전 소재 [2-14], 유전소재 [15,16]를 비롯하여 SOFC용 전해질 소재 [17-20], 리튬이온전지용 전해질 소재, 전극 소재 [21] 등의 에너지 소재, 내부식, 내마모 구조용 소재 [22,23], 광촉매 [24-26], SCR 촉매를 포함한 환경 소재, 생체친화세라믹 코팅 등의 생체 소재 [27-29] 등의 다양한 용도로 연구개발이 국내외적으로 활발히 진행되고 있다. 특히 압력, 진동, 온도 감지와 같은 물리량 감지 센서 소재로써 상온 분사 공정에 의한 세라믹 박막소재의 응용이 기대되는데, 이는 다양한 모재에 대해 강한 결합력을 가지는 고밀도의 고품질 세라믹 소재를 고속으로 대면적 성막을 할 수 있기 때문이다 [1].
	상온 진공 분말 분사 공정이란?	에어로졸 데포지션 공정 (aerosol-deposition, AD)으로 알려진 상온 진공 분말 분사 공정은 고상의 마이크론 크기 세라믹 분말을 진공 중에 이송가스와 함께 분사함으로써 상온 상태에서 나노결정립의 치밀한 세라믹 박막/후막을 성막할 수 있는 기술이다 [1-33]. 이 방법은 고상의 세라믹 분말을 강한 기계적 충돌을 이용하여 세라믹 박막/후막을 성막할 수 있기 때문에, 1) 고속 성막, 2) 상온 고밀도 성막, 3) 두께 조절의 용이성, 4) 세라믹 막의 조성 제어, 5) 다양한 모재의 적용 등의 장점을 가지고 있다 [1].
	상온 진공 분말 분사 공정의 장점은?	에어로졸 데포지션 공정 (aerosol-deposition, AD)으로 알려진 상온 진공 분말 분사 공정은 고상의 마이크론 크기 세라믹 분말을 진공 중에 이송가스와 함께 분사함으로써 상온 상태에서 나노결정립의 치밀한 세라믹 박막/후막을 성막할 수 있는 기술이다 [1-33]. 이 방법은 고상의 세라믹 분말을 강한 기계적 충돌을 이용하여 세라믹 박막/후막을 성막할 수 있기 때문에, 1) 고속 성막, 2) 상온 고밀도 성막, 3) 두께 조절의 용이성, 4) 세라믹 막의 조성 제어, 5) 다양한 모재의 적용 등의 장점을 가지고 있다 [1].

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표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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