선택한 단어 수는 입니다.
최소 단어 이상 선택하여야 합니다.
최소 단어 이상 선택하여야 합니다.
선택한 단어 수는 30입니다.
최대 10 단어까지만 선택 가능합니다.
최대 10 단어까지만 선택 가능합니다.
문제 정의
- 따라서 본 연구에서는 무기전해질을 기본 용액으로 하여 아크 방전 발생 여부에 따른 양극산화 전압에서 형성되는 산화티탄 박막의 미세구조와 조성 원소들의 거동이 밴드 갭 에너지와 광분해 효율에 미치는 영향을 알아보기 위하여 황산(H2SO4) 수용액을 공통 전해질으로 사용하고 30 V에서 NH4F의 첨가 여부에 따른 양극산화 피막과 방전현상이 일어나는 180V에서 NH4F의 첨가 여부에 따른 산화 피막의 형태 및 광촉매 특성을 조사하였다.
- 본 연구에서는 양극산화 전압(applied voltage)과 F와 N의 도핑에 따른 TiO2의 광촉매 효과를 조사하기 위해 30V에서 NH4F의 첨가 여부와 방전 현상이 발생되는 180V에서 NH4F의 첨가 여부에 따른 피막의 형태를 분석하여 다음과 같은 결론을 얻었다.
제안 방법
- 이때 전류밀도는 80 mA/cm2으로 정전류를 공급하여 일정전압까지 도달 시킨 다음 정전압 방식으로 전환하여 각 60분간 양극산화를 실시하였다. 그리고 30V에서 양극산화를 한 뒤 광촉매 반응을 활성화 시키는 anatase 결정형의 TiO2 피막을 형성시키기 위해 550℃에서 60분 동안 열처리를 하였다. 양극산화된 피막의 미세구조 분석을 위해 FE-SEM을 이용하여 표면과 피막 두께 성장 변화를 관찰하고, 피막의 결정상 식별은 XRD를 이용하였으며, XPS 분석을 통해 N과 F의 도핑 유무를 확인하였다.
- 면적은 30 × 40 mm의 크기로 제작하였고 표면의 유기물 등의 오염 물질을 제거하기 위해 HF : HNO3 : H2SO4의 체적비를 1 : 4 : 32로 한 혼합용액에서 6분간 침지시켜 화학세척(chemical cleaning)을 하고 증류수로 세정 및 건조시킨 후 양극산화 피막 처리를 하였다. 또한 양극산화 피막 제작을 위한 전해액으로는 1.0 M H2SO4용액 500 mL와 1.0 M H2SO4 용액 500 mL에 NH4F 4 g을 첨가한 혼합용액의 두 종류를 사용하였으며 양극산화는 30V와 180V의 전압을 인가하여 피막을 제작하고 각각의 조건 별로 생성되는 피막의 거동을 관찰하였다. 이때 전류밀도는 80 mA/cm2으로 정전류를 공급하여 일정전압까지 도달 시킨 다음 정전압 방식으로 전환하여 각 60분간 양극산화를 실시하였다.
- 면적은 30 × 40 mm의 크기로 제작하였고 표면의 유기물 등의 오염 물질을 제거하기 위해 HF : HNO3 : H2SO4의 체적비를 1 : 4 : 32로 한 혼합용액에서 6분간 침지시켜 화학세척(chemical cleaning)을 하고 증류수로 세정 및 건조시킨 후 양극산화 피막 처리를 하였다.
- 그리고 30V에서 양극산화를 한 뒤 광촉매 반응을 활성화 시키는 anatase 결정형의 TiO2 피막을 형성시키기 위해 550℃에서 60분 동안 열처리를 하였다. 양극산화된 피막의 미세구조 분석을 위해 FE-SEM을 이용하여 표면과 피막 두께 성장 변화를 관찰하고, 피막의 결정상 식별은 XRD를 이용하였으며, XPS 분석을 통해 N과 F의 도핑 유무를 확인하였다. 제조된 TiO2 피막의 광촉매 특성은 염료(aniline blue)의 분해효율을 통해 조사했으며 UV-Vis spectrometer를 사용하여 염료의 분해되는 양에 따라 투과도를 비교 측정하였다.
- 0 M H2SO4 용액 500 mL에 NH4F 4 g을 첨가한 혼합용액의 두 종류를 사용하였으며 양극산화는 30V와 180V의 전압을 인가하여 피막을 제작하고 각각의 조건 별로 생성되는 피막의 거동을 관찰하였다. 이때 전류밀도는 80 mA/cm2으로 정전류를 공급하여 일정전압까지 도달 시킨 다음 정전압 방식으로 전환하여 각 60분간 양극산화를 실시하였다. 그리고 30V에서 양극산화를 한 뒤 광촉매 반응을 활성화 시키는 anatase 결정형의 TiO2 피막을 형성시키기 위해 550℃에서 60분 동안 열처리를 하였다.
- 분광계를 사용하여 600 nm에서의 흡광도를 비교 측정한 결과이다. 이러한 광분해 실험은 수은등의 에너지에 의한 효과와 자연적인 염료분해 효과를 비교한 뒤 이를 보정하기 위하여 염료만 들어있는 용기를 동시에 조사시킨 후 그 차이를 계산하여 순수한 광촉매의 효과만을 계산하여 나타냈다. 30V에서 제작된 순수한 TiO2의 분해율은 200분 후 14.
- 제조된 TiO2 박막의 광촉매 특성을 염료(aniline blue) 의 분해 효율을 통하여 조사하였으며, 그 결과는 Fig. 6과 같다. 시편의 표면적이 12 cm2인 TiO2 박막에 0.
- 양극산화된 피막의 미세구조 분석을 위해 FE-SEM을 이용하여 표면과 피막 두께 성장 변화를 관찰하고, 피막의 결정상 식별은 XRD를 이용하였으며, XPS 분석을 통해 N과 F의 도핑 유무를 확인하였다. 제조된 TiO2 피막의 광촉매 특성은 염료(aniline blue)의 분해효율을 통해 조사했으며 UV-Vis spectrometer를 사용하여 염료의 분해되는 양에 따라 투과도를 비교 측정하였다.
대상 데이터
- 광촉매용 TiO2 산화 피막을 제조하기 위한 기지금속으로서 일반상업용 순도(99.6%)를 갖는 티타늄 금속을 사용하였으며 시편은 0.3 mm 두께의 판상(sheet)형태로 이용하였다. 면적은 30 × 40 mm의 크기로 제작하였고 표면의 유기물 등의 오염 물질을 제거하기 위해 HF : HNO3 : H2SO4의 체적비를 1 : 4 : 32로 한 혼합용액에서 6분간 침지시켜 화학세척(chemical cleaning)을 하고 증류수로 세정 및 건조시킨 후 양극산화 피막 처리를 하였다.
성능/효과
- 1.0 M H2SO4 전해질에서 180V로 제조된 양극산화 피막은 Ti 상이 상대적으로 약하게 나타났고, anatase 와 rutile 상이 크게 나타났다. 180V에서 제작된 산화 피막은 방전현상이 표면의 거칠기뿐 만 아니라, 피막 전체에 분포된 기공크기와 기공의 성장 morphology를 불균일하게 만들고, 또한 이때 발생되는 열이 TiO2의 결정화에 영향을 미쳐14) 광촉매 효율이 높은 anatase 및 rutile 형 결정구조로 변화시키는 것으로 사료된다.
- 1.0 M H2SO4에서 180V로 제작된 순수한 TiO2 산화 피막과 F와 N이 도핑된 TiO2 피막의 표면조직은 상대적으로 큰 차이는 없었으며 분화구 형태의 기공을 가진 다공성의 산화층이 생성되었고, 기공의 직경은 200~400 nm, 두께는 1~2 µm로 성장하였다.
- 따라서 순수한 TiO2와 F와 N이 도핑된 TiO2의 광촉매 특성은 표면적이 상대적으로 넓은 F-N-codoped TiO2에서 큰 효율을 나타낸다. 180V에서 양극산화를 하였을 경우 산화 피막의 표면은 break down 현상으로 인한 방전이 발생하여 비록 불균일하지만 기공과 기공벽(pore wall)의 형태를 갖는 셀 구조가 비교적 확실하게 나타났다. 서로 다른 인가 전압에서의 F-N-codoped TiO2 산화층의 두께는 각각약 300 nm, 2 µm로 관찰되었으며 염료 분해 실험결과 180V에서 제작된 산화 피막의 광촉매 특성이 현저히 개선되었음을 보여주고 있다.
- 순수한 TiO2 피막에는 Ti, O 등의 원소들이 분포하고 있으며 NH4F를 첨가한 전해질에서 양극산화된 TiO2 피막에서는 Ti, O의 성분이 시료 전체에 균일하게 분포되어 있을 뿐 아니라 F 및 N이 양극산화와 더불어 그 양이 많지 않지만 피막에 분포하고 있음을 보여주고 있다. 30V에서 제작된 F와 N이 함유된 TiO2 피막에서의 원소별 원자 농도(atomic %)는 N이 4.38%, F가 16.85% 였으며, 180V에서 제작된 TiO2 피막은 N이 9.68%, F가 12.51%로 나타났다. 이는 180V에서 양극산화가 진행되는 동안 방전이 발생하면서 산화층 내부로 전해질 원소인 N의 혼입이 더 잘 되었으며, 광촉매 분해효율에 영향을 미치는 것으로 판단된다.
- 30V와 180V에서 양극산화 제조된 순수한 TiO2 피막의 염료분해 효율은 각각 14.0%와 38.9%로 나타났고 F 및 N이 도핑된 TiO2 피막의 경우에는 각각 21.2%와 65.6%의 효율을 보였다. 이를 통해 산화층의 비표면적과 두께가 광촉매 특성에 영향을 미치는 것을 알 수 있었다.
- 2%를 보였다. 또한 180V에서 제작된 순수한 TiO2는 200분 후 38.9%를 분해시킨 반면, F와 N이 도핑된 TiO2는 65.6%의 분해율을 보이며 크게 향상되었다. 이를 통하여 F와 N의 도핑은 TiO2의 밴드 갭을 낮춰 광촉매 분해 효율을 크게 증가 시켰음을 알수 있다.
- 이를 통해 산화층의 비표면적과 두께가 광촉매 특성에 영향을 미치는 것을 알 수 있었다. 또한 30V에서 양극산화된 순수한 TiO2와 F와 N이 도핑된 TiO2 피막의 염료분해 효율은 14%와 21.2%로 나타났고, 180V에서 제작된 두 피막은 38.9%와 65.6%로 F와 N이 도핑된 피막이 높은 효율을 보였다. 이는 N과 F의 도핑에 의해 일부 밴드 갭 에너지의 감소 효과가 일어나 광 흡수가 가시광 영역으로 확대되었기 때문으로 생각된다.
- 5 eV의 binding energy로 O 원소의 주 결합도 Ti에서와 같이 TiO2의 결합을 하고 있다. 또한 684.3 eV에서 나타난 F1s 및 399.8 eV에서 나타난 N1s의 peak으로부터 N을 포함한 Ti-F 형태의 화합물이라는 것을 알 수 있으며 기 보고된 XRD 결과로부터 F-N-codoped TiO2 산화 피막 층에 (NH4)2TiF6 화합물15)이 생성된 것으로 판단된다.
- 서로 다른 인가 전압에서의 F-N-codoped TiO2 산화층의 두께는 각각약 300 nm, 2 µm로 관찰되었으며 염료 분해 실험결과 180V에서 제작된 산화 피막의 광촉매 특성이 현저히 개선되었음을 보여주고 있다.
- 여기서 Eg(eV)는 밴드 갭 에너지, λ(nm)는 스펙트럼의 파장, h 은 플랑크 상수, c 는 빛의 속도이다. 위의식으로 계산한 결과 30V에서 양극산화된 순수한 TiO2 박막의 에너지 밴드 갭은 약 3.06 eV이고, F와 N이 도핑된 TiO2 박막의 에너지 밴드 갭은 약 3.04 eV로 나왔다. 또한 180V에서 양극산화된 순수한 TiO2 박막의 에너지 밴드 갭은 약 3.
- 서로 다른 인가 전압에서의 F-N-codoped TiO2 산화층의 두께는 각각약 300 nm, 2 µm로 관찰되었으며 염료 분해 실험결과 180V에서 제작된 산화 피막의 광촉매 특성이 현저히 개선되었음을 보여주고 있다. 이러한 결과로부터 전해질에 포함된 NH4F의 F에 의해 비표면적(specific surface)이 넓어지고 N에 의해 밴드 갭 에너지의 감소효과가 더해져 광촉매 효율이 증가함을 알 수 있고 또한 양극산화 전압에 따라 산화 피막의 형태가 달라지며, 산화층의 형태와 두께, 비표면적 또한 TiO2의 광촉매 분해효율에 영향을 미치는 것으로 판단된다.
- 6%의 효율을 보였다. 이를 통해 산화층의 비표면적과 두께가 광촉매 특성에 영향을 미치는 것을 알 수 있었다. 또한 30V에서 양극산화된 순수한 TiO2와 F와 N이 도핑된 TiO2 피막의 염료분해 효율은 14%와 21.
- 5는 제조된 피막의 파장에 따른 광 흡수율 스펙트럼을 측정한 것이며, 광 흡수율은 박막의 투과율과 반사율을 모두 고려하여 분석하였다. 측정 결과 30V에서 양극산화된 순수한 TiO2 박막의 absorption edge 파장은약 405 nm로 나타났고 F와 N이 도핑된 TiO2 박막의 경우는 약 408 nm임을 확인할 수 있다. 한편 180V에서 양극산화된 순수한 TiO2 박막의 경우는 약 410 nm, F와 N 이 도핑된 TiO2 박막은 약 412 nm로 측정되었으며 이 결과로 부터 밴드 갭 에너지는 식 (1)을 이용하여 계산할수 있다.
※ AI-Helper는 부적절한 답변을 할 수 있습니다.