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문제 정의
- 본 연구에서는 무기흡착제(aeroxide P25)가 적용된 친환경 수성 코팅제를 제조하였으며 이소시아네이트의 함량 변화 및 무기흡착제의 적용 함량 변화에 따른 특성을 연구하였다.
- 본 연구에서는 현재 유럽, 북미 등 세계 여러 국가 및 연합에서 환경규제가 점차 높아지는 추세에 맞추어 기존의 용제형 type의 제품을 배제하며 수성 type의 친환경적인 처리제를 개발하여 냄새, TVOCs 제거, 작업자의 환경 및 환경오염 등의 유해성으로부터 벗어날 수 있는 자동차 내장 제품에 적용 가능한 유-무기 복합 흡착 코팅제를 개발하고자 한다.
제안 방법
- 사슬연장제(1,4-BD)를 투입한 후 60분 동안 숙성하였다. 60분 동안 숙성된 수분산 폴리우레탄에 유화제(Koremul-TED-7), 중점제(RM-825) 그리고 무기첨가제(aeroxied P25)를 투입하여 호모게나이져로 강하게 분산시켜 유-무기 하이브리드 형태의 친환경 수성 코팅제를 합성하였다. 코팅제의 합성개요도는 Figure 1에 나타내었다.
- 본 연구에서는 유-무기 하이브리드 형태의 친환경 수성 코팅제를 제조하기 위해 1L 4구 플라스크에 폴리올(PTMG, PCD), 이온성 화합물(DMPA)를 넣은 후, 75 ~ 80℃로 승은시켜 교반하였다. 교반 후 이소시아네이트(IPDI)를 투입한 후 90분 동안 반응을 진행시켰다. 반응물의 온도를 50~55℃로 냉각시킨 후 중화제(TEA)를 투입하여 중화 반응을 진행한 다음 물을 투입하여 중화 반응을 진행한 다음 물을 투입하여 중화 반응을 진행한 다음 물을 투입하여 30분 동안 교반시켰다.
- 교반 후 이소시아네이트(IPDI)를 투입한 후 90분 동안 반응을 진행시켰다. 반응물의 온도를 50~55℃로 냉각시킨 후 중화제(TEA)를 투입하여 중화 반응을 진행한 다음 물을 투입하여 중화 반응을 진행한 다음 물을 투입하여 중화 반응을 진행한 다음 물을 투입하여 30분 동안 교반시켰다. 사슬연장제(1,4-BD)를 투입한 후 60분 동안 숙성하였다.
- 본 연구에서는 유-무기 하이브리드 형태의 친환경 수성 코팅제를 제조하기 위해 1L 4구 플라스크에 폴리올(PTMG, PCD), 이온성 화합물(DMPA)를 넣은 후, 75 ~ 80℃로 승은시켜 교반하였다. 교반 후 이소시아네이트(IPDI)를 투입한 후 90분 동안 반응을 진행시켰다.
- 반응물의 온도를 50~55℃로 냉각시킨 후 중화제(TEA)를 투입하여 중화 반응을 진행한 다음 물을 투입하여 중화 반응을 진행한 다음 물을 투입하여 중화 반응을 진행한 다음 물을 투입하여 30분 동안 교반시켰다. 사슬연장제(1,4-BD)를 투입한 후 60분 동안 숙성하였다. 60분 동안 숙성된 수분산 폴리우레탄에 유화제(Koremul-TED-7), 중점제(RM-825) 그리고 무기첨가제(aeroxied P25)를 투입하여 호모게나이져로 강하게 분산시켜 유-무기 하이브리드 형태의 친환경 수성 코팅제를 합성하였다.
- TVOC 측정을 위해 자동차 VOS 규격인 MS 300-55의 방법으로 실험을 진행하였으며 RAE system사의 RAM3000을 적용하였다. 수성 코팅제가 적용된 내장재 쉬트 시험관을 4x9 cm로 자른 후 시간 경과에 따라 tedlar bag에 삽입 후 65℃, 2시간 처리 후 TVOC를 측정하였다.
- 친환경 수성 코팅제를 자동차 내장재에 코팅한 후 표면 특성 분석을 FESEM을 이용하여 진행하였다. Figure 5(a)는 aeroxide P25가 적용되지 않은 WC-6이 적용된 내장재의 표면 형상을 나타낸 것이며 Figure 5(b)는 aeroxide P25가 3% 적용된 WC-9을 내장재에 코팅한 후 표면 형상을 나타낸 것이다.
대상 데이터
- 본 연구에서 제조된 수성 코팅제의 구조 분석은 BOMEM사의 MB-104 spectrometer를 사용하였으며 다양한 조건에 따른 유리전이 온도(Ts)를 측정하기 위해 TA instruments 사의 Q-100을 사용하였다. -90에서 150℃까지 10℃/min으로 질소 분위기하에서 유리전이 온도를 측정하였다.
- 유-무기 하이브리드 친환경 수성 코팅제의 제조시 사용된 폴리올에는 Aldrich 사의 polytetramethylene glycol(PTMG, Mw - 2000), Ashi Kase사의 polytetramethylene diol(PCD Mw = 2000)을 정제 없이 사용하였다.
- 유화제로는 한농화성의 Koremul-TDE-7(비이온 유화제), 중점제는 Hohn&Hass사의 RM-825를 사용하였다.
- 이소시아네이트로는 Aldric사의 isphorone diisocyanate(IPDI)를 친수성의 이온기 도입을 위해 Pestorp사의 dImethylol propionic acid(DMPA)를 사용하였으며, 중화제로는 Junsei Chemical사의 treithyl amnie(TEA), 사술연장제로는 Aldrich사의 1,4-butanediol(1,4 BD)를 정제 공정 없이 그대로 사용하였다.
- 합성시 점도 조절을 위해 사용한 용제는 Junsei Chemical사의 methyl ethyl ketone(MEK)를 사용하였으며 무기첨가제로는 Evonik사의 aeroxide TiO2 P25를 사용하였다.
이론/모형
- 제조된 수성 코팅제의 입자 및 표면 특성을 분석하기 위해 JEOL사의 JSM-6701F 모델의 FESEM(field emission scaning electron mocroscope)을 사용하였으며 입자 사이즈를 측정하기 위해 Bechman사의 LS-13320(laser diffiraction particle size analyzer)를 적용하여 평균 입자사이즈를 측정하였다. TVOC 측정을 위해 자동차 VOS 규격인 MS 300-55의 방법으로 실험을 진행하였으며 RAE system사의 RAM3000을 적용하였다. 수성 코팅제가 적용된 내장재 쉬트 시험관을 4x9 cm로 자른 후 시간 경과에 따라 tedlar bag에 삽입 후 65℃, 2시간 처리 후 TVOC를 측정하였다.
- 본 연구에서 제조된 수성 코팅제의 구조는 FTIR을 사용하여 분석을 진행하였으며 그 결과는 Figure 2에 나타내었다. Figure 2(a)는 WC-6의 FTIR로 3300~3400 cm-1 부근의 우레탄기의 NH에 의한 특성 피크, 1740 cm-1 부근의 우레탄의 카보닐기의 특성 피크를 확인하였으며 2250 cm-1 부근에서 NCO기의 피크가 나타나지 않음을 확인하여 반응이 종결되었음을 확인하였다.
- 합성된 수성 코팅제의 기계적 물성 측정을 위해 Hounsfield사의 H5K5 모델의 만능시험기(universla testing machine)를 사용하였다. 제조된 수성 코팅제의 입자 및 표면 특성을 분석하기 위해 JEOL사의 JSM-6701F 모델의 FESEM(field emission scaning electron mocroscope)을 사용하였으며 입자 사이즈를 측정하기 위해 Bechman사의 LS-13320(laser diffiraction particle size analyzer)를 적용하여 평균 입자사이즈를 측정하였다. TVOC 측정을 위해 자동차 VOS 규격인 MS 300-55의 방법으로 실험을 진행하였으며 RAE system사의 RAM3000을 적용하였다.
- -90에서 150℃까지 10℃/min으로 질소 분위기하에서 유리전이 온도를 측정하였다. 합성된 수성 코팅제의 기계적 물성 측정을 위해 Hounsfield사의 H5K5 모델의 만능시험기(universla testing machine)를 사용하였다. 제조된 수성 코팅제의 입자 및 표면 특성을 분석하기 위해 JEOL사의 JSM-6701F 모델의 FESEM(field emission scaning electron mocroscope)을 사용하였으며 입자 사이즈를 측정하기 위해 Bechman사의 LS-13320(laser diffiraction particle size analyzer)를 적용하여 평균 입자사이즈를 측정하였다.
성능/효과
- 또한 코팅된 WC-10에 나타난 입자의 크기는 40~50mm 정도로 입자사이즈의 분석 결과와도 동일함을 확인하였다.
- aeroxide P25의 적용 함량이 증가함에 따라 TVOCs의 농도는 점차 감소함을 확인할 수 있었으며 3% 이상 적용시에는 감소폭에 변화가 없는 것을 확인하였다.
- 수성코팅제의 경우 물리적 특성이 너무 하드할 경우 다른 물성이 떨어져 코팅제로 적용하기에 문제점이 나타날 수 있다. Aeroxide P25의 적용 함량이 증가함에 따라 인장강도가 증가함을 확인하였는데 이는 열적 특성 분석에서도 언급한 바와 같이 수성 코팅제와 무기 흡착제의 물리적인 응집력으로 인하여 인장강도가 증가하며 이로 인하여 신장률은 감소하는 것으로 판단된다.
- Aeroxide P25의 적용 함량에 따른 수성 코팅제의 평균 입자사이즈를 Figure 3에 나타내었다. Aeroxide P25의 적용시 수성 코팅제의 입자사이즈는 약 10 nm 정도 증가하는 것을 확인할 수 있었으며 함량이 증가함에 따라 평균 입자사이즈가 큰 변화를 나타내지 않는 것을 확인할 수 있었다. Aeroxide P25의 평균 입자사이즈는 20~25mm로 적용 공정시 유화제 및 호모게나이져의 적용으로 입자사이즈에는 큰 변화가 나타나지 않는 것으로 판단되며 이와 같은 결과로 수성 코팅제의 분산도가 우수하며 이는 유화안정성이 우수함을 알 수 있었다.
- Aeroxide P25의 적용시 수성 코팅제의 입자사이즈는 약 10 nm 정도 증가하는 것을 확인할 수 있었으며 함량이 증가함에 따라 평균 입자사이즈가 큰 변화를 나타내지 않는 것을 확인할 수 있었다. Aeroxide P25의 평균 입자사이즈는 20~25mm로 적용 공정시 유화제 및 호모게나이져의 적용으로 입자사이즈에는 큰 변화가 나타나지 않는 것으로 판단되며 이와 같은 결과로 수성 코팅제의 분산도가 우수하며 이는 유화안정성이 우수함을 알 수 있었다. Figure 4는 P25의 합량에 따른 입자사이즈의 분포도를 나타낸 데이터로 aeroxide P25의 적용 및 함량이 증가함에 따라 입자분포도가 10~15mm 증가함을 확인하였지만 전체적은 분포도의 경향성을 확인한 결과 aeroxide P25의 적용 후에도 수성 코팅제의 유화안정성이 우수함을 확인하였다.
- )와 인장강도가 증가하는 것은 수성 코팅제 분자 사슬의 물리적 응집력으로 인하여 분자 구조의 유연성을 저하시켜 나타나는 것으로 판단된다. Aeroxide P25의 함량에 따른 TVOCs 분석 결과 적용 함량이 증가함에 따라 TVOCs의 농도는 점차 감소함을 확인할 수 있으며 3% 이상 적용시에는 감소폭에 변화가 없는 것을 확인하였다. 이는 흡착의 포화상태로 TVOCs의 제거 기능이 감소하여 나타나는 현상으로 판단된다.
- Aeroxide P25의 평균 입자사이즈는 20~25mm로 적용 공정시 유화제 및 호모게나이져의 적용으로 입자사이즈에는 큰 변화가 나타나지 않는 것으로 판단되며 이와 같은 결과로 수성 코팅제의 분산도가 우수하며 이는 유화안정성이 우수함을 알 수 있었다. Figure 4는 P25의 합량에 따른 입자사이즈의 분포도를 나타낸 데이터로 aeroxide P25의 적용 및 함량이 증가함에 따라 입자분포도가 10~15mm 증가함을 확인하였지만 전체적은 분포도의 경향성을 확인한 결과 aeroxide P25의 적용 후에도 수성 코팅제의 유화안정성이 우수함을 확인하였다.
- R ratio의 증가 및 aeroxide P25의 적용 함량이 증가함에 따라 인장강도는 증가하며 신장률은 감소함을 확인할 수 있었다.
- 이는 흡착의 포화상태로 Figure 10은 aeroxide P25가 3% 적용된 WC-9 샘플의 시간에 따른 TVOCs 전화율을 나타낸 것이다. 약 7일 이후에 TVOCs 전환율은 약 30%로 그 이상 시간이 증가하였을 경우에는 TVOCs의 감소가 원활하지 않음을 확인하였으며 TVOCs의 감소는 광분해에 의한 것으로 판단된다. TiO2는 광촉매로서 및 에너지가 조사되면 전자여기(electron exciting)가 발생하여 이로 인하여 가전자대(valence band)와 전도대(conduction band)의 전위차가 발생하여 쉬트 표면에 흡착된 VOCs 등을 산화-환원을 통해 분해시키는 것으로 예상된다.
- 이는 수성 코팅제조시 유화제 및 호모게나이져의 적용 공정으로 인한 결과로 예상되며 또한 입자분포도 결과와 종합적으로 고려시 aeroxide P25가 적용된 하이브리드 코팅제의 분산도가 우수함을 확인하였다.
- 표면특성 분석 결과 aeroxide P25가 적용된 코팅제의는 내장재 시트 표면에 일정하게 분포 및 코팅되어 있었으며 입자의 크기는 40 ~ 50mm로 입자사이즈 분석 결과 동일한 경향임을 확인하였다. 이소시아네이트의 함량이 증가(Raito 증가)함에 따라 유리전이 온도(Tg), 인장강도가 증하였으며 신장률은 감소함을 확인하였다. 이는 이소시아네이트의 함량이 증가하게 되면 분자 구조 내의 하드 세그먼트의 증가로 가교 밀도가 증가하여 나타나는 현상으로 판단된다.
- R ratio가 증가하게 되면 분자 구조 내의 하드 세그먼트의 증가로 가교 밀도가 증가하여 인장강도가 증가하는 것이며 이로 인하여 분자 구조의 유동성을 감소시켜 신장률은 감소하는 것으로 판단된다. 인장강도의 R raito가 1.5 이상일 경우 증가폭이 현저히 감소됨을 확인할 수 있으며 이러한 결과를 바탕으로 WC-3의 레시피 적용시 수성 코팅제로 적합함을 확인하였다. 수성코팅제의 경우 물리적 특성이 너무 하드할 경우 다른 물성이 떨어져 코팅제로 적용하기에 문제점이 나타날 수 있다.
- (c)는 WC-9의 FTIR로 aeroxide P25가 3% 적용된 그래프이다. 전체적인 우레탄 코팅제의 특성 피크는 유지하면서 500~800cm-1의 aeroxide P25의 특성 피크가 나타남을 확인하였으며 이를 바탕으로 유-무기 하이브리드 수성 코팅제가 합성되었음을 확인하였다.
- 표면특성 분석 결과 aeroxide P25가 적용된 코팅제의는 내장재 시트 표면에 일정하게 분포 및 코팅되어 있었으며 입자의 크기는 40 ~ 50mm로 입자사이즈 분석 결과 동일한 경향임을 확인하였다.
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