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문제 정의
- 따라서 본 연구 목적은 염소-차아염소산을 저항성 금 정광에 적용하여 gold와 silver를 친환경적으로 용출시키고자 하였다. 광액농도, 반응온도, 차아염소산 및 NaCl 농도를 변화시켜 최대의 gold와 silver 용출율을 얻고자 하였다.
- 따라서 본 연구 목적은 염소-차아염소산을 저항성 금 정광에 적용하여 gold와 silver를 친환경적으로 용출시키고자 하였다. 광액농도, 반응온도, 차아염소산 및 NaCl 농도를 변화시켜 최대의 gold와 silver 용출율을 얻고자 하였다.
- 5 : 1, NaCl 농도 1 M의 용출용액으로 60℃로 용출실험을 수행한 잔유물에 대하여 각각 XRD분석을 수행하였다. 이들 잔유물에 대하여 XRD분석을 수행한 이유는 왕수분해 및 염소-차아염소산 용출용액의 분해 능력을 파악하기 위해서이다. 자연 정광에서 석영과 황철석이 관찰되었다(그림 5a).
제안 방법
- Au 최대 용출율(%)이 나타나는 염산과 차아염소산나트륨 비율을 선택하여 NaCl 농도별로 용출실험을 수행하였다. Au 용출량(%)이 최대로 나타나는 NaCl 농도를 결정한 후, 온도 증가에 따른 용출율(%)을 결정하였다. 온도에 따른 용출실험은 25, 35, 45, 55, 65℃의 hot plate에서 150분 동안 150 rpm의 교반속도로 용출실험을 수행하였다.
- 75 g에 대하여 용출실험을 상온에서 15분 동안 수행하였다(그림 1). Au 용출율은 왕수분해 함량으로, 그리고 Ag 용출율은 질산분해 함량으로 계산하였다. 3 : 1 비율에서 Au가 64% 용출되었고, 2 : 1 비율에서 61%, 1.
- 용출실험이 진행되는 동안 용출액 1ml를 시간별로 채취하여 AAS에서 Au와 Ag 함량을 측정하였다. Au 최대 용출율(%)이 나타나는 염산과 차아염소산나트륨 비율을 선택하여 NaCl 농도별로 용출실험을 수행하였다. Au 용출량(%)이 최대로 나타나는 NaCl 농도를 결정한 후, 온도 증가에 따른 용출율(%)을 결정하였다.
- 1 여과지로 여과하여 채취하였으며, 여러 차례 증류수로 세척하고 105℃ 건조기에서 건조하였다. 고체 잔류물의 XRD분석은 상대강도(intensity)를 고정하여 실시하였다.
- 온도에 따른 용출실험은 25, 35, 45, 55, 65℃의 hot plate에서 150분 동안 150 rpm의 교반속도로 용출실험을 수행하였다. 광액농도에 따른 용출실험은 광액 농도 1, 2, 3, 5, 10%(w/v)로 하였다. 용출실험 전 과정은 흄후드(fume hood) 안에서 수행하였다.
- 특히 염소-차아염소산이 저항성 금 광석으로부터 Au와 Ag를 상대적으로 덜 유해하게 용출시킬수 있는 용매제임을 확인하였다. 그러나 왕수 및 Au 용출율이 100%인 잔유물에서 석영이 존재하는 것을 XRD분석으로 확인하였다. 석영에 함유된 gold는 왕수는 물론 염소-차아염소산으로도 용출시키지 못하고 손실될 것이다.
- 염소-차아염소산 용출실험은 소성정광을 이용하였다. 삼각 플라스크에 5% NaClO (sodium hypochlorite) 용액과 35% HCl (hydrochloride) 용액을 비율별로 혼합하여 75 ml 용출 용액을 조성하고 소성정광 0.75 g (200 mesh)을 첨가하였다. 염산과 차아염소산나트륨 비율은 각각 3 : 1, 2 : 1, 1.
- 염산-차아염소산나트륨 비율을 각각 3 : 1, 2 : 1, 1.5 : 1, 1 : 1, 1 : 2로 혼합하여 소성정광 0.75 g에 대하여 용출실험을 상온에서 15분 동안 수행하였다(그림 1). Au 용출율은 왕수분해 함량으로, 그리고 Ag 용출율은 질산분해 함량으로 계산하였다.
- 75 g (200 mesh)을 첨가하였다. 염산과 차아염소산나트륨 비율은 각각 3 : 1, 2 : 1, 1.5 : 1, 1 : 2, 1 : 1로 혼합하여 상온(25℃)에서 용출실험을 수행하였다. 용출실험이 진행되는 동안 용출액 1ml를 시간별로 채취하여 AAS에서 Au와 Ag 함량을 측정하였다.
- 염산과 차아염소산나트륨의 비율을 1.5 : 1로 혼합하고, 그리고 NaCl 1.0 M을 첨가하여 용출용액을 제조하여 용출실험을 온도별로 수행하였다(그림 3). 25℃에서 Au가 81% 용출되었고, 35℃에서 82%, 45℃에서 96%, 55℃에서 97%, 그리고 65℃에서 100%가 용출되었다.
- 이와 같이 차례대로 최대 Au 용출율이 얻어지는 변수들을 결정하였다. 염소-차아염소산 용출실험은 소성정광을 이용하였다. 삼각 플라스크에 5% NaClO (sodium hypochlorite) 용액과 35% HCl (hydrochloride) 용액을 비율별로 혼합하여 75 ml 용출 용액을 조성하고 소성정광 0.
- 염소-차아염소산을 이용한 Au-Ag 용출실험을 위하여 대우조선해양 SMC의 부선정광(flotation concentrate)을 사용하였다. 전처리 효과에 의한 금 용출 효율을 알아보기 위하여 정광을 전기로에서 650℃로 2시간 동안 소성(roasting)시켰다.
- Au 용출량(%)이 최대로 나타나는 NaCl 농도를 결정한 후, 온도 증가에 따른 용출율(%)을 결정하였다. 온도에 따른 용출실험은 25, 35, 45, 55, 65℃의 hot plate에서 150분 동안 150 rpm의 교반속도로 용출실험을 수행하였다. 광액농도에 따른 용출실험은 광액 농도 1, 2, 3, 5, 10%(w/v)로 하였다.
- 왕수 분해 용액을 10배로 희석하고 0.45 µm 여과지로 여과하여 원자흡광기(atomic absorption spectrophotometry, AAS, AA-7000, Shimadzu, Japan)로 Au 와 Ag 함량을 측정하였다.
- 45 µm 여과지로 여과하여 원자흡광기(atomic absorption spectrophotometry, AAS, AA-7000, Shimadzu, Japan)로 Au 와 Ag 함량을 측정하였다. 왕수분해 효과를 알아보기 위하여 왕수분해 잔유물을 XRD (X-ray diffraction, Rigaku, Geigerflex D/max rA)분석하였다. Ag는 왕수에 잘 용해되지 않으므로 소성정광 0.
- 용출실험에서 채취된 용출액 1 ml를 10배로 희석하였고 0.45 µm 여과지로 여과하여 원자흡광분석기로 Au와 Ag 함량을 측정하였다.
- 5 : 1, 1 : 2, 1 : 1로 혼합하여 상온(25℃)에서 용출실험을 수행하였다. 용출실험이 진행되는 동안 용출액 1ml를 시간별로 채취하여 AAS에서 Au와 Ag 함량을 측정하였다. Au 최대 용출율(%)이 나타나는 염산과 차아염소산나트륨 비율을 선택하여 NaCl 농도별로 용출실험을 수행하였다.
- 5 : 1일 때이다. 이 혼합 비율에 NaCl 농도를 각각 0.1, 0.5, 1.0, 2.0, 3.0 M로 조제하였다. 이 혼합 용액으로 용출실험을 15분 동안 수행한 결과, 0.
- 그리고 결정된 변수로 용출 용액을 제조하여 다음 용출실험을 수행하여 또다른 변수를 결정한다. 이와 같이 차례대로 최대 Au 용출율이 얻어지는 변수들을 결정하였다. 염소-차아염소산 용출실험은 소성정광을 이용하였다.
- 염소-차아염소산을 이용한 Au-Ag 용출실험을 위하여 대우조선해양 SMC의 부선정광(flotation concentrate)을 사용하였다. 전처리 효과에 의한 금 용출 효율을 알아보기 위하여 정광을 전기로에서 650℃로 2시간 동안 소성(roasting)시켰다.
- 정광, 소성정광, 소성정광을 왕수로 분해한 잔유물, 염산 : 차아염소산나트륨 비율을 1.5 : 1로 혼합한 용액으로 상온에서 15분 동안 용출실험(상온)을 수행한 잔유물, 염산 : 차아염소산나트륨 혼합비율 1.5 : 1, NaCl 농도 1 M의 용출용액으로 용출실험(상온)을 수행한 잔유물, 그리고 염산 : 차아염소산 나트륨 혼합비율 1.5 : 1, NaCl 농도 1 M의 용출용액으로 60℃로 용출실험을 수행한 잔유물에 대하여 각각 XRD분석을 수행하였다. 이들 잔유물에 대하여 XRD분석을 수행한 이유는 왕수분해 및 염소-차아염소산 용출용액의 분해 능력을 파악하기 위해서이다.
성능/효과
- 0 M을 첨가하여 용출용액을 제조하여 용출실험을 온도별로 수행하였다(그림 3). 25℃에서 Au가 81% 용출되었고, 35℃에서 82%, 45℃에서 96%, 55℃에서 97%, 그리고 65℃에서 100%가 용출되었다. 용출온도가 증가하면 Au 용출이 증가하였다.
- Au 용출율은 왕수분해 함량으로, 그리고 Ag 용출율은 질산분해 함량으로 계산하였다. 3 : 1 비율에서 Au가 64% 용출되었고, 2 : 1 비율에서 61%, 1.5 : 1 비율에서 75%, 1 : 1 비율에서 52%, 그리고 1 : 2 비율에서 Au가 58% 용출되었다. 혼합 비율 1.
- 광액농도가 증가하면 Au 용출율이 감소하였다. Ag는 광액농도가 1%에서 91%, 2%에서 68%, 5%에서 49%, 10%에서 30%, 그리고 15%에서 18%가 용출되었다. Ag 역시 광액농도가 증가하면 용출율이 감소하였다.
- 용출온도가 증가하면 Au 용출이 증가하였다. Ag의 용출율은 25℃에서 91%, 35℃에서 75%, 45℃에서 76%, 55℃에서 86%, 그리고 65℃에서 91%가 용출되었다.
- 0 M인 용출용액으로 광액농도에 따른 용출실험을 65℃에서 수행하였다(그림 4). 광액농도 1%에서 Au가 100% 용출되었고, 광액농도 2%에서 80%, 광액농도 5%에서 56%, 광액농도 10%에서 65%, 그리고 광액농도 15%에서 34%의 Au가 용출되었다. 광액농도가 증가하면 Au 용출율이 감소하였다.
- 특히 본 정광에 함유된 gold는 비가시성 금 형태로 존재하기 때문에 더 미립자로 분쇄하여야 gold가 왕수에 용출될 것이다(Harris, 1990). 또한 Au 용출율이 100%인 염소-차아염소산 용액의 잔유물에서 석영과 백운모가 존재하는 것을 XRD로 확인하였다. 따라서 함금석영맥의 석영에 존재하는 Au는 염소-차아염소산으로 용출시키지 못한 것으로 사료된다.
- 소성정광을 왕수로 분해한 잔유물에 대하여 XRD분석한 결과 석영과 백운모가 관찰되었다. 석영이 왕수에 분해되지 않는 것을 확인하였으며, 만약 gold가 정광 속의 석영 속에 함유되어 있다면 왕수로 분해하지 못한 것이다. 특히 본 정광에 함유된 gold는 비가시성 금 형태로 존재하기 때문에 더 미립자로 분쇄하여야 gold가 왕수에 용출될 것이다(Harris, 1990).
- 그리고 광액농도를 1%로 적용하고, 그리고 온도를 65℃ 증가시켜 용출실험을 수행하자 Au 용출율이 100%에 도달되었다. 염소-차아염소산 용액을 소성정광에 적용한 결과 gold와 silver가 매우 빠른 반응과 높은 용출율을 보였다. 특히 염소-차아염소산이 저항성 금 광석으로부터 Au와 Ag를 상대적으로 덜 유해하게 용출시킬수 있는 용매제임을 확인하였다.
- 염소-차아염소산 용출용액으로 다양한 인자에 대하여 용출실험을 수행한 결과 대부분 약 5분 이내로 용출이 완료되었다. 이 반응속도는 시안(cyanide)의 반응속도 24시간보다 빠르고 티오요소(thiourea) 반응속도 약 15분보다 빠르다(Hilson and Monhemius, 2006).
- 0 M로 조제하였다. 이 혼합 용액으로 용출실험을 15분 동안 수행한 결과, 0.1 MNaCl 농도에서 Au가 71%, 0.5 M에서 76%, 1.0 M에서 81%, 2.0 M에서 67%, 3.0 M에서 53%가 용출되었다(그림 2). NaCl 농도 1.
- 염소-차아염소산 용액을 소성정광에 적용한 결과 gold와 silver가 매우 빠른 반응과 높은 용출율을 보였다. 특히 염소-차아염소산이 저항성 금 광석으로부터 Au와 Ag를 상대적으로 덜 유해하게 용출시킬수 있는 용매제임을 확인하였다. 그러나 왕수 및 Au 용출율이 100%인 잔유물에서 석영이 존재하는 것을 XRD분석으로 확인하였다.
- 5 : 1에서 88%, 1:1에서 100%, 1 : 2에서 100%가 용출되었다. 혼합비율 용출실험 결과에서, 그리고 Almeida and Amarante (1995)가 지적한 바와 같이 염산과 차아염소산나트륨 용출용액은 Au보다는 Ag를 더 효과적으로 용출시키는 것으로 나타났다.
후속연구
- 그러나 염소-차아염소산은 gold 용해 반응이 수 분 이내로 완료되고 환경에 대한 독성이 상대적으로 매우 적다. 따라서 독성이 적고 반응 효율이 매우 빠르기 때문에 염소-차아염소산 용액을 폐전자제품에 적용한다면 친환경적으로 gold와 silver를 효과적으로 회수할 수 있을 것이다.
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