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문제 정의
- 본 연구에서는 비정질 형성능을 높여주지만 인체에 유해한 영향을 미치는 Al, Ni, Be 등의 원소를 사용하지 않고 생체친화력이 우수한 Ti에 Cu, Zr, Si 원소를 첨가하여 벌크 비정질 합금을 개발한 결과 다음과 같다.
- 본 연구에서는 인체에 유해한 영향을 미치는 것으로 알려진 합금화 원소들의 활용을 배제하여 생체 활용이 가능하면서도, 높은 비정질 형성능을 가지는 Ti계 벌크 비정질 합금을 개발하였다.
제안 방법
- 2) Ti45.0Cu40.1Zr12.7Si2.2첨가 된 원소에 따른 합금의 기계적 특성 및 파괴거동을 알아보고자 10−4 s−1의 변형속도로 압축시험을 실시하였다.
- 2 − x (x = −3, 0, 3, 5 at%) 합금의 DTA 열분석 결과이다. 20 K/min의 속도로 가열하여 각 합금의 Tm과 Tl을 측정하였다. Si 함량의 증가에 따라 Tl-Tm 구간이 증가되었다.
- 95%)을 합금원소로 결정하였다. 낮은 온도까지 액상의 응고를 억제시켜주며 준안정 비정질상으로의 변태 가능성을 높여주는 Ti-Cu 이원계 상태도와 Ti-Si 이원계 상태도 내의 공정점(eutectic point)근방의 조성을 기준으로 합금을 설계하였다. 또한 Ti과 같은 족 원소이며 생체친화력이 우수한 Zr을 첨가하였다.
- 낮은 온도까지 액상의 응고를 억제시켜주며 준안정 비정질상으로의 변태 가능성을 높여주는 Ti-Cu 이원계 상태도와 Ti-Si 이원계 상태도 내의 공정점(eutectic point)근방의 조성을 기준으로 합금을 설계하였다. 또한 Ti과 같은 족 원소이며 생체친화력이 우수한 Zr을 첨가하였다. 본 연구에 사용한 Ti계 비정질 합금의 조성은 Ti45.
- DTA는 20 K/min의 승온 속도와 Ar 분위기에서 실시하였다. 만능시험기를 이용하여 제작된 비정질 합금의 변형률과 압축강도를 측정하였다. 실험에 사용 된 시편은 직경 2 mm, 길이 4 mm의 크기를 가지며, 1 × 10−4S−1의 변형속도로 측정하여 기계적 특성을 평가하였다.
- Ar 분위기 하에서 구성 성분들이 균일하게 섞일 수 있도록 3회 용해하였다. 모합금을 급속 냉각이 가능한 single roll melt spinning 공정을 이용하여 비정질 리본상 시편을 제조하였으며, suction casting 공정을 이용하여 봉상 벌크 비정질 시편을 제조하였다.
- 분석 조건은 Cu target(λ =1.5406 Å, Ka1선)을 사용하였으며, 주사범위 2θ는 30°~80°에서 4°/min의 Scan 속도로 분석하였다.
- 비정질 형성능이 가장 우수한 Ti45.0Cu40.1Zr12.7Si2.2 합금의 기계적 특성을 파악하기 위해 압축시험을 수행하였다. Fig.
- DSC는 40 K/min의 승온 속도와 Ar 분위기에서 실시하였다. 시편의 Tm(melting temperature)과 Tl(liquidus temperature)은 DTA를 이용하여 측정하였다. DTA는 20 K/min의 승온 속도와 Ar 분위기에서 실시하였다.
- 5406 Å, Ka1선)을 사용하였으며, 주사범위 2θ는 30°~80°에서 4°/min의 Scan 속도로 분석하였다. 시편의 열분석은 시차주사열량계(DSC : Differential Scanning Calorimeter)와 시차온도분석기(DTA : Differential Thermal Analysis)로 분석하였다. 시편의 유리 천이 온도(Tg : Glass Transition Temperature), 결정화 온도(Tx : Crystallization Temperature)는 DSC를 이용 하여 측정하였다.
- 시편의 열분석은 시차주사열량계(DSC : Differential Scanning Calorimeter)와 시차온도분석기(DTA : Differential Thermal Analysis)로 분석하였다. 시편의 유리 천이 온도(Tg : Glass Transition Temperature), 결정화 온도(Tx : Crystallization Temperature)는 DSC를 이용 하여 측정하였다. DSC는 40 K/min의 승온 속도와 Ar 분위기에서 실시하였다.
- 실험에 사용 된 시편은 직경 2 mm, 길이 4 mm의 크기를 가지며, 1 × 10−4S−1의 변형속도로 측정하여 기계적 특성을 평가하였다.
- 2 합금에 Cu의 첨가량을 증가시키고 Si의 첨가량을 3, 5 at%을 감소시켰을 때 비정질 형성능이 증가되었다. 특히 Si 원소를 5 at% 감소하였을 때, 3 mm의 임계직경을 가지는 Ti45.0Cu40.1Zr12.7Si2.2 벌크 비정질 합금을 개발하였다.
- 합금 설계 후, 화학적 조성에 맞게 계량(weighing)한 뒤, 10−2 torr의 진공상태에서 진공아크용해로(Vaccum arc furnace)를 이용하여 모합금을 제조하였다.
대상 데이터
- DSC, XRD 및 DTA 분석은 x= −3, 0 at%의 리본상 시편과 x = 3, 5 at%의 봉상 벌크 비정질 시편을 이용 하였다.
- 본 연구에 사용한 Ti계 비정질 합금의 조성은 Ti45.0-Cu35.1+xZr12.7Si7.2 − x (x = −3, 0, 3, 5 at%)이다.
데이터처리
- 시편의 상분석을 위해 X-선 회절 분석(XRD : X-Ray Diffraction analysis)을 실시하였다. 분석 조건은 Cu target(λ =1.
이론/모형
- Inoue의 경험법칙 [7]을 참조하고, 인체에 유해한 영향을 미치지 않는 원소인 Ti(99.70%), Cu(99.99%), Zr(99.00%), Si(99.95%)을 합금원소로 결정하였다. 낮은 온도까지 액상의 응고를 억제시켜주며 준안정 비정질상으로의 변태 가능성을 높여주는 Ti-Cu 이원계 상태도와 Ti-Si 이원계 상태도 내의 공정점(eutectic point)근방의 조성을 기준으로 합금을 설계하였다.
- 실험에 사용 된 시편은 직경 2 mm, 길이 4 mm의 크기를 가지며, 1 × 10−4S−1의 변형속도로 측정하여 기계적 특성을 평가하였다. 압축 시험한 파단면을 분석하기 위해 주사전자현미경(SEM : Scanning Electron Microscopy)을 이용하였다.
성능/효과
- 1) Ti과 Cu, Si 원소들과의 공정 조성을 이루는 Ti45.0Cu35.1- Zr12.7Si7.2 합금에 Cu의 첨가량을 증가시키고 Si의 첨가량을 3, 5 at%을 감소시켰을 때 비정질 형성능이 증가되었다. 특히 Si 원소를 5 at% 감소하였을 때, 3 mm의 임계직경을 가지는 Ti45.
- 2 합금은 약 1800 MPa의 압축 강도를 가지는 것을 확인할 수 있었다. SEM을 이용하여 파단면을 관찰한 결과, vein pattern을 확인할 수 있었다.
- 2 합금을 제외한 합금에서는 비정질 단상임을 확인할 수 있는 halo peak을 나타내었다. Ti45.0Cu32.1Zr12.7Si10.2 합금에서는 비정질이 형성되지 않고 ZrCu, CuTi2, Cu3Ti2 상을 형성되었음을 확인할 수 있었다.
- Ti45.0Cu35.1+xZr12.7Si7.2 − x (x = −3, 0, 3, 5 at%) 합금에서 Si의 함량을 10.2 at%로 증가한 Ti45.0Cu32.1Zr12.7Si10.2 합금은 비정질이 형성되지 않고 결정질이 생성된 것을 확인할 수 있었으며, Ti45.0Cu35.1Zr12.7Si7.2 합금은 리본상 형태의 비정질이 형성되었음을 확인할 수 있었다.
- 유리 천이 온도와 결정화 온도 사이의 온도 구간을 나타내는 과냉액상영역(∆Tx= Tg-Tx)과 suction casting 공정을 이용하여 제조한 봉상 형태의 벌크 비정질 합금이 완전한 비정질이 형성되는 최대직경인 임계 직경(dmax)은 비정질 형성능을 평가하는 실험적 인자이다. Ti45.0Cu40.1Zr12.7-Si2.2 합금은 3 mm의 임계직경을 가지는 벌크 비정질 합금이 형성된 것을 확인할 수 있었으며, 가장 높은 비정질 형성능을 가지는 것을 확인할 수 있었다. 또한 Si의 함량이 감소할수록 Tg의 형성 및 ∆Tx가 증가하였다.
- Ti45.0Cu40.1Zr12.7Si2.2 합금은 하나의 주된 shear band가 crack으로 발전하여 압축방향에 약 43°방향으로 파괴되었다는 것을 확인할 수 있었다.
- 4%의 소성변형을 확인할 수 있었다. Ti45.0Cu40.1Zr12.7Si2.2합금의 압축강도는 현재 인플란트 재료로 가장 널리 사용되고 있는 Ti-6Al-4V 합금의 압축강도인 970 MPa보다 높은 값을 가지는 것을 확인할수 있었으며, Ti-6Al-4V 합금보다 우수한 기계적 특성을 지니는 것을 확인할 수 있었다 [1].
- 2첨가 된 원소에 따른 합금의 기계적 특성 및 파괴거동을 알아보고자 10−4 s−1의 변형속도로 압축시험을 실시하였다. 그 결과 Ti45.0Cu40.1Zr12.7Si2.2 합금은 약 1800 MPa의 압축 강도를 가지는 것을 확인할 수 있었다. SEM을 이용하여 파단면을 관찰한 결과, vein pattern을 확인할 수 있었다.
- 4%이다. 또한 Ti45.0Cu40.1Zr12.7Si2.2합금에서 0.4%의 소성변형을 확인할 수 있었다. Ti45.
- 시편은 압축하중 하에서 두 부분으로 파괴 되었으며, 파괴는 적용된 압축하중에서 약 45°방향의 최대 전단 응력 면에서 발생되었음을 확인할 수 있었다.
- 압축 파단면의 방향으로 국부적인 vein-like pattern이 잘 발달되어 있음을 확인할 수 있었다. 이들 vein-like pattern을 통해 불균일 점성 유동으로 인한 국부적으로 큰 소성변형이 일어난 것을 확인할 수 있었다.
- 압축 파단면의 방향으로 국부적인 vein-like pattern이 잘 발달되어 있음을 확인할 수 있었다. 이들 vein-like pattern을 통해 불균일 점성 유동으로 인한 국부적으로 큰 소성변형이 일어난 것을 확인할 수 있었다.
후속연구
- 비정질 합금은 액상과 유사한 원자배열을 가짐으로 인해 기존 결정질 금속 소재에서 얻을 수 없었던 높은 강도와 탄성한계, 낮은 영률(Young’s modulus)을 가진다. 또한 재료 내부의 조직 결함이 존재하지 않아 우수한 내마모성, 내부식성을 가짐으로 새로운 생체재료로서의 적용이 가능할 것으로 기대된다.
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