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문제 정의
- 또한, microbubble 부유선별은 일반부선과는 달리 세척수를 통한 정광의 cleaning 효과뿐 아니라 기포발생부의 광미 재순환을 통한 scavenging 효과로 인해 일반부선에 비해 높은 선별효율 및 경제성을 기대할 수 있을 것으로 사료된다. 따라서 본 연구에서는 경기도 연천의 경기 제일(서림) 광업소에서 직접 채취한 저품위 무연탄 시료를 대상으로 microbubble column 부선기술을 적용하여 초저회분으로부터 고품위 청정석탄의 선별가능성을 확인하고자 한다.
가설 설정
- 6. 공기주입량은 1,197 mL/min.일 때, 회분제거율 86.
- 7. 급광량에 따른 영향은 2.17 g/min.부터 17.
제안 방법
- Microbubble column 부선에 필요한 적정시약의 조건을 확인하기 위해 본 실험에 앞서 Denver sub-A형 일반부선기를 사용하여 광액농도 20%의 조건에서 포수제, 기포제, 억제제의 종류를 변화시켜 실험을 실시하였다. 사용된 포수제의 종류는 포수제를 사용하지 않은 경우와 DMU-101,6) DDA, Kerosene을 단독으로 그리고 DMU-101+DDA Kerosene+DDA를 사용하여 실험을 실시한 결과, DMU-101+DDA를 사용한 경우, 회분제거율 81.
- Microbubble column 부유선별에 적용하였을 때, 적합한 입도를 확인하기 위해 실험실용 교반밀(Attrition mill)을 사용하여 분쇄시간을 0~10분까지 조절하면서 실험을 실시하여 Fig. 3과 같은 결과를 얻었다. 석탄은 강도가 매우 약하여 5분 분쇄(D50 9.
- microbubble column 부선에 적합한 입도로 조절하기 위해서 실험실용 교반밀(attrition mill)을 이용하여 3.2 mm zirconia ball, 광액농도 약 5%, 분쇄속도 770 R.P.M, 조건에서 분쇄를 실시하였으며4), 입도조절 된 미립자는 microbubble column부선기를 이용하여 약 5%의 광액농도 조건5)에서 기포제, 포수제, 억제제의 첨가량 및 세척수량, 공기주입량, 급광량, 처리횟수에 따른 변화 실험을 통하여 결론을 도출하였다. 또한, 회수된 정광과 광미는 105℃의 건조기에서 약 24시간 건조시켰으며, 건조된 시료를 대상으로 LECO社의 TGA701 공업분석기로 ASTM 5142 규격에 의해 고정탄소와 휘발분, 수분, 회분의 함량을 측정하였다.
- 기포제인 AF65를 microbubble column 실험에 적용하였을 때, 기포제의 첨가량 변화에 따른 부선 효율을 확인하기 위해 5분 분쇄한 시료를 대상으로 적정 포수제로 확인된 DMU-101+DDA의 첨가량을 100 mL/ton로 고정한 후, AF65의 첨가량을 1.8~9 L/ton까지 변화시키면서 실험을 실시한 결과, Fig. 5와 같았다. 그림에서와 같이 첨가량이 증가할수록 회분제거율은 저하되며 회수율과 회분함유량은 증가하였으나 5.
- 23%를 얻을 수 있어 부선효율이 가장 좋음을 확인하였다. 또한, MIBC, DF250, AF65, Pine oil등의 기포제를 사용하여 실험을 실시한 결과, Pine oil을 사용하였을 경우 기포의 안정적인 유지가 어려운 경향을 나타내어 Pine oil보다 기포의 안정성이 보다 용이한 AF65를 사용하여 실험을 실시하였다. 그 결과, 회분제거율 76.
- M, 조건에서 분쇄를 실시하였으며4), 입도조절 된 미립자는 microbubble column부선기를 이용하여 약 5%의 광액농도 조건5)에서 기포제, 포수제, 억제제의 첨가량 및 세척수량, 공기주입량, 급광량, 처리횟수에 따른 변화 실험을 통하여 결론을 도출하였다. 또한, 회수된 정광과 광미는 105℃의 건조기에서 약 24시간 건조시켰으며, 건조된 시료를 대상으로 LECO社의 TGA701 공업분석기로 ASTM 5142 규격에 의해 고정탄소와 휘발분, 수분, 회분의 함량을 측정하였다.
- 본 실험에서는 국내 유일한 노천탄광인 경기도 연천의 경기 제일(서림) 광업소에서 직접 채취한 저품위 무연탄(고정탄소 20.68%)을 대상으로 고품위 석탄 생산의 가능성을 확인하고자 XRD 분석과 입도분석을 한 후 일반부선에서 확인된 적정 조건을 토대로 microbubble column부선을 실시하여 다음과 같은 결론을 얻었다.
- 에 따른 적정조건을 확인하였다. 실험조건은 교반속도를 1,200 R.P.M으로 고정한 후 4 l cell에 광액(Dp: 20%) 상태의 시료를 5분 간 교반 후, 포수제를 첨가하여 3분, 기포제를 첨가하여 2분간 교반하였으며 공기를 주입하여 15분 내지 20분 간 부유 산물을 회수하였다.3)
- 원 시료에 함유된 고정탄소의 품위를 높이는 선별 방법 중 하나인 부유선별법을 적용하여 실험을 진행하고자 하여 먼저 예비 실험으로써 미국 Metso社의 Denver Sub-A형 부선기를 이용한 일반부선 실험을 실시하여 포수제, 기포제, 억제제2)에 따른 적정조건을 확인하였다. 실험조건은 교반속도를 1,200 R.
- 일반부선을 통한 예비실험에서 부선효율이 가장 좋은 시약으로 확인된 DMU-101과 DDA를 혼합한 시약(이하 DMU-101+DDA)의 적정 사용량을 확인하기 위해 첨가량을 100~500 mL/ton까지 변화시키면서 실험을 실시한 결과, Fig. 4와 같았다. 그림에서와 같이 100~300 mL/ton까지 변화를 주어 실험을 실시했을 때는 회분 제거율과 회수율, 회분함유량이 미비한 변화를 보였으며, 300 mL/ton을 첨가하였을 경우 회분제거율 81.
대상 데이터
- Column 부선기는 기포발생 방식과 cell의 형태 등에 의해 여러 가지 선별 기기가 있으며, 본 연구에서 사용된 column 부선기는 MicrocelTM의 microbubble column 부선기로 Fig. 2에서 보는 바와 같이 microbubble이 발생되는 공기도입부(aeration zone), column 내부에서 상승하는 기포에 의해 광물이 포집되는 포집부(collection zone), 기포 또는 목적광물 사이에 동반부유(entrainment 또는 entrapment)되는 맥석을 세척하는 세척부(cleaning zone)의 세 가지 부분으로 구분된다.
- 본 연구에서 사용된 시료는 경기도 연천의 경기 제일(서림) 광업소에서 직접 채취한 저품위 무연탄(이하 원 시료라 함)을 사용하였으며 Table 1은 원 시료의 공업 분석 결과를 나타낸 것이다.
성능/효과
- 1. 원 시료의 공업분석 결과, 고정탄소가 20.68%, 휘발분 5.34%, Ash 73.98%로 존재함을 확인하였으며 XRD 분석결과, Quartz, Muscovite, Pyrophylite, Birnessite 등이 맥석광물로 확인되었다.
- 2. 일반부선을 통한 예비실험에서 포수제는 DMU101과 DDA를 혼합하여 사용하였을 경우에 회분제거율 81.55%, 회수율 70.23%로 좋은 부선효과를 얻었으며, 기포제로는 AF65를 사용했을 경우에 회분제거율 76.41%, 회수율 57.96%를 얻을 수 있었다. 한편, 맥석의 억제제로 SMP를 사용하였을 때 회분제거율 79.
- 3. Microbubble column 부선에서 분쇄시간에 따른 영향을 확인한 결과, 적정 분쇄시간은 5분으로 확인되었다.
- 4. DMU-101과 DDA를 혼합한 시약을 대상으로 microbubble column 부선을 통해 포수제 첨가량 실험을 실시한 결과, 100 mL/ton 첨가하였을 때, 회분제거율 81.71%, 회수율 67.19%를 얻을 수 있었으며 기포제로 AF65의 사용량을 1.8~9 L/ton까지 변화를 준 결과, 첨가량이 5.4 L/ton 일 때, 회분제거율 81.71%, 회수율 67.19%로 가장 좋은 분리효과를 얻을 수 있었다.
- 5. 맥석의 억제제로 SMP 첨가량을 1~5 kg/ton까지 변화시켜 실험한 결과, 4 kg/ton을 첨가하였을 경우 회분제거율 86.19%, 회수율 62.50%의 값을 얻을 수 있어 맥석에 대한 억제효율이 가장 좋음을 확인하였다.
- 8. 조선정광을 대상으로 1차 cleaning 실험을 실시한 결과, 누적회분제거율이 94.12%이었으며 2차 cleaning 실시 후에는 98.64%로 증가되었고, 고정탄소 품위도 53.09%에서 87.44%까지 향상되었다.
- 9. 원 시료의 SEM 및 원소별 mapping 결과, Si와 Al과 탄소 C가 단체분리가 되지 않은 상태로 존재하고 있음을 알 수 있었고, 원 시료를 대상으로 5분 분쇄만으로도 충분한 단체분리가 일어남을 확인하였다.
- 또한, MIBC, DF250, AF65, Pine oil등의 기포제를 사용하여 실험을 실시한 결과, Pine oil을 사용하였을 경우 기포의 안정적인 유지가 어려운 경향을 나타내어 Pine oil보다 기포의 안정성이 보다 용이한 AF65를 사용하여 실험을 실시하였다. 그 결과, 회분제거율 76.41%, 회수율 57.96%로 적정 기포제임을 확인하였다. 또한, 맥석에 대한 억제효과를 확인하기 위해서 억제제를 사용하지 않고 실험한 경우와, Sodium silicate(S.
- 8과 같았다. 그림에서 알 수 있듯이 세척수량이 증가할수록 맥석광물에 대한 세척력이 좋아져, 회분제거율은 83.07%에서 93.37%까지 향상되었다. 한편, 회수율은 60.
- 4와 같았다. 그림에서와 같이 100~300 mL/ton까지 변화를 주어 실험을 실시했을 때는 회분 제거율과 회수율, 회분함유량이 미비한 변화를 보였으며, 300 mL/ton을 첨가하였을 경우 회분제거율 81.96%, 회수율 68.66%로 적정 조건임을 확인하였지만 포수제를 100 mL/ton 첨가하였을 때의 회분제거율 81.71%, 회수율 67.19%와 큰 차이가 없어 실제 공정의 경제성을 고려하여 첨가량을 100 mL/ton로 하여도 좋은 분리 효과가 있음을 확인하였다.
- 5와 같았다. 그림에서와 같이 첨가량이 증가할수록 회분제거율은 저하되며 회수율과 회분함유량은 증가하였으나 5.4 L/ton 이상 첨가를 하게 되면 다시 회분제거율은 증가하고 회수율과 회분함유량은 감소하는 것으로 나타났다. 이는 첨가량이 증가하면서 기포의 크기가 미립의 석탄에 알맞게 조절되었기 때문으로 사료된다.
- 76%로 비교적 안정적인 조건을 얻을 수 있었으며 세척수량에 따른 영향은 40~720 mL/min.까지 변화시키면서 실험한 결과, 세척수량이 증가할수록 회분제거율이 83.07%에서 93.37%까지 증가하나, 회수율은 60.83%에서 47.01%로 저하되었다.
- 11은 원 시료의 SEM 및 원소별 mapping 결과이다. 대부분이 탄소성분으로 이루어진 것을 알 수 있었으며, 큰 입자를 위주로 확인한 결과, Si와 Al 사이에 탄소 C가 존재하고 있어 단체분리가 되지 않은 상태로 존재하고 있음을 알 수 있었다. 또한, 석탄의 단체 분리를 확인하기 위해 실험실용 교반밀(Attrition mill)로 5~10분까지 분쇄한 시료를 동일한 조건에서 microbubble column 부선을 실시하여 얻은 정광을 대상으로 SEM 및 원소별 mapping한 결과, 5분 분쇄한 시료를 대상으로 부선을 실시하였을 경우 이미 석탄과 맥석이 단체분리가 되었으며, 미립의 맥석이 독립적으로 일부 존재함을 알 수 있었다(Fig.
- 한편, 8분 분쇄의 경우부터 회분제거율은 증가하고 회수율과 회분 함유량이 저하되었는데, 이는 미립으로 과분쇄 된 맥석의 일부가 조립질 석탄의 표면에 부착된 상태로 동반부유 되어 광미로 배출되기 때문으로 사료된다. 따라서 본 실험에서는 분쇄시간을 5분으로 했을 경우에 회분제거율 81.71%, 회수율 67.19%로 적정 조건임을 확인하였다.
- 억제제의 첨가량이 증가할수록 맥석광물들을 억제하기 때문에 회분제거율은 증가하고 회수율, 회분함유량은 감소하였다. 따라서 본 실험에서는 첨가량이 증가함에 따라 억제된 맥석에 일부 미립의 석탄이 부착되어 함께 억제되므로 회수율이 낮아지지만, 4 kg/ton을 첨가하였을 때 거의 비슷한 회수율을 유지하면서 회분함유량도 38.06%로 낮은 것으로 나타났다. 또한, 회분제거율 86.
- 96%로 적정 기포제임을 확인하였다. 또한, 맥석에 대한 억제효과를 확인하기 위해서 억제제를 사용하지 않고 실험한 경우와, Sodium silicate(S.S), Sodium meta phosphate(SMP), SiO2 remover, Lime, 그리고 S.S+SMP를 사용하여 실험을 실시한 결과, SMP를 사용하였을 때 회분제거율 79.21%, 회수율 67.23%로 얻을 수 있어 맥석의 억제 효과가 가장 높음을 확인하였다.
- 대부분이 탄소성분으로 이루어진 것을 알 수 있었으며, 큰 입자를 위주로 확인한 결과, Si와 Al 사이에 탄소 C가 존재하고 있어 단체분리가 되지 않은 상태로 존재하고 있음을 알 수 있었다. 또한, 석탄의 단체 분리를 확인하기 위해 실험실용 교반밀(Attrition mill)로 5~10분까지 분쇄한 시료를 동일한 조건에서 microbubble column 부선을 실시하여 얻은 정광을 대상으로 SEM 및 원소별 mapping한 결과, 5분 분쇄한 시료를 대상으로 부선을 실시하였을 경우 이미 석탄과 맥석이 단체분리가 되었으며, 미립의 맥석이 독립적으로 일부 존재함을 알 수 있었다(Fig. 12). 한편, Fig.
- 06%로 낮은 것으로 나타났다. 또한, 회분제거율 86.19%와 회수율 62.50%를 얻을 수 있어서 맥석에 대한 억제가 가장 좋은 조건임을 확인하였다.
- 17 g/min.로 했을 때 회분제거율 83.85%, 회수율 70.42%로 가장 좋은 조건임을 확인하였다.
- 분석 결과, 고정탄소가 20.68%였으며 휘발분 5.34%, Ash 73.98%로 존재함을 확인하였다.
- 분석결과, quartz(SiO2), muscovite(K(OHF2)2Al3Si3O10), pyrophyllite(Al2Si4O10(OH)2), birnessite (Na4Mn14O27·9H2O) 등이 관찰되었다.
- Microbubble column 부선에 필요한 적정시약의 조건을 확인하기 위해 본 실험에 앞서 Denver sub-A형 일반부선기를 사용하여 광액농도 20%의 조건에서 포수제, 기포제, 억제제의 종류를 변화시켜 실험을 실시하였다. 사용된 포수제의 종류는 포수제를 사용하지 않은 경우와 DMU-101,6) DDA, Kerosene을 단독으로 그리고 DMU-101+DDA Kerosene+DDA를 사용하여 실험을 실시한 결과, DMU-101+DDA를 사용한 경우, 회분제거율 81.55% 회수율 70.23%를 얻을 수 있어 부선효율이 가장 좋음을 확인하였다. 또한, MIBC, DF250, AF65, Pine oil등의 기포제를 사용하여 실험을 실시한 결과, Pine oil을 사용하였을 경우 기포의 안정적인 유지가 어려운 경향을 나타내어 Pine oil보다 기포의 안정성이 보다 용이한 AF65를 사용하여 실험을 실시하였다.
- 석탄은 강도가 매우 약하여 5분 분쇄(D50 9.242 µm)만으로도 충분한 단체분리가 일어나 회분제거율은 점점 증가함을 알 수 있었고, 3분 분쇄한 경우와 비교하여 회수율이 59.94%에서 67.19%로 향상됨을 확인하였다.
- 9와 같았다. 실험결과, 급광량이 증가할수록 회분제거율은 증가하고 회수율, 회분함유량은 감소하는 경향을 나타내다가 17.8 g/min.을 첨가한 조건에서는 오히려 회분제거율이 감소하는데 이는 column cell 내부의 광액농도가 증가해 체류시간이 길어짐에 따라 일부 미립의 맥석 광물들이 동반부유 되거나, 석탄과 응결체를 형성하여 세척수에 의한 세척효과가 저하되기 때문으로 사료된다.
- 6은 microbubble column부선 실험에서 기포의 안정성이 우수한 AF65를 적용하였을 때, 억제제의 첨가량에 따른 영향을 확인하기 위해 억제효과가 가장 좋았던 SMP를 사용하여 첨가량을 1~5 kg/ton까지 변화시켜 실험한 결과이다. 억제제의 첨가량이 증가할수록 맥석광물들을 억제하기 때문에 회분제거율은 증가하고 회수율, 회분함유량은 감소하였다. 따라서 본 실험에서는 첨가량이 증가함에 따라 억제된 맥석에 일부 미립의 석탄이 부착되어 함께 억제되므로 회수율이 낮아지지만, 4 kg/ton을 첨가하였을 때 거의 비슷한 회수율을 유지하면서 회분함유량도 38.
- 한편, 공기 주입량이 1,197 mL/min. 일 때, 회수율은 다른 구간에 비해 다소 저하되지만 회분제거율이 86.28%로 가장 높아 비교적 적합한 조건임을 확인하였다.
- 이는 첨가량이 증가하면서 기포의 크기가 미립의 석탄에 알맞게 조절되었기 때문으로 사료된다. 한편, AF65 첨가량이 5.4 L/ton 일 때, 회분제거율 81.71%, 회수율 67.19%로 가장 좋은 조건임을 알 수 있었다.
- 96%를 얻을 수 있었다. 한편, 맥석의 억제제로 SMP를 사용하였을 때 회분제거율 79.21%, 회수율 67.23%로 가장 좋은 분리효과를 얻을 수 있었다.
- 한편, 이들 산물을 대상으로 Calorie를 측정한 결과, 원 시료 1,560 kcal/kg에서 microbubble column 부선을 실시하여 회수된 조선정광은 6,739 kcal/kg까지 향상되었고, 1차 cleaning 실시 후에는 6,910 kcal/kg, 2차 cleaning 실시 후에는 7,420 kcal/kg로 원 시료와 비교하여 높은 열량의 산물을 얻을 수 있었다.
후속연구
- 따라서 microbubble column 부선기를 이용하여 일반부유선별기에서 처리하기 힘든 40 µm 이하의 미립자를 처리하기 위한 연구가 필요하다. 또한, microbubble 부유선별은 일반부선과는 달리 세척수를 통한 정광의 cleaning 효과뿐 아니라 기포발생부의 광미 재순환을 통한 scavenging 효과로 인해 일반부선에 비해 높은 선별효율 및 경제성을 기대할 수 있을 것으로 사료된다. 따라서 본 연구에서는 경기도 연천의 경기 제일(서림) 광업소에서 직접 채취한 저품위 무연탄 시료를 대상으로 microbubble column 부선기술을 적용하여 초저회분으로부터 고품위 청정석탄의 선별가능성을 확인하고자 한다.
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