[논문]열처리 카올린 분말과 알칼리 용액의 반응에서 온도가 미치는 영향

이선중; 김성곤; 송태웅

문제 정의

본 연구에서는 국내 소재의 카올린 정제 . 공급업체에 의해 대량으로 공급되고 있는 카올린 중철분의 함량을 기준으로 고 품위로 취급되는 상품과 저 품위로 취급되는 상품을 한 가지 씩 선택하여 추가적인 정제나 분급 또는 분쇄 과정을 거치지 않고 접수 상태의 시료에 대한 특성 분석만을 행한 후 출발 원료로 사용하였다.
본 연구에서는 대표적인 두 종류의 카올린 분말을 다양한 온도에서 열처리하여 결정수의 분해상태와 이에 따른 결정구조의 규칙성의 소실 정도가 서로 다른 여러가지 카올린 분말을 얻은 후 페이스트의 응결시간을 측정하는 방법으로 카올린과 알칼리 용액과의 반응성을 평가하였다. 이때 카올린의 열처리 온도와 페이스트의 양생 온도같은 온도 변수가 분말-용액 간 반응성에 어떠한 영향을 미치는지 구명함으로서 저에너지, 친환경소재로서의 저 품위 카올린의 새로운 용도 개발을 위한 기초자료를 얻고자 하였다.
" data-ocr-fix="">수 있다. 본 연구에서는 이러한 열분석 결과를 감안하여 카올린의 열처리 처리 온도 범위를 결정하였으며 열처리 시에 발생하는 중량 감소량도 측정하여 참고로 하였다.
이때 카올린의 열처리 온도와 페이스트의 양생 온도같은 온도 변수가 분말-용액 간 반응성에 어떠한 영향을 미치는지 구명함으로서 저에너지, 친환경소재로서의 저 품위 카올린의 새로운 용도 개발을 위한 기초자료를 얻고자 하였다.

제안 방법

곡선을 각각 나타낸 것이다. DTA 곡선에서 약 480℃ 부근의 결정수 탈수로 인한 흡열 피크는그 정점 온도가 pink kaolin보다 white kaolin 쪽이 다소 낮게 나타나나 Si-Al 스피넬의 생성온도를 포함하여 전반적으로 유사한 형태의 피크를 보인다고 할 수 있으며 본 연구에서의 카올린의 열처리 처리 온도 구간은 이 곡선을 기초로 하여 결정하였다. 그러나 TG 곡선에서 볼 수 있는 바와 같이 결정수의 탈수로 기인되는 중량감소량은 white kaolin 에서 약 6.
공급업체에 의해 대량으로 공급되고 있는 카올린 중철분의 함량을 기준으로 고 품위로 취급되는 상품과 저 품위로 취급되는 상품을 한 가지 씩 선택하여 추가적인 정제나 분급 또는 분쇄 과정을 거치지 않고 접수 상태의 시료에 대한 특성 분석만을 행한 후 출발 원료로 사용하였다. 알칼리활성화제로는 수산화나트륨(NaOH)과 수산화칼륨 (K0H)을 택하여 시약 1급의 것을 사용하였다.
두 가지 종류의 카올린에 대한 화학분석은 X선형광분석기 (PW 2400, Philips, 네덜란드)로 실시하였으며 입도 분석은 입도분석기 (PSA, LS230 & N₄PLUS, Coulter Corporation, 미국로, 열분석은 DTA/TGCSDT2960, TA Instruments, 미국)로 실시하였다.
분말성분인 열처리 카올린과 액상성분인 알칼리용액을 실온(20~25℃)과 오븐 온도(60℃ 및 9 0℃)에서 막자사발로 혼합하여 분말/용액 비 0.5 기준의 페이스트를 만든 후 직경 4cm, 높이 1.5 cm의 밀폐용기에 주입하고 같은 온도로 설정된 양생 챔버에 각각 넣어 필요 시간까지 양생하였다. 페이스트 혼합 직후부터 침입법에 의한 초결과 종결 시간을 측정하였으며 일부 시료에 대해서는 별도로 제조한 페이스트로 500ml 용량의 단열용기를 사용하여 혼합 직후부터 페이스트의 온도 변화를 측정하였다.
이 분말에 몇 가지의 대표적인 알칼리 용액을 가하여 100℃ 이하의 몇 가지 온도 조건으로 혼합 및 양생시키는 과정에서 페이스트의 발열 거동과 응결 시간을 관찰하여 반응성을 평가하는 데 까지를 본 연구의 범위로 하였으며 전체적인 실험 순서는 그림 1과 같다.
행하였다. 이때 열처리 온도는 생 원료의 열분석 결과를 바탕으로 하여 결정수가 탈수하기 시작하는 450℃부터 Si-Al 스피넬이 생성되는 온도보다 충분히 낮은 온도인 750℃ 사이에서 5 0℃ 간격으로 달리하였다 열처리는 직경 12cm, 높이 2cm의 dish형 내화물 용기에 1회에 약 100g의 카올린 분말을 균일한 두께로 펼쳐 담아회화용 전기로에서 분당 10℃의 속도로 온도를 올려 소정의 온도에 이르면 20분간 유지한 후 용기를 로 밖으로 꺼내 공기 중에서 급랭하는 방법으로 실시하였으며 각 온도에서 얻은 열처리카올린의 광물상과 중량 변화를 관찰하였다.
출발 원료인 두 종류의 카올린과 이를 여러가지 온도에서 열처리한 열처리 카올린의 광물상은 X선 회절분석기(PW 3710, Philips, 네덜란드)를 사용하여 분석하였고 분말의 형태는 주사전자현미경(S-4200, Hitachi, 일본)을 사용하여 관찰하였다.
출발원료인 카올린은 생 원료 상태로는 알칼리활성화 반응을 나타내지 않으므로 페이스트 제조용 분말로 사용하기 위하여 여러가지 온도까지 열처리를 행하였다. 이때 열처리 온도는 생 원료의 열분석 결과를 바탕으로 하여 결정수가 탈수하기 시작하는 450℃부터 Si-Al 스피넬이 생성되는 온도보다 충분히 낮은 온도인 750℃ 사이에서 5 0℃ 간격으로 달리하였다 열처리는 직경 12cm, 높이 2cm의 dish형 내화물 용기에 1회에 약 100g의 카올린 분말을 균일한 두께로 펼쳐 담아회화용 전기로에서 분당 10℃의 속도로 온도를 올려 소정의 온도에 이르면 20분간 유지한 후 용기를 로 밖으로 꺼내 공기 중에서 급랭하는 방법으로 실시하였으며 각 온도에서 얻은 열처리카올린의 광물상과 중량 변화를 관찰하였다.
5 cm의 밀폐용기에 주입하고 같은 온도로 설정된 양생 챔버에 각각 넣어 필요 시간까지 양생하였다. 페이스트 혼합 직후부터 침입법에 의한 초결과 종결 시간을 측정하였으며 일부 시료에 대해서는 별도로 제조한 페이스트로 500ml 용량의 단열용기를 사용하여 혼합 직후부터 페이스트의 온도 변화를 측정하였다.
페이스트의 응결 시간은 KS L 5103에 규정된 길모어 침 (Gillmore needles) 장치를 응용하여 시료간의 응결 시간의 차이를 비교 평가하였다. 이때 소정 온도의 양생 챔버 내에 정치해 둔 열처리 카올린과 알칼리 용액을 혼합하여 만든 페이스트를 직경 4cm, 높이 1.

대상 데이터

알칼리활성화제로는 수산화나트륨(NaOH)과 수산화칼륨 (K0H)을 택하여 시약 1급의 것을 사용하였다. NaOH오]■ K0H의 농도가 각각 3, 6 및 9몰이 되도록 여섯 종류의 수용액을 만들어 페이스트 제조용 액상성분으로 사용하였다.
수비, 정제과정을 거쳐 건조 분말로 공급되는 카올린 중 고 품위와 저 품위의 것을 선택하여 기본적인 특성을 파악한 후 다양한 온도에서 열처리하여 페이스트 제조용 분말 원료로 사용하였다. 이 분말에 몇 가지의 대표적인 알칼리 용액을 가하여 100℃ 이하의 몇 가지 온도 조건으로 혼합 및 양생시키는 과정에서 페이스트의 발열 거동과 응결 시간을 관찰하여 반응성을 평가하는 데 까지를 본 연구의 범위로 하였으며 전체적인 실험 순서는 그림 1과 같다.
공급업체에 의해 대량으로 공급되고 있는 카올린 중철분의 함량을 기준으로 고 품위로 취급되는 상품과 저 품위로 취급되는 상품을 한 가지 씩 선택하여 추가적인 정제나 분급 또는 분쇄 과정을 거치지 않고 접수 상태의 시료에 대한 특성 분석만을 행한 후 출발 원료로 사용하였다. 알칼리활성화제로는 수산화나트륨(NaOH)과 수산화칼륨 (K0H)을 택하여 시약 1급의 것을 사용하였다. NaOH오]■ K0H의 농도가 각각 3, 6 및 9몰이 되도록 여섯 종류의 수용액을 만들어 페이스트 제조용 액상성분으로 사용하였다.

이론/모형

평가하였다. 이때 소정 온도의 양생 챔버 내에 정치해 둔 열처리 카올린과 알칼리 용액을 혼합하여 만든 페이스트를 직경 4cm, 높이 1.5cm의 밀폐용기에 표면이 수평을 이루도록 주입한 다시 챔버 내에 보관하면서 침입 시험을 하였으며 초결과 종결시간의 결정은 KS 방법에 준하였다.

성능/효과

DTA 곡선에서 약 480℃ 부근의 결정수 탈수로 인한 흡열 피크는그 정점 온도가 pink kaolin보다 white kaolin 쪽이 다소 낮게 나타나나 Si-Al 스피넬의 생성온도를 포함하여 전반적으로 유사한 형태의 피크를 보인다고 할 수 있으며 본 연구에서의 카올린의 열처리 처리 온도 구간은 이 곡선을 기초로 하여 결정하였다. 그러나 TG 곡선에서 볼 수 있는 바와 같이 결정수의 탈수로 기인되는 중량감소량은 white kaolin 에서 약 6.3%이나 pink kaolin에서는 약 9.7%로 약 1.5배나 많음을 확인할 수 있다. 이는 pink kaolin의 X선 회절 분석결과(그림 2)에서 불순물로 확인된 bernalite의 결정수가 함께 탈수되었기 때문일.
따라서 열처리 카올린의 알칼리 반응성은 이들 광물 보다는 함수 광물인 halloysite 와 bernalite의 분해물이 알칼리 용액과 반응하기 때문에 발현될 수 있을 것으로 사료된다. 다음으로 white kaolin계 시료의 XRD patt em(그림의 B)에서는 pink kaolin에서와 달리 생 원료의 주광물이던 kaolinite의 피크가 450℃의 열처리만으로도 거의 모두 사라지는 것이 확인됨으로서 열처리에 의한 결정의 규칙성의 소실은 halloysite 보다 kaolinite 쪽이 휠씬 저온에서 일어남을 알 수 있다. 이 그림에서도 a-quartz와 akermanite와 같은 무수 광물은 전 열처리 온도 구간에서 그대로 잔존하는데 이는 본 연구에서와 같은 낮은 열처리 온도 범위에서는 어떠한 고상반응도 일어날 수 없기 때문일 것이다.
대부분의 입자가 10㎛ 이하의 크기로서 평균 입경은 약 8.5㎛, 중앙값은 약 6.32㎛로 측정됨으로서 페이스트 형태로 만들어 알칼리 용액과의 반응성을 평가하는 데에는 충분히 작은 입도라고 사료되어 본 연구에서는 입자 크기가 반응성에 미치는 영향은 변수로 채택하지 않았다.
두 가지 종류의 대표적인 카올린을 비교적 저온의 여러가지 온도에서 열처리하여 결정수를 탈수시킨 후 상온 및 오븐 온도에서 페이스트의 발열 거동과 응결 시간을 관찰한 결과에 의하면 열처리 온도 및 양생 온도가 카올린과 알칼리용액 간의 반응성에 크게 영향을 미침을 알 수 있다 열처리하지 않은 카올린 분말은 모든 양생온도에서 모든 알칼리 용액과 전혀 반응성을 보이지 않으나 열처리 후에는 카올린의 종류나 처리 온도에 따라 다른 양상으로 광물상의 변화와 알칼리활성화 반응이 유도된다. 반응성 부여는 결정수의 전량이 탈수된 직후인 600℃에서 열처리할 때에 가장 효과적이며 그 이상의 온도에서는 광물상에는 별 변화가 없으나 가열에 의해 반응성이 다시 감소한다.
또한 pink kaolin에는 산화철이, white kaolin에는 회장석 잔류물에서 기인되는 산화칼슘이 특징적인 불순물로 혼합되어있다. 따라서 출발 원료로 사용한 고 품위와 저품위 두 가지의 대조 시료가 적절히 선택되었음을 확인할 수 있다.
" data-ocr-fix="">수 있다. 또한 주광물 외에 pink kaolin에는 a-quartz, sodium aluminium silicate 계열인 jad eite(Na( Al, Fe)Si2C)6)및 함수 산화철인 bema lite(Fe (OH)3-nH₂O, n=0~0.25)가 불순물로 함유되어있고 pink kaolin에는 화학 분석치에서 예상되는 바와 같이 a-quartz와 회장석 계열의 akerm 血te(Ca2Mg(Si2(>)가 불순물로 함유되어 있는 것으로 동정되었다.
이는 앞의 열분석 결과나 X선 회절분석결과로 미루어 볼 때 카올린의 주광물인 halloysite 및 kaolinite의 결정구조의 규칙성이 결정수의 탈수와 함께 소실되어 화학적으로 활성화된 때문이라고 설명할 수 있다. 여기서 두 종류의 열처리 카올린을 비교하면 온도 곡선의 정점 온도는 대략 유사하지만 정점에 이르는 시간과 온도 하락 속도는 white kaolin 쪽이 훨씬 빠르고 전체적인 발열량 면에서는 pink kaolin 쪽이 다소 많음을 알 수 있는데 이러한 것이 kaolinite 탈수물과 halloysite 탈수물의 특성 차이라고 할 수 있다.
이들 결과로부터 우선 본 실험에서 사용한 pink kaoline halloysite가 주광물이며 white kaoline kaolinite를 주광물로 함을 알 수 있다. 또한 주광물 외에 pink kaolin에는 a-quartz, sodium aluminium silicate 계열인 jad eite(Na( Al, Fe)Si2C)6)및 함수 산화철인 bema lite(Fe (OH)3-nH₂O, n=0~0.
그림에 의하면 60℃보다는 90℃의 양생조건에서 응결 시간이 현저히 단축되고, 열처리 온도별로 단축되는 비율도 거의 동일하여 유사한 기울기의 곡선을 나타내는 것을 알 수 있다. 이러한 현상은 모든 시료에서 나타나는 한편 상온 양생의 시료에서는 며칠이 지나도 응결이 측정되지 않음으로서 양생온도를 높여주는 것 또한 열처리에 못지않게 카올린의 알칼리 활성화 반응성을 높여주는 수단이 됨을 알 수 있으며 이러한 결과는 반응 온도가 높을수록 슬래그 지오폴리머의 응결 . 경화가 촉진된다는 연구 결과 14, 15)와 일치한다
출발 원료로 사용한 두 가지 카올린의 화학분석결과는 표 1에 나타낸 바와 같이 대체적으로 카올린의 전형적인 성분과 조성 범위 내에 든다고할 수 있으며 Ai2oysiO₂ 비로 보아 두 시료 모두에 a-quartz가 혼입되어 있거나 장석류가 잔존되어 있음을 알 수 있다. 또한 pink kaolin에는 산화철이, white kaolin에는 회장석 잔류물에서 기인되는 산화칼슘이 특징적인 불순물로 혼합되어있다.

후속연구

그러나 대상 광물과 반응 온도의 폭을 넓힌다면 지오폴리머의 용도는 토목 . 건축용 재료에 국한되지 않고 더 다양한 분야에 응용될 수 있을 것이다. 이는 상온이나 그다지 높지 않은 온도에서 응결 .
그림 8은 650℃에서 열처리한 두 종류의 카올린과 열처리하지 않은 white kaolin의 SEM 사진을 나타낸 것인데 여기에서도 가열에 의한 입자의 분화나 두 종류의 열처리 카올린간의 morphology 차이는 관찰이 되지만 미묘한 결정성의 변화는 관찰하기 어렵다. 따라서 높은 가열 온도 측에서 응결 시간이 다시 단축되는 현상은 결정수 탈수로 규칙성이 낮아진 카올린의 결정 구조에 계속된 온도의 상승으로 소폭의 변화가 초래되었기 때문인 것으로 고찰되나 이에 대해서는 보다 정밀한 결정화학적 연구가 추가적으로 이루어져야 할 것으로 사료된다. 한편 그림 7의 A에 의하면 white kaolin 열처리물의 응결시간이 pink kaolin 열처리물의 응결 시간보다 다소 느린 것으로 나타난다.

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