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제안 방법
- 그동안 일반적인 TOF-SIMS 방법으로는 가교되거나 분해가 되어 분자의 이온세기를 충분히 얻기 어려웠던 polystyrene, polyethylene, polypropylene, polycarbonate의 경우에도 다원자 이온 건을 사용하거나 아주 낮은 에너지의 이온 건을 이용하여 고분자 시료의 깊이분포도를 성공적으로 측정하는 것이 가능하여 졌다. J. Vickerman 그룹에서는 다원자 이온 건인 Ar GCIB(Arn+, n = 60-3,000)과 C60+ 이온건을 고분자, 고분자 첨가제, 그리고 바이오 시료에 적용하여 damage accumulation과 스퍼터 속도에 의한 분자 깊이분포도를 측정하여 비교하였고, 스펙트럼 질 및 이차이온 효율과 관련되는 분석이온빔으로서 이들 이온건을 비교분석하였다.14 그림 7에서와 같이 Ar 클러스터는 C60 이온건에 비하여 감소된 damage accumulation을 보였고 Ar 클러스터 크기에 따라 일정한 스퍼터 속도를 보였다.
- Dynamic SIMS에서는 높은 스퍼터 속도를 사용하여 표면을 깍아 내려가면서 고체물질의 깊이방향에 따른 원소의 분포를 측정할 수 있도록 제작되었다. Static SIMS는 재료표면에 입사되는 이온 양이 1013 /cm2 이하로 제한함으로써 표면의 단원자 층을 파괴시키지 않으면서 표면 분석을 수행할 수 있도록 하였다.
- 7 분자량이 높은 고분자이거나 고분자 사슬이 잘 끊어지지 않는 고분자의 경우에는 유도체 반응을 이용 하여 고분자 사슬을 끊어내고 이온화가 잘되고 쉽게 구별이 가능한 tag를 붙이므로써 TOF-SIMS 측정이 가능하도록 한다. polyester를 TFA(Trifluoroacetic acid)나 CFA(Chlorodifluoroacetic acid)와 Transesterification 반응을 하여 각각의 사슬에 trifluoroacetate tag가 붙은 이온들을 스펙트럼에서 확인하고 반응이 진행되는 정도도 반응물과 생성물의 특징적인 피크를 조사하여 확인하였다(그림 6). 또 다른 예로 재료나 제품 표면에 묻어 있는 오염의 측정 및 확인을 들수 있는데, 이는 미량의 분자분석에 대한 TOF-SIMS의 역할을 나타내며 전자소재 및 소자분석에 대한 미래활용도 클것으로 기대되어 진다.
- 20 TOF-SIMS의 3D 이미지 분석과 광학기술로 제조된 필름의 표면패턴이 속이 비어 있는 형태의 고분자 필름이 형성된 것을 처음으로 보였다. 더욱이 마이크로 영역의 깊이분포도 측정으로 속이 비어 있는 구조가 기판위에 바로 고분자 필름이 덮여 있는 형태가 아니라 두 개의 고분자 층에 의해 둘러싸여 있는 구조임을 밝히고 속이 빈 구조의 위치, 크기, 높이, 그리고 위층과 아래층의 필름두께를 깊이분포도 결과에서 계산하였다.
- 스퍼터이온빔이 수백 μm의 면적을 깍으면서 크레이터 (crater)중심에서 방출된 이차이온을 분석하게 된다.
- 이미지를 뜬 영역의 모든 화소들의 이차이온 스펙트럼으로부터 어떤 이차이온의 공간분포든지 재구성 할 수 있다. 원소와 분자들의 지도화(mapping)를 통하여 원소와 분자의 공간적인 분포를 분석하도록 하였다. 이온 미세탐침의 공간 분해능과 감도가 일차 이온원의 펄스너비, 빔크기, 그리고 한 펄스당 이온의 수 등에 의해 주로 결정되므로 이에 대한 연구와 전하를 띠거나 중성자 입자에 의한 표면 이미지개발로 새로운 응용분야가 넓어질 것이 예상된다.
- 19 표면 스펙트럼에서 볼수 있듯이 낮은 질량영역 에서는 LDPE의 hydrocarbon species들의 피크들이 나타나며 높은 질량영역에서는 Tinuvin 770의 분자이온피크를 확인할 수 있다. 이 Tinuvin 770 물질이 표면에 존재하는 분포도를 표면이미지를 통하여 관찰되었다.
- TOF-SIMS의 3차원 이미지 기술이 발달되면서 스핀 코팅된 고분자 필름의 표면패턴에 대한 정확한 구조를 측정할 수 있게 되었다(그림 13). 클로로포름과 THF 용매를 이용하여 poly(bisphenol A decane ether)(BA-C10) 필름을 스핀 코팅한 후 Bi 클러스터 이온건으로 이온 이미지를 얻고 C60+ 클러스터 이온건으로 깊이분포도를 측정하였다.20 TOF-SIMS의 3D 이미지 분석과 광학기술로 제조된 필름의 표면패턴이 속이 비어 있는 형태의 고분자 필름이 형성된 것을 처음으로 보였다.
이론/모형
- 그림 2. Estimated ranges for atomic projectiles and atomic constituents of polyatomic projectiles calculated using the SRIM code. The projectile energy used was 10 keV.
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