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제안 방법
- 또한, 각각 PA6와 PLA 섬유만으로 시트를 제조하여 CNF 복합재료와 비교하였다. 1,000 눈금의 스테인리스 스틸 스크린 메쉬를 이용하여 습식으로 제조한 PA6, PLA, CNF/PA6 및 CNF/PLA 시트는 열판 프레스에서 3.4 MPa의 압력과 80oC의 온도로 2시간 동안 탈수한 후 오븐에서 동일한 온도로 24시간 건조하였다. 건조된 CNF/ PA6와 CNF/PLA 시트에 결합력을 부여하기 위해 롤 캘린더를 사용하여 각각 210과 130oC에서 4.
- CNF/PA6와 CNF/PLA 복합재료의 인장특성은 만능강도 시험기(3343, Instron, USA)를 사용하여 측정한 인장강도와 인장탄성률을 통해 알아보았다. 각 복합재료 시료의 크기는 100×25.
- CNF를 얻기 위해 고압 호모게나이저(Mini DeBEE, BEE International, USA)를 사용하여 MCC를 피브릴화하였다. Figure 1(a)는 본 연구에서 사용한 호모게나이저이며[17], (b)는 호모게나이저 셀 내부에서 가해지는 물리적인 힘의 위치와 종류를 나타낸 것이다.
- MCC와 CNF의 화학적 구조는 X선 회절분석기(X-ray diffractometer(XRD), Mini Flex TMII, Rigaku, Japan)를 통해 40 kV, 40 mA 조건하에서 니켈 필터로 단색화한 CuKα 선을 사용하여 분석하였다.
- Table 1은 본 연구에서 사용된 시료 코드를 나타낸다. 각 노즐당 10회를 통과시켜 1회, 5회, 10회 통과시료를 샘플링하였다. 예를 들어, 시료(200-5)는 250 μm의 노즐에서 10회 통과 후 200 μm 노즐로 5회 통과시킨 시료를 나타낸다.
- 4 MPa의 압력과 80oC의 온도로 2시간 동안 탈수한 후 오븐에서 동일한 온도로 24시간 건조하였다. 건조된 CNF/ PA6와 CNF/PLA 시트에 결합력을 부여하기 위해 롤 캘린더를 사용하여 각각 210과 130oC에서 4.8 MPa의 압력을 적용하여 0.5 m/min의 속도로 통과시켜 복합재료를 제조하였다.
- 따라서 본 연구에서는 보강재로 CNF를 사용하고 매트릭스로 대표적인 열가소성 섬유인 PA6와 PLA를 각각 사용하여 CNF/PA6와 CNF/PLA 복합재료를 제조하였고 인장특성과 형태학적 구조를 분석하였다. CNF의 함량이 증가할수록 CNF/PA6와 CNF/PLA 복합재료의 인장특성은 크게 향상되었다.
- 또한 제조된 CNF를 보강재로 사용하고 대표적인 열가소성 섬유인 폴리아미드 6(polyamide 6, PA6)와 PLA 섬유를 매트릭스로 사용하여 혼합비율에 따른 섬유복합재를 제조하였고 형태학적 구조 및 물리적 특성을 비교·분석하였다.
- 의 시트를 제조하였다. 또한, 각각 PA6와 PLA 섬유만으로 시트를 제조하여 CNF 복합재료와 비교하였다. 1,000 눈금의 스테인리스 스틸 스크린 메쉬를 이용하여 습식으로 제조한 PA6, PLA, CNF/PA6 및 CNF/PLA 시트는 열판 프레스에서 3.
- 본 연구에서는 MCC를 물에 분산하여 제조한 0.5 wt% 분산액을 고압 호모게나이저를 통해 직경이 다른 세 개의 노즐을 직경크기의 순서로 순차적으로 다음과 같이 통과시켰다. 1) 노즐직경 250 μm, 압력 70 MPa, 2) 노즐직경 200 μm, 압력 240 MPa, 3) 노즐직경 150 μm, 압력 310 MPa.
- 본 연구에서는 고압 호모게나이저를 사용하여 MCC를 기계적인 방법으로 마이크로피브릴화 하여 얻어진 CNF의 직경, 비표면적 및 결정화지수를 분석하였다. 호모게나이징 노즐 크기가 작아지고 공정횟수가 증가할수록 마이크로 피브릴화된 CNF의 직경은 감소하였고, 이에 따라 비표면적은 증가하였다.
- 본 연구에서는 고압 호모게나이저를 통해 MCC를 마이크로피브릴화하여 CNF를 제조하였고, 미세구조, 직경, 결정화도 및 비표면적을 통해 특성을 분석하였다. 또한 제조된 CNF를 보강재로 사용하고 대표적인 열가소성 섬유인 폴리아미드 6(polyamide 6, PA6)와 PLA 섬유를 매트릭스로 사용하여 혼합비율에 따른 섬유복합재를 제조하였고 형태학적 구조 및 물리적 특성을 비교·분석하였다.
- 이 희석 용액에 CNF 현탁액 중 고형분이 5 mg 함유되도록 혼합하여 50oC에서 24시간 염색한다. 염색 후 UV-VIS 분광광도계(Carry 500, Varian, Australia)를 사용하여 220~800 nm의 파장에서 흡광도를 측정하였다. 흡광도를 사용하여 염료의 흡착량 측정한 후 식 (2)로 비표면적을 계산하였다[20].
- 1) 노즐직경 250 μm, 압력 70 MPa, 2) 노즐직경 200 μm, 압력 240 MPa, 3) 노즐직경 150 μm, 압력 310 MPa.위와 같이 MCC를 각 노즐당 10회씩 처리하여 총 30회의 호모게나이징 공정을 거쳐 CNF 현탁액으로 제조하였다.
- 제조된 CNF 현탁액 상의 CNF의 무게비로 PA6와 PLA 섬유와 각각 1:9, 2:8 및 3:7로 혼합하여 믹서로 고르게 분산시킨 후 습식부직포 제조방식에 의해 165 g/m2의 시트를 제조하였다. 또한, 각각 PA6와 PLA 섬유만으로 시트를 제조하여 CNF 복합재료와 비교하였다.
- 제조된 CNF의 직경과 CNF/PA6 및 CNF/PLA 복합재료의 표면과 파단면을 분석하기 위해 주사전자현미경을 사용하였다(JSM-6330, Jeol Technics, Japan and SU8000, Hitachi, Japan).
- 결정화지수는 분자를 구성하는 결정영역의 비율을 나타내는 지표로서 밀도와 강도에 영향을 미치는 것으로 알려져 있다[21]. 호모게나이징 공정에 의한 MCC의 결정구조 변화를 알아보기 위해 XRD 곡선에서 결정영역과 비결정 영역을 나타내는 피크 강도를 통해 결정화지수를 계산하였다.
- 호모게나이징 공정을 통해 최종적으로 제조된 현탁액인 시료(150-10)을 보강재로 사용하고 PA6와 PLA 섬유를 각각 매트릭스로 사용하여 제조한 CNF/PA6와 CNF/PLA 복합재료의 인장특성을 분석한 결과는 Table 3에 나타내었다.
대상 데이터
- MCC는 VIVAPUR® 102(J. RETTENMAIER & SHNE GmbH & Co. KG, Germany)를 사용하였다.
- Figure 5(f)와 6(f)를 비교했을 때 정량적으로 알 수는 없지만 CNF와 PA6섬유간 계면이 CNF와 PLA 섬유의 계면에 비해 잘 결합 되어 있는 형태가 나타남을 확인할 수 있다. 또한 본 실험에 사용된 PA6와 PLA만 사용하여 각각 단독으로 시트를 제조하였을 때 시트의 인장강도(인장탄성률)는 각각 6.1(451.0) MPa과 4.9(257.6) MPa이었다. 그러므로 CNF/ PA6 복합재료의 구성섬유간 계면의 견고한 접착과 PLA에 비해 높은 PA6 고유의 물성으로 CNF/PLA 복합재료에 비해 높은 인장특성이 나타나는 것으로 판단된다.
- 섬유복합재료 제조시 셀룰로스 섬유와 고분자 매트릭스 사이의 계면반응성과 분산성을 개선시키기 위해 프로필렌 옥사이드와 에틸렌 옥사이드의 블록 공중합체인 Pl uronic® F-127(BASF Corp., USA, 분자량:12,600)을 계면활성제로 사용하였다[16].
- KG, Germany)를 사용하였다. 압축 열성형 후 열가소성 매트릭스로 사용하기 위해 1.5데니어의 직경과 2 mm의 섬유장을 갖는 PA6((주)효성)와 PLA((주)휴비스) 섬유를 사용하였다. 섬유복합재료 제조시 셀룰로스 섬유와 고분자 매트릭스 사이의 계면반응성과 분산성을 개선시키기 위해 프로필렌 옥사이드와 에틸렌 옥사이드의 블록 공중합체인 Pl uronic® F-127(BASF Corp.
이론/모형
- MCC의 마이크로피브릴화를 확인하기 위하여 염료흡착법을 통해 비표면적을 측정하였다[19]. pH가 6인 인산염 용액에 congo red 염료(Sigma-Aldrich, Korea)를 0.
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