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문제 정의
- 따라서 본 연구에서는 “수열합성법을 이용한 무기계 단열소재 제조방법 및 특성에 관한 연구 (1)”에서 제조한 소재의 단열 특성을 개선하기 위하여, “기포제 종류 및 함량, 원료의 입도, 기능성 첨가제 종류 및 함량”을 제어하여 미네랄 하이드레이트 소재를 제조하였으며, 특성을 분석 ‧ 평가하고자 하였다.
- 본 연구에서는 미네랄 하이드레이트의 단열 성능을 개선하기 위하여 “기포제의 종류 및 함량, 규석 및 시멘트의 입도 조건, 기능성 첨가제 종류 및 함량”을 제어하여 원료와 함께 혼합한 후 슬러리를 제조하였다.
- 본 연구에서는 상기와 같이 제조된 미네랄 하이드레이트 소재의 특성을 개선하기 위하여 “기포제 종류 및 함량, 규석 및 시멘트 입도 조건, 기능성 첨가제 종류 및 함량”을 첨가 및 제어하였다.
제안 방법
- 각각의 조건에 따른 미네랄 하이드레이트 단열소재의 백색도를 측정하였다. 백색도는 헌터식 백색도에 따른 계산법으로, 이는 아래 식 (1)과 같이 계산하였다.
- 이외에도 혼합수 함량을 감소시켜 슬러리 특성을 개선하기도 한다. 그러므로 본 연구에서는 분체량의 1% 미만을 첨가하는 다양한 유기계첨가제를 검토하였으며, 이를 Fig. 2에 나타내었다.
- 슬러리의 점도에 영향을 주는 하나의 인자는 분말 입도이다. 그러므로 슬러리 특성을 향상시키기 위해 규석과 시멘트를 진동밀로 분쇄(0hr, 3hr, 6hr) 하여 입도를 변화시켰다. 규석 및 시멘트의 분쇄시간에 따른 입도를 측정 한 후 Table 3과 같은 배합비로 미네랄 하이드레이트 소재를 제조하였다.
- 기공 분석이 종료된 시험체는 밀도 및 만증재료시험기(WJ1000, 우진정밀社, KOREA)를 이용한 압축강도 측정을 실시하였다. 또한 열적특성 분석을 위해 열전도율 측정기를 이용하여 열전도율을 측정하였으며, 그 결과를 Fig.
- 기능성 첨가제 함량에 따른 미네랄 하이드레이트 소재의 열 적·기계적 특성을 분석하기 위하여 Table 2 배합에 따라 시험체를 제조하였으며, 3시간 분쇄한 규석을 사용하였다.
- 10%를 첨가하여 실험하였다. 기능성 첨가제를 첨가한 슬러리의 점도는 슬러리가 팽창하지 않은 상태의 특성을 검토하기 위해 혼합수 첨가 후 5분 이내에 측정하였다. 또한 기능성 첨가제 종류 및 함량을 제어하여 슬러리의 점도를 측정한 후 미네랄 하이드레이트 소재를 제조였으며, 소재의 열적‧기계적 특성을 분석하였다.
- 기능성 첨가제의 종류 및 함량에 따른 미네랄 하이드레이트 소재의 기계적 특성 및 열적 특성을 알아보기 위하여, 밀도, 압축강도 및 열전도율 측정을 실시하였으며, 그 결과를 Fig. 8에 나타내었다.
- 기능성 첨가제 함량에 따른 미네랄 하이드레이트 소재의 열 적·기계적 특성을 분석하기 위하여 Table 2 배합에 따라 시험체를 제조하였으며, 3시간 분쇄한 규석을 사용하였다. 기능성 첨가제의 함량은 분말대비 0.03%, 0.05% 및 0.1%로 제어하였다.
- 일반적으로 기포제에 의한 기포 생성 후, 팽창 높이는 최종 제품인 미네랄 하이드레이트의 열적, 기계적 물성에 영향을 미친다. 따라서 성형체의 팽창도를 측정한 후, 미네랄 하이드레이트 소재를 제조하고 열전도율을 측정하였다. 소재의 열전도율 측정결과에 따라 최적 기포제 종류를 선정한 후, 선정된 기포제의 함량을 제어(분말 대비 0.
- 기능성 첨가제를 첨가한 슬러리의 점도는 슬러리가 팽창하지 않은 상태의 특성을 검토하기 위해 혼합수 첨가 후 5분 이내에 측정하였다. 또한 기능성 첨가제 종류 및 함량을 제어하여 슬러리의 점도를 측정한 후 미네랄 하이드레이트 소재를 제조였으며, 소재의 열적‧기계적 특성을 분석하였다.
- 기공 분석이 종료된 시험체는 밀도 및 만증재료시험기(WJ1000, 우진정밀社, KOREA)를 이용한 압축강도 측정을 실시하였다. 또한 열적특성 분석을 위해 열전도율 측정기를 이용하여 열전도율을 측정하였으며, 그 결과를 Fig. 4에 나타내었으며, 유기계 단열재인 발포 폴리스티렌 단열재의 KS 규격 기준(KS M 3808)을 명시하였다. Fig.
- 실험에 적용한 폴리디메틸실록산은 Dowcorning社 제품을, 실리콘·실란은 영일화성, 폴리카본산은 Chryso社의 제품을 사용하였다. 미네랄 하이드레이트 소재를 제조하기 위한 배합은 Table 2에 준하였으며, 상기 기능성 첨가제들은 각각 분말대비 0.03%, 0.05% 및 0.10%를 첨가하여 실험하였다. 기능성 첨가제를 첨가한 슬러리의 점도는 슬러리가 팽창하지 않은 상태의 특성을 검토하기 위해 혼합수 첨가 후 5분 이내에 측정하였다.
- 상기 결과에서 선정된 Y250N 함량을 분말대비 0.3%, 0.4% 및 0.5%로 제어하여, 슬러리에 첨가한 후, 미네랄 하이드레이트 소재를 제조하였다. 기포제 함량에 따른 미네랄 하이드레이트 소재의 기공 분석을 위하여 상 분석 프로그램(QWin, Leica社, )을 사용하였으며, Y250N 함량에 따른 기공량은 각각 0.
- 따라서 성형체의 팽창도를 측정한 후, 미네랄 하이드레이트 소재를 제조하고 열전도율을 측정하였다. 소재의 열전도율 측정결과에 따라 최적 기포제 종류를 선정한 후, 선정된 기포제의 함량을 제어(분말 대비 0.3%, 0.4%, 0.5%)하여 미네랄 하이드레이트 소재를 제조하였으며 특성 분석을 실시하였다.
- 주사전자현미경을 이용하여 Y250N을 0.3% 첨가한 미네랄 하이드레이트의 미세구조를 관찰하였으며, 그 결과를 Fig. 5에 나타내었다. Fig.
- 출발원료의 분말 함량은 규석 30%, 시멘트 55%, 생석회 10%및 무수석고 5% 조건으로, 기포제 및 혼합수를 각각 분말대비 0.3%, 130%로 제어하여 미네랄 하이드레이트 소재를 제조하였다. 미네랄 하이드레이트 소재의 특성은 밀도 0.
대상 데이터
- 그러므로 슬러리 특성을 향상시키기 위해 규석과 시멘트를 진동밀로 분쇄(0hr, 3hr, 6hr) 하여 입도를 변화시켰다. 규석 및 시멘트의 분쇄시간에 따른 입도를 측정 한 후 Table 3과 같은 배합비로 미네랄 하이드레이트 소재를 제조하였다. Table 3은 원료의 입도와 기포제(3-a)/규석(3-b) 함량에 따른 특성 변화를 분석하기 위한 배합비이다.
- 1992) 출발 원료로는 규석, 1종 보통 포틀랜드 시멘트(OPC), 생석회, 무수석고 등을 사용하고, 혼합수와 함께 혼합하여 오토클레이브 중에서 고온‧고압 증기양생(170℃-4hr)으로 제조하였다. 기포제로는 알루미늄 분말을 사용하였으며, 슬러리 숙성시 높은 비율의 혼합수와 알루미늄 분말의 반응으로 인해 기포가 발생한다. (Laukaitis et al.
- 또한 제조에 사용된 기포제는 “2.2 기포제의 종류 및 함량에 따른 특성 분석” 결과에 의해 선정된 기포제를 사용하였다.
- 미네랄 하이드레이트 소재의 출발원료는 SiO2원으로 규석, CaO원으로 생석회와 1종 보통 포틀랜드 시멘트(OPC)를 주원료로 사용하였다. 이외에 소량의 무수석고를 사용하였으며, 발포제로는 알루미늄 분말을 사용하였다.
- 규석의 분쇄시간에 따른 평균 입경은 최초 35㎛, 3시간 분쇄 25㎛ 및 6시간 분쇄 7㎛, 시멘트는 최초 21㎛에서 3시간 분쇄 8㎛ 및 6시간 분쇄 6㎛이었다. 상기 분쇄조건에 따른 원료를 기초하여, Table 3과 같은 배합비로 미네랄 하이드레이트 소재를 제조하였다. 최종 제조된 미네랄 하이드레이트의 물리적 특성을 Fig.
- 실험에 적용한 폴리디메틸실록산은 Dowcorning社 제품을, 실리콘·실란은 영일화성, 폴리카본산은 Chryso社의 제품을 사용하였다.
- 원으로 규석, CaO원으로 생석회와 1종 보통 포틀랜드 시멘트(OPC)를 주원료로 사용하였다. 이외에 소량의 무수석고를 사용하였으며, 발포제로는 알루미늄 분말을 사용하였다. 원료의 화학성분 분석을 실시하였으며 결과는 Table 1과 같다.
데이터처리
- 5%로 제어하여, 슬러리에 첨가한 후, 미네랄 하이드레이트 소재를 제조하였다. 기포제 함량에 따른 미네랄 하이드레이트 소재의 기공 분석을 위하여 상 분석 프로그램(QWin, Leica社, )을 사용하였으며, Y250N 함량에 따른 기공량은 각각 0.3%-83%, 0.4%-85%, 0.5%-87%로 나타났다. 또한 기포제 첨가량 증가에 따라 기공의 병합 및 이에 따른 개기공화 현상도 더욱 많이 관찰되었다.
- 제조된 미네랄 하이드레이트 소재의 기공특성을 분석하기 위하여 Image analyzer를 사용하여 기공률 분석을 실시하였으며, 그 결과를 Table 5에 나타내었다. 일반적으로 미네랄 하이드레이트 소재의 기공은 단열 성능과 밀접한 관련이 있다.
성능/효과
- (규석 함량 30% → 백색도 73.7, 35% → 74.4, 40% → 77.6) 분쇄시간의 증가 에 따라서는 백색도가 감소하는 경향을 나타내었다.
- 그러나 기존 유기계 (발포 폴리스티렌 단열재-비드법 단열판 4호: 0.15g/cm3이상, 0.043W/mK 이하, 0.05MPa 이상) 및 무기계 (미네랄 울 판상 단열재-보온판 3호 : 0.16∼0.30g/cm3 , 0.044 W/mK 이하) 단열재 기준에는 적합하지 않은 것으로 나타났다.
- 이는 성형체 팽창도 증가는 열전도율 감소에 충분한 영향을 줄 수 있음을 확인한 결과이다. 그러므로 본 연구에서 사용할 알루미늄 기포제는 분말상태인 Y250N이 적합함을 알 수 있었다.
- 기능성 첨가제 첨가에 따른 열전도율 측정 결과를 살펴보면, 기능성 첨가제 첨가량 증가에 따라 소재의 열전도율이 소폭 감소하는 경향을 나타내었다. 이는 앞서 살펴본 기공 분석결과와 밀접한 관계가 있는 것으로 판단된다.
- 기능성 첨가제 함량에 따른 미네랄 하이드레이트 소재의 기공률을 살펴보면, 폴리디메틸실록산의 경우 74∼80% 수준, 실리콘·실란은 79∼84%, 폴리카본산계 혼화제의 경우 82∼86% 수준이었다.
- 기능성 첨가제를 첨가하지 않은 슬러리의 점도는 2120cP이었으며, 폴리디메틸실록산 0.03%, 0.05% 및 0.1% 첨가한 경우 슬러리의 점도는 각각 2280cP, 3400cP, 3880cP로 나타났다. 또한 실리콘·실란 및 폴리카본산계 혼화제의 경우 2080∼3000cP이었다.
- 원료 입도 조건의 경우, 원료가 미분화 될수록 밀도는 소폭 증가하며, 열전도율 변화에는 크게 관계없는 것으로 나타났다. 기능성 첨가제의 경우, 기능성 첨가제의 함량이 증가할수록 슬러리의 점도는 증가하는 것으로 나타났다. 또한 폴리디메틸실록산 혼화제를 0.
- 본 연구에서는 상기와 같이 제조된 미네랄 하이드레이트 소재의 특성을 개선하기 위하여 “기포제 종류 및 함량, 규석 및 시멘트 입도 조건, 기능성 첨가제 종류 및 함량”을 첨가 및 제어하였다. 기포제의 경우 알루미늄 분말 형태의 Y250N을 첨가하였을 때 열적 특성이 개선되었으며, 기포제의 함량이 증가할수록 열전도율은 감소하는 것으로 나타났다. 하지만 기포제의 함량이 0.
- 기포제의 종류에 따른 슬러리 팽창 높이를 측정한 결과, 페이스트 제품인 PT는 10cm에서 19cm로 팽창하였으며, CO88G도 19cm 로 팽창하였다. 그러나 Y250N은 24cm로 팽창하여, 가장 많은 팽창량을 나타내었다.
- 2010) 즉, 미네랄 하이드레이트 소재는 수열합성법으로 제조된 균일한 세포조직(Cellular Structure) 을 갖는 다공질 경량 기포 콘크리트이다. 미네랄 하이드레이트 소재의 특성으로는 압축강도 0.4MPa, 열전도율 0.064W/mK, 밀도 0.26g/cm3수준을 나타났다. 상기에서 도출된 소재의 특성은 기존 ALC의 열적특성을 개선한 결과이기는 하지만 기존 단열재를 대체 하여 사용하기에는 어려울 것으로 판단된다.
- 3%, 130%로 제어하여 미네랄 하이드레이트 소재를 제조하였다. 미네랄 하이드레이트 소재의 특성은 밀도 0.26g/cm3 , 열전도율 0.064 W/mK, 압축강도 0.4MPa 를 나타내었다.
- 상기의 실험 결과를 통해 미네랄 하이드레이트 소재는 기포제 함량, 원료 입도 조건 및 기능성 첨가제 종류 및 함량에 따라 미네랄 하이드레이트 소재의 특성이 개선되는 것을 확인 할 수 있다. 그러나 기존 유기계 (발포 폴리스티렌 단열재-비드법 단열판 4호: 0.
- 1%이었다. 생석회의 CaO 함량은 90.38%이었으며, 무수석고는 CaO 39.32%, SO3 %이었다.
- 그러나 열전도율은 규석의 입도에 따라 큰 차이가 관찰되지 않았다. 시멘트의 입도가 작아짐에 따라 밀도는 상향되었으나, 열전도율은 소폭 감소하였다. 이러한 현상은 시멘트 분말도 증가에 따라 수열합성 조건이 양호해져, 토버모라이트 생성량이 증가하였기 때문으로 사료된다.
- 압축강도 측정결과를 살펴보면 실리콘·실란을 첨가하였을 경우 첨가량이 증가(0.03 → 0.10%) 할수록 압축강도는 감소(0.7 → 0.5MPa)하는 경향으로 측정되었다.
- 4% 이상 첨가되었을 때 급격한 강도 하락 현상이 발생하였으며, 이는 시공성 불량 등의 단점으로 작용할 것으로 판단되었다. 원료 입도 조건의 경우, 원료가 미분화 될수록 밀도는 소폭 증가하며, 열전도율 변화에는 크게 관계없는 것으로 나타났다. 기능성 첨가제의 경우, 기능성 첨가제의 함량이 증가할수록 슬러리의 점도는 증가하는 것으로 나타났다.
- 위의 결과들을 살펴보면, 폴리카본산계 혼화제를 제외한 폴리디메틸실록산 및 실리콘·실란의 경우 혼화제 함량이 증가할수록 슬러리의 점도가 증가하였으나, 미네랄 하이드레이트 제조에 필요한 점도(2000∼4000cP)를 만족하는 수준이었다.
후속연구
- 기능성 첨가제의 경우, 기능성 첨가제의 함량이 증가할수록 슬러리의 점도는 증가하는 것으로 나타났다. 또한 폴리디메틸실록산 혼화제를 0.10% 첨가할 경우, 밀도 및 열전도율을 개선하는 동시에 탁월한 강도 증진 효과를 기대할 수 있을 것이라 판단된다.
- 즉, 기존에 사용되고 있는 단열재를 대체하기 위해서는 미네랄 하이드레이트 소재의 지속적인 성능 개선을 수행해야 할 것으로 판단된다. 아울러 미네랄 하이드레이트 소재의 기공 크기 제어 및 특성 개발을 수행한다면 인체에 무해하며, 시공성이 우수한 새로운 개념의 무기계 단열재로의 적용이 가능할 것이라 사료된다.
- 044 W/mK 이하) 단열재 기준에는 적합하지 않은 것으로 나타났다. 즉, 기존에 사용되고 있는 단열재를 대체하기 위해서는 미네랄 하이드레이트 소재의 지속적인 성능 개선을 수행해야 할 것으로 판단된다. 아울러 미네랄 하이드레이트 소재의 기공 크기 제어 및 특성 개발을 수행한다면 인체에 무해하며, 시공성이 우수한 새로운 개념의 무기계 단열재로의 적용이 가능할 것이라 사료된다.
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