방사성 폐기물을 지하에 장기 보관하는 금속 용기에 관한 생지화학적 부식 특성을 알아보기 위해 주철과 구리로 된 금속재료를 환원조건 하에서 디설프리칸스 황산염환원미생물과 3개월간 반응시켰다. 금속재료의 화학적/광물학적 변화를 알아보기 위해 주기적으로 용존 금속이온들의 농도를 측정하였으며, 실험이 종료된 이후 금속 시편 및 표면 이차생성물들을 전자현미경을 이용하여 분석하였다. 디설프리칸스가 없는 조건에서는 금속재료의 부식이 매우 미약하였으나, 미생물이 있는 경우에는 부식이 상대적으로 컸다. 관찰된 생지화학적 부식 산물은 주로 맥키나와이트와 황화구리 같은 검은색의 금속황화물이었으며, 표면에서 쉽게 분리되거나 콜로이드화되어 부유하였다. 특히, 구리 시편의 경우 용액 상에 용존 철이 존재할 때 세균에 의한 구리 부식의 가속화가 관찰되었는데, 이는 구리 표면에 다른 종의 황화철이 성장하면서 구리 간의 결속력을 약화시켰기 때문인 것으로 보인다.
방사성 폐기물을 지하에 장기 보관하는 금속 용기에 관한 생지화학적 부식 특성을 알아보기 위해 주철과 구리로 된 금속재료를 환원조건 하에서 디설프리칸스 황산염환원미생물과 3개월간 반응시켰다. 금속재료의 화학적/광물학적 변화를 알아보기 위해 주기적으로 용존 금속이온들의 농도를 측정하였으며, 실험이 종료된 이후 금속 시편 및 표면 이차생성물들을 전자현미경을 이용하여 분석하였다. 디설프리칸스가 없는 조건에서는 금속재료의 부식이 매우 미약하였으나, 미생물이 있는 경우에는 부식이 상대적으로 컸다. 관찰된 생지화학적 부식 산물은 주로 맥키나와이트와 황화구리 같은 검은색의 금속황화물이었으며, 표면에서 쉽게 분리되거나 콜로이드화되어 부유하였다. 특히, 구리 시편의 경우 용액 상에 용존 철이 존재할 때 세균에 의한 구리 부식의 가속화가 관찰되었는데, 이는 구리 표면에 다른 종의 황화철이 성장하면서 구리 간의 결속력을 약화시켰기 때문인 것으로 보인다.
To understand characteristics of biogeochemical corrosion for the metal canisters that usually contain the radioactive wastes for a long-term period below the ground, some metal materials consisting of cast iron and copper were reacted for 3 months with D. desulfuricans, a sulfate-reducing bacterium...
To understand characteristics of biogeochemical corrosion for the metal canisters that usually contain the radioactive wastes for a long-term period below the ground, some metal materials consisting of cast iron and copper were reacted for 3 months with D. desulfuricans, a sulfate-reducing bacterium, under a reducing condition. During the experiment, concentrations of dissolved metal ions were periodically measured, and then metal specimen and surface secondary products were examined using the electron microscopy to know the chemical and mineralogical changes of the original metal samples. The metal corrosion was not noticeable at the absence of D. desulfuricans, but it was relatively greater at the presence of the bacterium. In our experiment, darkish metal sulfides such as mackinawite and copper sulfide were the final products of biogeochemical metal corrosion, and they were easily scaled off the original specimen and suspended as colloids. For the copper specimen, in particular, there appeared an accelerated corrosion of copper in the presence of dissolved iron and bacteria in solution, probably due to a weakening of copper-copper binding caused by a growth of other phase, iron sulfide, on the copper surface.
To understand characteristics of biogeochemical corrosion for the metal canisters that usually contain the radioactive wastes for a long-term period below the ground, some metal materials consisting of cast iron and copper were reacted for 3 months with D. desulfuricans, a sulfate-reducing bacterium, under a reducing condition. During the experiment, concentrations of dissolved metal ions were periodically measured, and then metal specimen and surface secondary products were examined using the electron microscopy to know the chemical and mineralogical changes of the original metal samples. The metal corrosion was not noticeable at the absence of D. desulfuricans, but it was relatively greater at the presence of the bacterium. In our experiment, darkish metal sulfides such as mackinawite and copper sulfide were the final products of biogeochemical metal corrosion, and they were easily scaled off the original specimen and suspended as colloids. For the copper specimen, in particular, there appeared an accelerated corrosion of copper in the presence of dissolved iron and bacteria in solution, probably due to a weakening of copper-copper binding caused by a growth of other phase, iron sulfide, on the copper surface.
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문제 정의
desulfuricans)라는 황산염환원박테리아(a sulfate-reducing bacterium)로써 지하수에 용존된 황산염을 환원하여 에너지를 얻는 미생물종이다. 본 실험에서는 이러한 미생물의 존재에 의한 금속 부식을 그렇지 않은 조건과 상호 비교하였으며, 시간에 따른 부식 속도 및 금속 용해성 등을 살펴보았고 이차생성물에 관한 화학 및 광물학적 특징 등을 조사하였다.
본 실험은 대기환경에서 일어나는 금속의 부식 외에 지하 환원환경에서 일어나는 부식에 초점을 맞추었으며, 특히 금속용기에 관한 황산염환원박테리아의 영향을 살펴보았다. 실험 결과에서 알 수있듯이, SRB의 활동이 활발한 경우에는 Fe 및 Cu 금속재료의 표면 변질이 빠르게 진행되는 것을 알수 있으며, 궁극적으로 금속재료의 물리적 특성(예: 강도 변화)도 더불어 변할 것으로 예측된다.
본 연구에서는 환원조건 하에서 금속재료가 SRB 와 접촉되었을 때 이뤄지는 다양한 부식 특성을 살펴보았다. SRB가 없는 조건에서는 Fe 및 Cu 금속 재료 모두에서 표면의 큰 변화가 없었지만, 미생물이 존재할 때에는 금속재료 부식의 가속화가 이뤄졌다.
본 실험을 통해 구리가 부식에 강하다 할지라도 SRB로 인한 생물학적 부식은 매우 빠르게 진행될수 있음을 알 수 있다. 우리는 이 과정에서 새롭게 형성된 이차산물에 대한 광물학적 특징을 조사하였다. 신선한 구리금속 재료가 표면에서부터 부식 되면서 새로운 화합물이 생성되기 시작하였는데, 이러한 화합물의 미세 성분 변화를 알아보기 위해 TEM-EDS를 통해 표면화학 및 원소분포를 조사하였다.
제안 방법
준비 방법은 실험 종료 후, 질소가스로 충전된 글로브박스(glove box) 안에서 실험했던 세럼병을 열고 금속시편을 핀셋으로 꺼내어 혐기조건 하에서 건조시켰다. 건조가 완료된 금속시편 외에 금속시편 표면을 예리한 칼로 조심스럽게 긁어 표면에 형성된 이차생성물들을 따로 모았으며, 데시케이터에서 진공 보관한 후 전자현미경 분석을 실시하였다. 주사전자현미경인 FE-SEM (Hitach, S-4700)을 이용하여 SRB의 존재 유무가 금속시편에 미치는 영향을 살펴보았다.
고체 시료인 철과 구리 금속시편의 표면 변화를 살펴보기 위해 전자현미경을 이용하여 미세 조직을 관찰하였다. 준비 방법은 실험 종료 후, 질소가스로 충전된 글로브박스(glove box) 안에서 실험했던 세럼병을 열고 금속시편을 핀셋으로 꺼내어 혐기조건 하에서 건조시켰다.
구리시편으로부터 박리된 이차생성물의 구성화학 및 광물의 종류를 확인하기 위해 고분해능 투과전자현미경(HR-TEM)을 사용하였으며, 구리시편 성분과 겹치지 않도록 하기 위해 200 mesh 몰리브덴(Mo) 격자망 위에 구리 부식물을 올려놓고 관찰하였다. 사용된 전자현미경은 JEOL JEM 2100F 모델이며 200 kV 가속전압 조건에서 수행되었다.
그림 3은 주철재료에 대한 SRB의 부식 영향을 구체적으로 알아보기 위해 SEM을 이용하여 표면확대 및 표면 화학분석을 실시하였다. SRB 미생물이 없는 경우에는 산화철(Fe-oxides)과 일부 주철 성분들이 관찰되었으나, 미생물이 있는 경우에서는 표면에 황화철(Fe-sulfides)이 주로 관찰되었다.
우리는 이 과정에서 새롭게 형성된 이차산물에 대한 광물학적 특징을 조사하였다. 신선한 구리금속 재료가 표면에서부터 부식 되면서 새로운 화합물이 생성되기 시작하였는데, 이러한 화합물의 미세 성분 변화를 알아보기 위해 TEM-EDS를 통해 표면화학 및 원소분포를 조사하였다. 그림 7에서 볼 수 있듯이, 구리 부식 이차산물의 주요 화학성분은 Cu, S 및 Fe 등 3가지이며 S와 Fe 성분이 시편에 고루 분포하고 있음을 알수 있다.
실험 시작부터 시간별로 주사기와 바늘을 이용하여 세럼병으로부터 일정량(약 2 ml)의 용액을 채취하여 필터 여과 없이 산 처리하여 ICP-MS로 분석하였으며, Fe와 Cu의 농도 변화량을 계속 관찰하였다.
약 3개월간 실험이 진행되었으며 30℃ 조건에서 120 rpm으로 교반시켜 주었다. 실험은 2번 반복하였으며, 필요시마다 주사기를 이용하여 용액시료를 채취하였고 금속이온의 농도 및 pH 변화 등을 계속적으로 관찰하였다.
그리고, 황산염은 Na-sulfate 혹은 Fe(II)-sulfate (1 mM) 형태로 넣어 주었고 미리 배양된 SRB는 주사기를 이용하여 준비된 세럼병에 1 ml씩 주입하였다. 용액은 질소 가스로 퍼징하여 혐기 조건을 만들었으며, 모든 준비과정은 무균실험대에서 수행하였다. 작은 크기(폭 1 cm 미만)로 절단한 주철 및 구리시편을 준비된 세럼병 용액(100 ml)에 넣고 최종적으로 측정한 pH는 각각 약 8.
, 2011a). 이러한 금속들에 관한 부식 실험은 조건에 따라 차이를 보일 수 있으며, 본 실험에서는 생물학적인 영향만을 고려하여 실험을 수행하였다.
건조가 완료된 금속시편 외에 금속시편 표면을 예리한 칼로 조심스럽게 긁어 표면에 형성된 이차생성물들을 따로 모았으며, 데시케이터에서 진공 보관한 후 전자현미경 분석을 실시하였다. 주사전자현미경인 FE-SEM (Hitach, S-4700)을 이용하여 SRB의 존재 유무가 금속시편에 미치는 영향을 살펴보았다. 준비된 금속재료 표면 부스러기를 SEM 홀더에 부착된 탄소 테이프(carbon tape) 위에 고루 붙이고 진공 하에서 OsO4를 분사하여 얇게 코팅(～10 nm)한 후 관찰하였다.
고체 시료인 철과 구리 금속시편의 표면 변화를 살펴보기 위해 전자현미경을 이용하여 미세 조직을 관찰하였다. 준비 방법은 실험 종료 후, 질소가스로 충전된 글로브박스(glove box) 안에서 실험했던 세럼병을 열고 금속시편을 핀셋으로 꺼내어 혐기조건 하에서 건조시켰다. 건조가 완료된 금속시편 외에 금속시편 표면을 예리한 칼로 조심스럽게 긁어 표면에 형성된 이차생성물들을 따로 모았으며, 데시케이터에서 진공 보관한 후 전자현미경 분석을 실시하였다.
주사전자현미경인 FE-SEM (Hitach, S-4700)을 이용하여 SRB의 존재 유무가 금속시편에 미치는 영향을 살펴보았다. 준비된 금속재료 표면 부스러기를 SEM 홀더에 부착된 탄소 테이프(carbon tape) 위에 고루 붙이고 진공 하에서 OsO4를 분사하여 얇게 코팅(～10 nm)한 후 관찰하였다. 필요에 따라 SEM-EDS를 이용하여 부스러기 부식시편의 특정 위치에 대해 점 혹은 면 화학분석을 실시하였다.
준비된 금속재료 표면 부스러기를 SEM 홀더에 부착된 탄소 테이프(carbon tape) 위에 고루 붙이고 진공 하에서 OsO4를 분사하여 얇게 코팅(～10 nm)한 후 관찰하였다. 필요에 따라 SEM-EDS를 이용하여 부스러기 부식시편의 특정 위치에 대해 점 혹은 면 화학분석을 실시하였다.
환원조건에서 철을 주성분으로 하는 주철의 장기 부식 특징을 살펴보았다(그림 1). 황산염환원박테리아(SRB)가 있는 조건과 그렇지 않은 조건으로 나누어 실험을 실시하였다.
환원조건에서 철을 주성분으로 하는 주철의 장기 부식 특징을 살펴보았다(그림 1). 황산염환원박테리아(SRB)가 있는 조건과 그렇지 않은 조건으로 나누어 실험을 실시하였다. 실험 시작 초기(1일째)에는 용액 및 시편에 별다른 큰 변화가 없었으며 용액은 여전히 투명하고 맑은 상태를 유지하였다.
대상 데이터
본 실험에 사용된 금속재료는 한국원자력연구원에서 물리화학 및 전기적 부식 실험에 사용된 바 있는 주철 및 구리재료(KRS 모델 재료)(Lee et al., 2012a; Choi et al., 2013)를 대상으로 하였다.
본 실험은 한국원자력연구원에서 폐기물 금속용기 재질로 고려하고 있는 금속재료를 대상으로 혐기조건(anaerobic condition)에서 3개월간 미생물들과의 상호 반응실험을 수행하였다. 실험에 사용된 미생물은 지하 환경에 서식하는 디설프리칸스(D.
구리시편으로부터 박리된 이차생성물의 구성화학 및 광물의 종류를 확인하기 위해 고분해능 투과전자현미경(HR-TEM)을 사용하였으며, 구리시편 성분과 겹치지 않도록 하기 위해 200 mesh 몰리브덴(Mo) 격자망 위에 구리 부식물을 올려놓고 관찰하였다. 사용된 전자현미경은 JEOL JEM 2100F 모델이며 200 kV 가속전압 조건에서 수행되었다. 또한, 시편의 화학성분을 분석하기 위해 Oxford EDS 시스템 부속장비를 활용하였다.
실험용 바탕용액은 NaHCO3 (1 mM) 버퍼용액을 사용하였으며 전자공여체인 젖산은 10 mM 주입하였다. 그리고, 황산염은 Na-sulfate 혹은 Fe(II)-sulfate (1 mM) 형태로 넣어 주었고 미리 배양된 SRB는 주사기를 이용하여 준비된 세럼병에 1 ml씩 주입하였다.
황산염환원박테리아인 디설프리칸스(D. desulfuricans, ATCC 29577)를 배양하기 위해 다음과 같은 성분을 갖는 배지용액을 제조하였다. 용액 1 L 당 주성분은 NaHCO3 (2.
이론/모형
사용된 전자현미경은 JEOL JEM 2100F 모델이며 200 kV 가속전압 조건에서 수행되었다. 또한, 시편의 화학성분을 분석하기 위해 Oxford EDS 시스템 부속장비를 활용하였다.
성능/효과
구리시편의 경우에는 SRB의 영향이 매우 크게 나타났는데, 결론적으로 구리시편으로부터 이탈되어 분리/용해된 구리의 경우와 그렇지 않은 경우와의 농도차가 약 1,000배 이상 차이가 났다(그림 6). 결과를 보면 미생물의 존재 유무에 의한 큰 변화는 15일이 지나면서부터 나타났는데, 미생물에 의한 구리 재료의 부식은 미생물이 없는 조건보다 월등한 용존 구리 농도 값을 보여준다. 미생물이 없는 경우에서는 구리의 부식이 매우 미약하여 최종 3개월이 지난 시점에서도 약 0.
구리 부식에 있어서 용존 철의 영향으로 황화철이 표면으로부터 형성되고 구리 부식의 가속화를 유발하였다. 결론적으로, 지하수의 SRB들은 금속재료의 환원성 부식에 매우 중요한 역할을 감당하고 있으며, 지하수에 풍부한 용존 철과 같은 용존 금속이온들은 이러한 생물학적 부식에 직ㆍ간접적인 영향을 줄 수 있는 것으로 사료된다.
구리시편의 경우에는 SRB의 영향이 매우 크게 나타났는데, 결론적으로 구리시편으로부터 이탈되어 분리/용해된 구리의 경우와 그렇지 않은 경우와의 농도차가 약 1,000배 이상 차이가 났다(그림 6). 결과를 보면 미생물의 존재 유무에 의한 큰 변화는 15일이 지나면서부터 나타났는데, 미생물에 의한 구리 재료의 부식은 미생물이 없는 조건보다 월등한 용존 구리 농도 값을 보여준다.
그림 2에서 관찰된 것처럼, SRB 때문에 구리시편의 표면이 검은색 황화구리로 빠르게 변할 뿐만 아니라 순수 구리(pure copper)와의 이질성으로 인하여 표면으로부터 쉽게 박리되는 것을 확인할 수 있다. 또한, 부식 이차생성물이 미세한 콜로이드(colloid) 형태로 바뀌면서 구리의 용해성도 더불어 증가하는 것으로 보인다.
앞서 살펴본 것처럼, 금속재료의 표면이 SRB 환원작용의 영향을 받아 다른 형태의 물질로 변질되고 이러한 과정에서 금속 표면의 화학적/광물학적 특성도 변화가 생겼다. 본 실험 결과에 의하면 금속재료의 표면이 황화물 형태로 바뀌면서 본래의 금속재료와는 다른 화학적ㆍ구조적 이질성이 발달하고 표면 박리 및 용해가 빠르게 증가하는 것으로 관찰된다. 그림 5에서 보면 초기 산화 막을 가지고 있던 주철의 표면이 SRB에 의해 환원되면서 Fe의 용해가 급격히 증가하는 것을 볼 수 있다.
본 실험을 통해 구리가 부식에 강하다 할지라도 SRB로 인한 생물학적 부식은 매우 빠르게 진행될수 있음을 알 수 있다. 우리는 이 과정에서 새롭게 형성된 이차산물에 대한 광물학적 특징을 조사하였다.
본 실험은 대기환경에서 일어나는 금속의 부식 외에 지하 환원환경에서 일어나는 부식에 초점을 맞추었으며, 특히 금속용기에 관한 황산염환원박테리아의 영향을 살펴보았다. 실험 결과에서 알 수있듯이, SRB의 활동이 활발한 경우에는 Fe 및 Cu 금속재료의 표면 변질이 빠르게 진행되는 것을 알수 있으며, 궁극적으로 금속재료의 물리적 특성(예: 강도 변화)도 더불어 변할 것으로 예측된다. 금속 재료의 변질은 SRB의 활동에 의해 생성되는 S2-이온들이 주변의 금속 원소들과 쉽게 결합하는데서 그 원인을 찾을 수 있다.
후속연구
실험 시작 초기(1일째)에는 용액 및 시편에 별다른 큰 변화가 없었으며 용액은 여전히 투명하고 맑은 상태를 유지하였다. 다만, 준비한 주철시편이 검은색(약 산화 시료)을 띠고 있어서 추후 변화를 관찰하는데 어려움이 있 었다. 시간이 흐르면서 주철을 가진 세럼병에 큰 변화가 있었는데, SRB가 없는 경우에는 용액이 옅은 노란색으로 조금 변하였으나, SRB를 포함한 세럼병의 경우에는 용액이 짙은 검은색으로 변하였다.
, 2013), 지하수 미생물뿐만 아니라 벤토나이트 미생물에 의한 금속 부식의 영향을 배제할 수 없다. 추후 연구에서는 지하 환원환경에서 금속재료, 버퍼 물질, 그리고 (미생물 포함된)지하수가 함께 공존할 때, 장기적인 관점의 금속 부식 및 이차생성광물들의 특징 등을 면밀히 조사하고자 한다.
질의응답
핵심어
질문
논문에서 추출한 답변
금속재료의 내부식성이 매우 중요한 요소인 이유는 무엇인가?
, 2013), 후보 금속재료들에 대해서는 연성(ductility), 강도(strength) 및 기타 물리적 특성 등을 테스트하고 검증한다. 이 가운데서 금속재료의 내부식성(corrosion resistance)이 매우 중요한 요소인데, 그 이유는 금속의 부식으로 인하여 금속재료의 변형을 포함하여 물리적 특성 변화(예: 강도 약화 등) 및 화학/광물학 적인 변질이 동시에 수반될 수 있기 때문이다.
원자력 사용후핵연료를 보관하는 금속용기가 산화 보다는 환원 환경에서의 여러 가지 부식실험 자료가 필요한 이유는 무엇인가?
하지만, 금속에 대한 부식실험은 주로 대기 산화조건에서 수행되어 왔으며, 환원 혹은 혐기 조건에서 수행된 부식 결과물은 상대적으로 빈약한 실정이다. 원자력 사용후핵연료를 보관하는 금속용기는 지하암반 깊은 곳에 위치하기 때문에 산화 보다는 환원 환경에서의 여러 가지 부식실험 자료가 필요하다. 최근 국내 및 국외에서 원전연료를 보관하는 금속용기에 관한 무산소 혹은 혐기(anaerobic) 환경에서의 부식실험이 수행되어 왔다(Rosborg et al.
같은 용도의 금속재료라 할지라도 재료를 구성하는 화학 성분들이 조금씩 다른 이유는 무엇인가?
전 세계 산업용으로 개발되는 금속재료들은 용도별로 매우 다양하며, 같은 용도의 금속재료라 할지라도 재료를 구성하는 화학 성분들이 조금씩 다르다. 이는 활용하고자 하는 산업 환경 및 용도에 맞게 부성분 및 불순물 등을 첨가하여 재료를 개질 (modification)하여 사용하기 때문이다. 원자력 산업에서도 사용후핵연료를 보관 및 저장하는 금속 용기(metal canister)를 용도에 맞게 개발하고 있으며(Lee et al.
참고문헌 (16)
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