[논문]금 나노입자 형성을 이용한 계층구조 SiO2 코팅층의 제조 및 표면 특성

김지영; 김은경; 김상섭

doi:10.3740/mrsk.2013.23.1.053

금 나노입자 형성을 이용한 계층구조 SiO2 코팅층의 제조 및 표면 특성
Synthesis and Surface Properties of Hierarchical SiO2 Coating Layers by Forming Au Nanoparticles 원문보기

한국재료학회지 = Korean journal of materials research, v.23 no.1, 2013년, pp.53 - 58

김지영 (인하대학교 신소재공학부) , 김은경 (인하대학교 신소재공학부) , 김상섭 (인하대학교 신소재공학부)

Abstract ▼ AI-Helper

Superhydrophobic $SiO_2$ layers with a micro-nano hierarchical surface structure were prepared. $SiO_2$ layers deposited via an electrospray method combined with a sol-gel chemical route were rough on the microscale. Au particles were decorated on the surface of the microscale-rough $SiO_2$ layers by use of the photo-reduction process with different intensities ($0.11-1.9mW/cm^2$) and illumination times (60-240 sec) of ultraviolet light. With the aid of nanoscale Au nanoparticles, this consequently resulted in a micro-nano hierarchical surface structure. Subsequent fluorination treatment with a solution containing trichloro(1H,2H,2H,2H-perfluorooctyl)silane fluorinated the hierarchical $SiO_2$ layers. The change in surface roughness factor was in good agreement with that observed for the water contact angle, where the surface roughness factor developed as a measure needed to evaluate the degree of surface roughness. The resulting $SiO_2$ layers revealed excellent repellency toward various liquid droplets with different surface tensions ranging from 46 to 72.3 mN/m. Especially, the micro-nano hierarchical surface created at an illumination intensity of $0.11mW/cm^2$ and illumination time of 60 sec showed the largest water contact angle of $170^{\circ}$. Based on the Cassie-Baxter and Young-Dupre equations, the surface fraction and work of adhesion for the micronano hierarchical $SiO_2$ layers were evaluated. The work of adhesion was estimated to be less than $3{\times}10^{-3}N/m$ for all the liquid droplets. This exceptionally small work of adhesion is likely to be responsible for the strong repellency of the liquids to the micro-nano hierarchical $SiO_2$ layers.

주제어

AI 본문요약
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문제 정의

코팅층의 물접촉각을 더욱 높이기 위해 코팅층에 마이크로-나노 구조가 동시에 존재하는 이중 거칠기를 만들어 더욱 큰 거칠기를 얻을 경우 향상된 초소수성 표면을 얻을 가능성이 높다. 본 연구에서는 전기분무증착법으로 형성한 거친 SiO₂ 코팅층에 금 나노입자를 코팅하여 마이크로-나노 계층구조를 형성함으로써 더욱 큰 거칠기를 가진 표면구조를 형성하고자 시도하였으며, 금 나노입자가 코팅된 계층구조 SiO₂ 코팅층에 표면불소화처리를 하여 아주 뛰어난 초소수성을 얻을 수 있었다.

가설 설정

의 반경, r은 평균 Au 나노입자의 반경 그리고 n은 형성된 Au 나노입자의 개수이다. 마이크로 크기의 SiO₂ 입자의 위쪽 반구 부분에 대해서 그 위에 형성된 Au 입자도 반구의 모양으로 형성된다고 가정하였고, 거칠기지수는 반구의 SiO₂ 입자의 표면적 1 µm² 당 형성된 Au 입자들의 표면적으로 나타내었다.

제안 방법

SiO₂ 코팅층의 미세구조를 주사전자현미경(Field Emission Scanning Electron Microscopy, FE-SEM)을 통하여 관찰하였으며, 물접촉각(Water Contact Angle, WAC)은 접촉각 측정기로 실온에서 10 µL의 탈이온수를 사용하여 측정하였다. 또한, 물 이외의 액체인 우유, glycerol, 주스 그리고 커피에 대해서도 접촉각을 측정하여 표면특성을 파악하였다.
코팅층의 미세구조를 주사전자현미경(Field Emission Scanning Electron Microscopy, FE-SEM)을 통하여 관찰하였으며, 물접촉각(Water Contact Angle, WAC)은 접촉각 측정기로 실온에서 10 µL의 탈이온수를 사용하여 측정하였다. 또한, 물 이외의 액체인 우유, glycerol, 주스 그리고 커피에 대해서도 접촉각을 측정하여 표면특성을 파악하였다.
본 연구에서는 전기분무증착법으로 형성한 마이크로 스케일의 거친 SiO₂ 코팅층 위에 광환원법으로 Au 나노입자를 형성하여 마이크로-나노 스케일의 계층구조를 갖는 표면구조를 구현하였다. 이러한 표면에trichloro(1H,1H, 2H,2H-perfluorooctyl)silane 용액으로 표면불소화처리를 하여 168~170° 의 물접촉각을 나타내는 초소수 코팅층을 얻었다.

대상 데이터

SiO₂ 코팅층은 sol-gel 용액을 전기분무증착법으로 Si(100) 기판 위에 형성하였다. Sol-gel 용액은 tetraethoxysilane(TEOS, Si(OC₂H₅)₄)과 methyltriethoxysilane(MTES, CH₃Si(OC₂H₅)₃)을 전구체 물질로 사용하였다.
코팅층은 sol-gel 용액을 전기분무증착법으로 Si(100) 기판 위에 형성하였다. Sol-gel 용액은 tetraethoxysilane(TEOS, Si(OC₂H₅)₄)과 methyltriethoxysilane(MTES, CH₃Si(OC₂H₅)₃)을 전구체 물질로 사용하였다. 먼저 TEOS와 MTES를 1 : 1 몰비로 혼합하여 실온에서 2시간 동안 교반하고, 이 용액에 따로 준비된 에탄올, 물, HCl이 몰비 6 : 9 : 0.

이론/모형

각 액체의 코팅층에 대한 접합에너지(work of adhesion)은 아래의 Young-Dupre 방정식으로 계산한다.²⁹⁾
마이크로-나노 계층구조(hierarchical structure)를 형성하기 위해서 전기분무증착법으로 형성한 마이크로 거칠기의 SiO₂ 코팅층을 Au 전구체 용액에 침적한 다음, 자외선(UV, ultraviolet)을 조사하는 광환원법(photo-reduction mothod)을 이용하여 Au 나노입자를 합성하였다. 전구체 용액인 gold(III) chloride(HAuCl₄) 수용액은 0.

성능/효과

이러한 표면에trichloro(1H,1H, 2H,2H-perfluorooctyl)silane 용액으로 표면불소화처리를 하여 168~170° 의 물접촉각을 나타내는 초소수 코팅층을 얻었다. 거칠기지수와 물접촉각의 거동이 유사함을 보였고, 이는 표면 거칠기가 커질수록 소수성이 증가한다는 것을 나타낸다. 본 연구에서 개발된 여러 액체에 대해 젖지 않고 높은 접촉각을 가지는 마이크로-나노 계층 구조의 SiO₂ 코팅층은 자기세정, 오염방지, 김서림 방지등의 다양한 분야에의 응용이 기대된다.
코팅층 위에 광환원법으로 Au 나노입자를 형성하여 마이크로-나노 스케일의 계층구조를 갖는 표면구조를 구현하였다. 이러한 표면에trichloro(1H,1H, 2H,2H-perfluorooctyl)silane 용액으로 표면불소화처리를 하여 168~170° 의 물접촉각을 나타내는 초소수 코팅층을 얻었다. 거칠기지수와 물접촉각의 거동이 유사함을 보였고, 이는 표면 거칠기가 커질수록 소수성이 증가한다는 것을 나타낸다.
이러한 매우 작은 접합에너지는 계층구조 SiO₂ 코팅층이 해당 액체에 대해 강한 비젖음성(non-wettability)을 지닌다는 것을 의미하며, 이는 초소수성 표면의 대표적인 특징이다. 이로부터 본 연구에서 개발된 마이크로-나노 계층구조의 SiO₂ 코팅층은 여러 액체에 대해 젖지 않고 높은 접촉각을 가지며, 아주 작은 접합에너지 값을 가지는 초소수성 표면 특성을 가짐을 알 수 있다.

후속연구

거칠기지수와 물접촉각의 거동이 유사함을 보였고, 이는 표면 거칠기가 커질수록 소수성이 증가한다는 것을 나타낸다. 본 연구에서 개발된 여러 액체에 대해 젖지 않고 높은 접촉각을 가지는 마이크로-나노 계층 구조의 SiO₂ 코팅층은 자기세정, 오염방지, 김서림 방지등의 다양한 분야에의 응용이 기대된다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	SiO2를 박막형태로 얇은 코팅 하는 방법은?	또한 SiO2는 매우 안정하며, 상당한 내마모성을 보유하고 있는 등 여러 물성 측면에서 매력적인 물질이다. 이러한 SiO2는 sol-gel법6,7)을 이용하여 쉽게 합성할 수 있으며, 스핀(spin) 혹은 딥(dip)코팅법을 이용하여 박막형태의 얇은 코팅이 가능하다. 이와 같은 많은 장점들을 가진 SiO2 코팅층의 표면특성 제어는 매우 중요하며, 다양한 분야에서의 응용이 기대된다.
	전기분무증착법이 소수성을 가질 가능성이 높은 거친 표면구조의 SiO2 코팅층을 형성하는데 적합한 이유는?	이 때, 주사기 내부의 용액을 아주 느린 속도(feeding rate)로 밀어주면서 동시에 적절한 크기의 전압을 인가하면 정전기적 반발력이 미세 액적 내부에 축적되어 표면 장력을 극복하게 되는 순간, 분무가 발생하며, 이러한 분무는 인가된 전압에 의해 컬렉터를 향해 가속된다. 용액의 점도가 아주 낮은 경우, 용액은 물방울 모양으로 분사되고 일반적으로 아주 거친 입자로 형성된 코팅층을 형성한다.23) 이러한 점에서 전기분무증착법은 소수성을 가질 가능성이 높은 거친 표면구조의 SiO2 코팅층을 형성하는데 적합하다.
	초소수성표면이란 무엇인가?	초소수성표면은 150o 이상의 물접촉각을 가지는 표면을 의미하며, 앞서 언급한 자기세정, 내지문, 오염방지, 김서림방지 등의 기능은 표면의 초소수성 성질과 밀접한 연관이 있는 것으로 알려져 있다. 초소수성과 자기 세정 기능을 가지는 연꽃의 특징이 발견된 이래로, 이러한 초소수성 표면을 인공적으로 형성하기 위해 많은 연구가 진행되어 왔다.

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표제어: PCR

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용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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