[논문]균질기를 이용한 에폭시-층상 실리케이트 나노콤포지트 분산 특성

이상극; 박재준

doi:10.4313/jkem.2013.26.2.126

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This paper presents a study on the dispersion effect of the X-Ray diffraction, glass transition and DMA properties of organic modifier clay/epoxy nanocomposites produced in a homogenizer. Several experiments were conducted including different types of dispersion condition with varying processing con...

This paper presents a study on the dispersion effect of the X-Ray diffraction, glass transition and DMA properties of organic modifier clay/epoxy nanocomposites produced in a homogenizer. Several experiments were conducted including different types of dispersion condition with varying processing conditions such as homogenizer rotor speed and applied time of homogenizer. The effects of these variables on the dispersion properties of nanocomposites were then studied. In order to fully understand the experimental results, a X-ray diffraction, DSC and DMA were used to investigate the effect of above mentioned variables on microstructure and intercalation/exfoliation of organic modifier clay/epoxy nanocomposites. The results from this work could be used to determine the best processing condition to obtain appropriate levels of d-spacing, glasss transition temperature and storage modulus in organic modifier clay/epoxy nanocomposites.

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문제 정의

본 연구의 목적은 에폭시 기반 유기화된 층상 실리케이트 나노입자의 균질 분산을 위하여, 균질기를 이용하여 최적의 교반 속도, 교반 적용 시간을 얻기 위하여 연구하였다. 그리고 분산 정도의 평가는 XRD를 이용하여 평가하였으며, 제조된 에폭시 나노 콤포지트의 열 특성으로 DSC를 이용하였고, 그리고 기계적 탄성 특성을 평가하기 위하여 DMA를 이용하였다.
이는 어느 일정속도를 가하였을 때 층상 나노 입자의 층간에 고분자 측쇄의 삽입이 더욱 이루어진 것으로 여겨진다. 그러나 이 균질기로 나노입자를 전적으로 박리화 시키는 것은 어려운 것으로 사료되어 나노입자를 분산시키는 보조장치로 사용하기 위하여 본 연구를 진행한 것이다.

제안 방법

원형 에폭시 수지에 층상 실리케이트 나노입자(Closite 10 A)를 넣고 원심분리 분산기에서 혼합하여 교반 후 균질기를 이용하여 최적의 균질기 속도 및 적용시간을 얻기 위하여 4,000, 6,000, 10,000, 15,000rpm으로 각각 분산시켰으며 적용 시간을 구하기 위하여 10, 20, 30, 60분 등 4가지 시간을 적용하였다. 분산된 혼합물에 경화제를 넣고 기계적인 교반을 실시 후 진공 상태에서 기포를 제거 후 금형에 주입하여 경화하였다.
그림 3에는 균질기의 회전자/고정자 분산을 나타내었다. 그러나 나노입자의 균질한 분산을 위해 사용되었으며, 이에 대한 에폭시-나노 콤포지트에 적용 시 적용 시간과 적용하는 속도를 최적화하기 위해서 분산 처리를 통하여 XRD의 특성을 살펴보았다.
현재의 연구에서 균질기의 교반적용 속도 (rpm)를 통하여 우리는 분산에 필요한 최적의 적용 속도를 6,000rpm으로 평가하였다. 균질기의 교반 속도 적용시간에 최적의 분산 조건을 연구하기 위하여 유기화된 층상 실리케이트 5 wt%를 동일한 조건으로 하여, 적용 시간을 10, 20, 30, 60분 4가지의 시간으로 구분하였다.
현재의 연구에서 균질기의 교반적용 속도 (rpm)를 통하여 우리는 분산에 필요한 최적의 적용 속도를 6,000rpm으로 평가하였다. 균질기의 교반 속도 적용시간에 최적의 분산 조건을 연구하기 위하여 유기화된 층상 실리케이트 5 wt%를 동일한 조건으로 하여, 적용 시간을 10, 20, 30, 60분 4가지의 시간으로 구분하였다. XRD 분석 결과를 그림 6과 7에 나타내었다.
그림 10과 표 2에서는 균질기를 이용하여 층상 실리케이트 나노입자의 균질한 분산을 목적으로 균질기의 회전 속도에 대한 DMA 특성을 나타내었다. 균질기 적용 시간을 60분으로 일정하게 적용하였다. 유리 상태 (glassy state; 40℃)의 저장 탄성계수 (storage modulus) 값은 원형 에폭시수지에 비하여 4,000, 6,000, 10,000 회전 속도에서 나노 콤포지트가 더욱 더 딱딱함을 알 수 있었다.
본 연구에서는 균질기를 에폭시 기반 층상 실리케이트 나노입자를 분산하는데 보조적인 장치로 이용할 경우 균질기의 교반 속도와 인가적용 시간의 최적 상태를 얻기 위하여 충진함량을 5 wt%로 일정하게 충진한 상태에서 교반적용 속도를 4,000, 6,000, 10,000, 15,000 rpm으로 하였으며, 인가 시간을 10, 20, 30, 60분으로 각각 적용하여 분산시킨 액상의 나노 분산체를 얻었다. 그 분산체를 경화시켜 나노 콤포지트로 제조하여 분산 정도를 평가하기 위하여 XRD, DSC, DMA의 특성을 연구하였다.
본 연구에서는 균질기를 에폭시 기반 층상 실리케이트 나노입자를 분산하는데 보조적인 장치로 이용할 경우 균질기의 교반 속도와 인가적용 시간의 최적 상태를 얻기 위하여 충진함량을 5 wt%로 일정하게 충진한 상태에서 교반적용 속도를 4,000, 6,000, 10,000, 15,000 rpm으로 하였으며, 인가 시간을 10, 20, 30, 60분으로 각각 적용하여 분산시킨 액상의 나노 분산체를 얻었다. 그 분산체를 경화시켜 나노 콤포지트로 제조하여 분산 정도를 평가하기 위하여 XRD, DSC, DMA의 특성을 연구하였다. 그 결과 다음과 같은 결론을 얻었다.
상기의 경우와 마찬가지로 균질기의 교반 속도 및 적용 시간의 분산 특성에서 상온으로부터 180℃까지 온도를 증가하면서 1 Hz 주파수의 동적 기계적 점탄성 특성 결과로써 다음과 같은 결론을 얻었다.

대상 데이터

그 수지의 그램 당 량 (equivalent weight)은 184～190이고, 점도는 25℃에서 11,500～13,500 cps이다. 경화제는 상품명으로 HN-2200 (Hitachi Chem. Co.)인 Me-THPA(3-or4-methyl-1,2,3,6-tetrahy-drophthalicanhydride)이 사용되었다. 그것은 중전기기 분야에 광범위하게 사용되어진 것이다.
그것은 중전기기 분야에 광범위하게 사용되어진 것이다. 경화 촉진제로서 BDMA (benzyl-dimethyl amine, Kukdo Chem. Co.)가 사용되었다. 층상 실리케이트 나노입자는 Cloisite 10 A (Southern Clay Products, Inc.

이론/모형

본 연구의 목적은 에폭시 기반 유기화된 층상 실리케이트 나노입자의 균질 분산을 위하여, 균질기를 이용하여 최적의 교반 속도, 교반 적용 시간을 얻기 위하여 연구하였다. 그리고 분산 정도의 평가는 XRD를 이용하여 평가하였으며, 제조된 에폭시 나노 콤포지트의 열 특성으로 DSC를 이용하였고, 그리고 기계적 탄성 특성을 평가하기 위하여 DMA를 이용하였다.
회절을 이용하여 실리케이트 층에 수직방향으로 규칙적인 반복구조에 기인하는 (001) basal reflection의 피크 위치, 폭 그리고 세기를 얻을 수 있다. 실리케이트 층들 간의 간격은 bragg의 법칙을 이용하여 다음 식으로 구할 수 있다.

성능/효과

에폭시수지에 층상 실리케이트 나노입자 5 wt%을 충진하여 분산시킨 분산체를 120℃×2 hr+150℃×24 hr의 경화 조건으로 나노 콤포지트를 제조하여 DSC 측정 결과로부터 균질기 적용시간이 증가할수록 유리천이 온도가 증가된 결과를 얻었다.
균질기 적용 시간을 60분으로 일정하게 적용하였다. 유리 상태 (glassy state; 40℃)의 저장 탄성계수 (storage modulus) 값은 원형 에폭시수지에 비하여 4,000, 6,000, 10,000 회전 속도에서 나노 콤포지트가 더욱 더 딱딱함을 알 수 있었다. 그러나 고온부인 고무상태 (rubbery state: 150℃)의 경우 6,000 rpm에서 원형 에폭시에 비하여 110% 향상된 결과를 얻었다.
그림 11에서는 균질기의 교반 속도에 대한 가교밀도의 특성을 나타내었다. 원형 에폭시수지에 비하여 에폭시 나노 콤포지트에 대한 균질기 교반 속도의 가교밀도 특성 결과로부터 XRD, DSC, 그리고 DAM 특성 모두 6,000 rpm에서 가장 높은 결과를 얻었다. 균질기 교반 속도인 15,000 rpm에서 가교 밀도가 원형에 비하여 낮은 결과를 얻었다.
균질기의 교반 속도(rpm)을 증가함으로 층상 실리케이트 나노입자의 층간 사이 간격이 증가된 결과를 얻었다. 층상 실리케이트 원형 파우더의 XRD (18.
균질기의 교반 속도(rpm)을 증가함으로 층상 실리케이트 나노입자의 층간 사이 간격이 증가된 결과를 얻었다. 층상 실리케이트 원형 파우더의 XRD (18.86Å)의 d-spacing 보다 6,000 rpm 이상에서 약 48 Å의 결과로서 29.2 Å이 향상된 결과를 얻었다. 이는 에폭시 분자들이 층간 사이로 삽입되어 에폭시 나노 콤포지트의 특성을 가져오게 된다.
이는 에폭시 분자들이 층간 사이로 삽입되어 에폭시 나노 콤포지트의 특성을 가져오게 된다. 또한 적용 시간의 결과로써 원형 파우더에 비하여 60분 적용 시 층간 사이로 에폭시 수지의 삽입이 가장 높게 이루어진 즉, 층간 거리가 많이 벌어지는 결과를 가져왔으며 그 변화량은 17.2 Å 저각으로 이동되는 결과를 얻었다.
균질기의 교반 속도 및 적용 시간의 열적 특성의 결과로써, 60분 동안 균질기의 교반 속도 (4,000, 6,000, 10,000, 15,000 rpm)에 대한 유리전이온도는 6,000 rpm에서 가장 높은 유리전이온도를 얻었으며, 적용 시간에 대해서는 6,000 rpm으로 10, 20, 30, 60분 적용 시 유리전이온도는 적용 시간에 대해서 증가하여 60분 적용 시 가장 높은 유리전이 온도를 얻을 수 있었다. 원형 에폭시수지의 경우보다 8.
6,000 rpm의 교반 속도에서 고무상태인 150℃에서 탄성계수를 측정한 결과 가장 높은 탄성계수를 얻을 수 있었으며, tanδ 피크 발생의 경우 역시 6,000 rpm에서 가장 높은 온도 피크를 얻었다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	나노 콤포지트는 어떠한 단점을 가지는가?	그렇지만 나노 콤포지트는 항상 종래에 비하여 향상된 재료 특성만을 주는 것은 아니다. 사실, 미약하게 분산된 나노 콤포지트는 기계적 특성이 감소될 수 있고, 사용된 혼합기술에 의존될 수 있으며 또한 나노 크레이가 보강된 콤포지트에서는 상분리된 마이크로 콤포지트, 삽입된 나노 콤포지트 그리고 박리된 나노 콤포지트 등의 여러 가지 형식을 취할 수 있다. 상분리된 마이크로 콤포지트, 입자들 사이 응집된 경우 불균질한 분산 특성을 갖게되면 향상된 재료의 특성을 갖지 못한다 [3].
	나노실리케이를 텍토이드에서 분리하여 박리시키는 것이 어려운 이유는 무엇인가?	혼합기술을 무시하고서 전체적으로 다층의 층상 구조를 갖는 나노실리케이트를 텍토이드 (tactoid)에서 분리하여 박리시키는 것을 매우 어려운 과제입니다[12]. 이러한 분산의 경우 대체로 수지가 갖는 점도가 높고, 나노 실리케이트의 길이가 50～150 nm 정도의 길이를 갖고 [13,14], 판상 클레이의 응집력인 반데르발스 (vanderwaals)력이 강하기 [12] 때문에 부분적인 박리를 피할 수가 없게 된다. 이런 부분적인 박리를 피하고 박리를 형성시키기 위한 연구가 무엇보다 중요한 것이다.
	in-situ 삽입 중합법은 물질의 합성에 처음 사용되었는가?	혼합기술은 박리 정도에 중요한 역할을 하게 되고, 그리하여 많은 혼합 기술이 최근에 개발되어져 왔다. 즉, in-situ 삽입 중합법은 나일론-MMT (montmorillonite), 열가소성 기반 나노 콤포지트 재료에 처음 성공적으로 이용되어졌다. 삽입된 판상 사이로 고분자 수지를 침투시켜 나노 콤포지트를 합성하는데 사용되어졌다 [6].

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