[논문]SPM을 이용한 태양전지 재료의 전기적 특성평가

허진희

문제 정의

본고에서는 광전에너지 재료의 특성을 나노 스케일에서 시각화하기 위하여 SPM을 어떻게 활용할 수 있는지에 대하여 살펴볼 것이다. Conductive-AFM (C-AFM)과 Kelvin probe force microscopy (KPFM)의 동작원리에 대하여 간략히 소개한 후에, 이들이 태양광 재료의 특성분석에 어떻게 응용되는지 알아본다.
본고에서는 광전에너지 재료의 특성을 나노 스케일에서 시각화하기 위하여 SPM을 어떻게 활용할 수 있는지에 대하여 살펴볼 것이다. Conductive-AFM (C-AFM)과 Kelvin probe force microscopy (KPFM)의 동작원리에 대하여 간략히 소개한 후에, 이들이 태양광 재료의 특성분석에 어떻게 응용되는지 알아본다.
또한, SPM은 단순히 나노미터 크기의 작은 물체를 관찰하는 현미경 기능뿐만 아니라, 분석하고자 하는 시료의 전기적, 자기적 특성이나, 기계적 특성의 관찰 및 측정이 가능하다는 장점을 지니고 있기 때문에 다양한 학문분야에서 광범위하게 이용되고 있다. 이러한 특성은 국소 영역의 형상 (Topography)과 재료의 물리적 특성과의 상관관계를 이해할 수 있도록 해주며, 나노미터 스케일에서 물질의 구조적 특징을 파악할 수 있는 정보를 제공해 준다. 이와 더불어 상압이나 진공, 액체 속에서도 측정이 가능하고 시료의 온도도 -150℃ ~ 300℃ 범위 내에서 가변이 가능하며, 측정 전후에 시료의 파괴가 일어나지 않는 장점이 있다.
지금까지 다양한 SPM 분석기법을 소개하고 이를 활용한 유기 및 무기 태양광소자의 특성분석 연구 동향과 의미를 살펴보았다.

가설 설정

(a) Schematic of the photoconductive AFM(PC-AFM) setup.[9] (b) The local photocurrent measured by PCAFM correlates well with the external quantum efficiency (EQE) measured on bulk devices. (c) Topography and (d) photocurrent data collected on toluene cast MDMO-PPV:PCBM, demonstrating that charge carriers are mainly generated close to the interface between MDMO-PPV and PCBM.

제안 방법

광전류는 개방회로 조건에서 측정되었으며, 이때 시료에는 어떠한 바이어스 전압도 인가하지 않았다.(그림 4(a)) 이러한 분석 장치를 Photoconductive AFM (PCAFM)이라 불렀으며, 이를 이용해 MDMOPPV:PCBM 혼합층의 각각 다른 상 분리 (Phase separation) 정도를 관찰하였다. 시료에 조사되는 빛의 세기를 여러 단계로 조정하며 광전류 Mapping을 수행하고 그 결과로부터 광전류 값은 태양광 소자의 단락 전류(Short-circuit current, I SC )와 매우 상관관계가 높음을 확인하였다 (그림 4(b)).
Photooxidation 현상은 유기태양전지의 수명을 단축시키는 주요원인으로 알려져 있다. 각기 다른 빛의 세기로 점 형태의 열화된 영역을 생성하였으며 trEFM과 KPFM으로 분석하였다. KPFM 분석결과 강한 세기로 열화 된 3개의 지점만 구분이 되었지만 trEFM 측정결과 모든 열화된 지점을 확인할 수 있었다 (그림 5(c)).
그들은 Conductive AFM과 시료 표면에 레이저 빛 (λ=532 nm, Intensity I=104 W/m²)을 조사하는 장치를 결합하였다. 그리고 캔틸레버 팁에 연결된 증폭기를 통해 광전류를 측정할 수 있도록 하였으며 Photooxidation 효과를 최소화 하기 위해 실험은 질소 분위기의 챔버 안에서 이루어졌다. 광전류는 개방회로 조건에서 측정되었으며, 이때 시료에는 어떠한 바이어스 전압도 인가하지 않았다.
이러한 KPFM이 태양광소자 분석에도 다양하게 응용되고 있다. 빛이 조사되었을 때와 없을 때에 U_CPD mapping 이미지를 비교하여 Photoinduced charge 효과를 관찰하였으며, Surface photovoltage mapping 분석을 통해 에너지 물질 내부에서 발생하는 전하 분리 현상을 나노스케일에서 관찰할 수 있게 되었다.
그들은 공기 중에서 서로 다른 타입의 반도체 시료를 Scanning surface photovoltage microscopy를 이용하여 처음으로 관찰하였다 [3]. 시료 표면과 경계면으로 확산되는 Hole-electron 쌍을 생성시키기 위해 He-Ne 레이저 빔이 사용되었으며, 그때의 Surface potential을 빛이 있을 때와 없을 때 AM-KPFM으로 측정하였다. 이 방법으로 반도체 시료의 미세 균열, 도핑 프로파일 그리고 Dislocation을 관찰하였다.
빛이 조사된 영역과 그렇지 않은 영역에서의 Surface potential 패턴을 비교한 결과, 마이크로미터 크기의 PFB-rich 및 F8BT-rich한 상태의 서로 다른 도메인을 구분할 수 있었다. 이 결과로부터 Surface photovoltage와 표면형상과의 상관관계를 통해 유기 폴리머 광활성층의 3차원구조 모델을 유추하였다.
시료 표면과 경계면으로 확산되는 Hole-electron 쌍을 생성시키기 위해 He-Ne 레이저 빔이 사용되었으며, 그때의 Surface potential을 빛이 있을 때와 없을 때 AM-KPFM으로 측정하였다. 이 방법으로 반도체 시료의 미세 균열, 도핑 프로파일 그리고 Dislocation을 관찰하였다. 이후 2001년 에는 Ballif 연구그룹에서 n-CdS/p-CdTe로 제작된 막막 태양전지를 Electrostatic force microscopy로 분석하였다 [4].
이 방법으로 반도체 시료의 미세 균열, 도핑 프로파일 그리고 Dislocation을 관찰하였다. 이후 2001년 에는 Ballif 연구그룹에서 n-CdS/p-CdTe로 제작된 막막 태양전지를 Electrostatic force microscopy로 분석하였다 [4]. 이들은 태양전지 전극에 외부 전압을 인가했을 때 팁과 CdTe 및 CdS층 사이에 존재하는 정전기 력이 서로 다름을 확인하였으며, 시료 표면에 백색광원을 조사했을 때, Open circuit voltage (V_OC)가 약 0.
이후 수행된 연구에서는 PC-AFM 분석법이 나노스케일의 Morphology와 소자 성능 사이의 상호작용을 밝히는데 사용되었다. 태양광 소자 제작과정에서 최고의 Morphology를 달성하기 위하여 광활성층을 형성한 이후 소자를 열처리한다.
이후 수행된 연구에서는 PC-AFM 분석법이 나노스케일의 Morphology와 소자 성능 사이의 상호작용을 밝히는데 사용되었다. 태양광 소자 제작과정에서 최고의 Morphology를 달성하기 위하여 광활성층을 형성한 이후 소자를 열처리한다. 열처리 과정은 도너와 억셉터 Phase 분리를 증가시킨다 [10].
주목할 만한 연구결과는 백색광원이 조사된 상태에서 n-CdS/p-CdTe층의 Interface에서 Potential drop이 발생한다는 사실을 규명한 것이다. 태양전지의 n-type층과 p-type층의 경계에서 Potential drop이 발생할 것이라 예측되었는데, 소자가 동작하는 동안에 측정된 결과는 태양광 재료의 표면과 벌크 효과를 이해하는데 중요한 정보를 제공하였다.

성능/효과

Maturova 연구그룹은 MDMOPPV:PCBM 혼합층의 Surface photovoltage mapping 분석 후에, 백색광을 수 시간 동안 조사한 후 Surface photovoltage값의 변화를 기록하였다 [8]. MDMO-PPV와 PCBM의 Grain boundary에서의 에너지 레벨 분포에 대한 수학적 모델이 제시되었으며, 실험 결과를 통해 전자 이동이 태양광 소자의 성능을 결정하는 가장 중용한 인자중의 하나라는 사실을 확인하였다.
이러한 결과에 대하여, 시료 표면에 빛이 조사되었을 때 p-n 접합 전체에 대하여 발생하는 Surface photovoltage 증가에 의하여 과잉보상 되었기 때문이라고 결론지었다. 게다가 투사되는 빛의 파워를 변화시켰을 때, 낮은 파워에서 Surface photovoltage가 로그함수 형태로 증가한다는 사실을 확인하였다.
Hoppe와 연구자들은 톨루엔과 클로로벤젠을 용매로 사용한 MDMOPPV:PCBM 혼합물로 구성된 유기 폴리머 태양전지를 제작하고 UHV에서 파장이 473 nm 인 레이저를 시료에 조사할 수 있는 KPFM 시스템으로 연구를 수행하였다 [7]. 그 결과 클로로벤젠을 이용하여 제작한 박막이 톨루 엔을 이용한 경우보다 훨씬 미세한 phase 분리가 발생함을 확인하였으며, 그에 따른 성능저하의 주된 원인은 고립된 PCBM 도메인에 트랩된 전하들이라는 것을 조사된 빛의 유무에 따른 Surface photovoltage 이미지 비교를 통해 확인하였다 (그림 3). 또한, Chiesa 연구그룹은 F8BT와 PFB의 혼합층으로 이루어진 소자를 제작하여, 파장 473 nm 및 최대세기 140 W/cm²를 가지는 빛의 세기를 변화시키며 KFPM분석법을 이용해 국부영영에서 Surface photovoltage를 측정하였다.
KPFM 분석결과 강한 세기로 열화 된 3개의 지점만 구분이 되었지만 trEFM 측정결과 모든 열화된 지점을 확인할 수 있었다 (그림 5(c)). 더욱 흥미로운 결과는, 넓은 영역이 열화된 소자에서 관찰된 전하 Carrier 생성률의 감소는 External quantum efficiency (EQE)의 감소와 큰 상관관계를 보였지만, KPFM으로 측정된 Surface potential값은 상관관계가 거의 없었다는 것이다.
5 eV 의 Surface photovoltage 감소가 발생함을 확인하였으며, 이는 CuPc 염료에 의한 빛의 흡수와 이로 인한 Si 계면에서의 전하분 리가 발생할 수 있는 최소의 에너지임을 확인하였다. 또한, 연구자들은 측정된 Surface photovoltage가 변화하는 원인은 빛이 조사 되었을 때 CuPc분자가 음전하를 띄는 반면 양전하는 실리콘 또는 ITO기판으로 이동하기 때문인 것으로 결론지었다.
시료에 조사되는 빛의 세기를 여러 단계로 조정하며 광전류 Mapping을 수행하고 그 결과로부터 광전류 값은 태양광 소자의 단락 전류(Short-circuit current, I SC )와 매우 상관관계가 높음을 확인하였다 (그림 4(b)). 또한, 톨루엔을 이용해 제작한 박막의 상 분리 정도를 광전류 Mapping한 결과 MDMO-PPV:PCBM 계면 주위 20 nm 정도의 영역에서만 측정 가능한 광전류가 생성됨을 확인하였다.
이들은 시료에 조사되는 빛의 파장을 500 nm에서 1,000 nm까지 변화 시키며 KPFM 분석을 수행하였다 (그림 2). 분석결과 820 nm 파장 근처에서 약 1.5 eV 의 Surface photovoltage 감소가 발생함을 확인하였으며, 이는 CuPc 염료에 의한 빛의 흡수와 이로 인한 Si 계면에서의 전하분 리가 발생할 수 있는 최소의 에너지임을 확인하였다. 또한, 연구자들은 측정된 Surface photovoltage가 변화하는 원인은 빛이 조사 되었을 때 CuPc분자가 음전하를 띄는 반면 양전하는 실리콘 또는 ITO기판으로 이동하기 때문인 것으로 결론지었다.
이 연구를 통해 KPFM surface photovoltage 값은 소자에서 측정된 V_OC와 매우 깊은 연관간계가 있음을 확인하였다. 빛이 조사된 영역과 그렇지 않은 영역에서의 Surface potential 패턴을 비교한 결과, 마이크로미터 크기의 PFB-rich 및 F8BT-rich한 상태의 서로 다른 도메인을 구분할 수 있었다. 이 결과로부터 Surface photovoltage와 표면형상과의 상관관계를 통해 유기 폴리머 광활성층의 3차원구조 모델을 유추하였다.
시료에 조사되는 빛의 세기를 여러 단계로 조정하며 광전류 Mapping을 수행하고 그 결과로부터 광전류 값은 태양광 소자의 단락 전류(Short-circuit current, I SC )와 매우 상관관계가 높음을 확인하였다 (그림 4
Pingree 연구그룹은 P3HT:PCBM 혼합층에서 홀, 전자 그리고 광전류의 분포에 대하여 연구하였다 [11]. 열처리 공정을 오랜 시간동안 수행하였을 때, Dark current 와 광전류 모두에서 불균질도 (Degree of heterogeneity)가 증가하며 소자 성능도 향상됨을 발견하였다. 최근에는 PC-AFM을 이용한 연구 결과가 증가하고 있으며, P3HT 나노와이어 또는 나노물질과의 조합을 이용한 Morphology 개선방법에 대한 연구가 활발히 이루어지고 있다.
Loppacher 연구그룹은 n-type과 p-type 도핑이 번갈아서 반복적으로 패터닝된 시료를 제작하였다. 이 시료에 488 nm와 514 nm 의 파장을 가지는 Ar 레이저를 조사했을 때, n-type 영역에서는 Surface photovoltage 가 감소해야 함에도 불구하고, 두 도핑 영역 모두에서 Surface photovoltage가 증가한다는 사실을 발견하였다. 이러한 결과에 대하여, 시료 표면에 빛이 조사되었을 때 p-n 접합 전체에 대하여 발생하는 Surface photovoltage 증가에 의하여 과잉보상 되었기 때문이라고 결론지었다.
또한, Chiesa 연구그룹은 F8BT와 PFB의 혼합층으로 이루어진 소자를 제작하여, 파장 473 nm 및 최대세기 140 W/cm²를 가지는 빛의 세기를 변화시키며 KFPM분석법을 이용해 국부영영에서 Surface photovoltage를 측정하였다. 이 연구를 통해 KPFM surface photovoltage 값은 소자에서 측정된 V_OC와 매우 깊은 연관간계가 있음을 확인하였다. 빛이 조사된 영역과 그렇지 않은 영역에서의 Surface potential 패턴을 비교한 결과, 마이크로미터 크기의 PFB-rich 및 F8BT-rich한 상태의 서로 다른 도메인을 구분할 수 있었다.
[5] 이 실험을 통해 반도체 표면의 Single grain이 가지는 서로 다른 방향의 결정면들이 각각 다른 Work function을 가진 다는 사실을 확인하였다. 이는 광전 재료의 계면과 결정방향을 잘 조절하면 에너지 밴드 정렬이 개선되고 결과적으로 태양광 소자의 효율이 개선될 수 있음을 의미한다. 이와 더불어, 재료 표면과 벌크 내부에서 KPFM으로 측정된 Contact potential 차이와 페르미 준위와의 상관관계에 대한 연구도 이루어졌다.

후속연구

PC-AFM 기술을 적극적으로 활용한다면, 미래 태양광소자의 주요 트렌드로 주목받고 있는 나노태양광소자 즉, 나노재료나 나노구조물을 이용하여 수광면적과 광전효율을 극대화한 나노기술 기반의 태양광소자와 나노 기반 재료의 특성분석을 전문적이고 효과적으로 수행할 수 있으리라 기대된다. 또한, 현재 활발한 연구와 생산이 이루어지고 있는 Si 기반 박막 태양전지 내부의 결정구조와 결함 그리고 CIGS 박막 태양전지 내부의 결정구조 및 결정계면에서의 전하거동과 구성 물질 조성비율과의 상관관계 규명에 SPM 기술이 적용되고 있으며, 이를 통해 최고효율을 위한 최적의 공정조건을 확립하는데 큰 기여를 할 수 있다.
또한, 현재 활발한 연구와 생산이 이루어지고 있는 Si 기반 박막 태양전지 내부의 결정구조와 결함 그리고 CIGS 박막 태양전지 내부의 결정구조 및 결정계면에서의 전하거동과 구성 물질 조성비율과의 상관관계 규명에 SPM 기술이 적용되고 있으며, 이를 통해 최고효율을 위한 최적의 공정조건을 확립하는데 큰 기여를 할 수 있다. 더 나아가 축적된 최적조건에 대한 연구결과를 바탕으로 불량 태양광 소자의 Failure analysis에도 활용될 수 있으리라 전망된다. 이밖에도 저가 태양광소자를 위한 Si-ribbon 등 표면이 거칠고 불규칙한 형태의 태양광 재료의 도핑 프로파일과 농도 등 기존의 SIMS나 4-piont probe로는 정확한 분석이 어려운 분야에 SPM 기술이 적용되고 있다.
이밖에도 저가 태양광소자를 위한 Si-ribbon 등 표면이 거칠고 불규칙한 형태의 태양광 재료의 도핑 프로파일과 농도 등 기존의 SIMS나 4-piont probe로는 정확한 분석이 어려운 분야에 SPM 기술이 적용되고 있다. 이처럼 향후 태양광 기술 분야에 SPM 기술이 더욱 광범위하게 활용되어 두 기술 분야의 발전에 시너지 효과가 극대화되기를 기대해본다.
태양광 재료 내에서의 광전하 생성에 대한 구조적인 원인을 좀 더 자세히 확인하기 위해서 기능이 더 보완된 형태의 SPM이 요구되었다. 이러한 요구를 성공적으로 충족할 수 있는 SPM 기술을 Ginger 연구그룹의 Coffey가 제안하였다 [9].

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	SPM이 다양한 학문분야에서 광범위하게 사용되는 이유는?	01 nm 정도이다. 또한, SPM은 단순히 나노미터 크기의 작은 물체를 관찰하는 현미경 기능뿐만 아니라, 분석하고자 하는 시료의 전기적, 자기적 특성이나, 기계적 특성의 관찰 및 측정이 가능하다는 장점을 지니고 있기 때문에 다양한 학문분야에서 광범위하게 이용되고 있다. 이러한 특성은 국소 영역의 형상 (Topography)과 재료의 물리적 특성과의 상관관계를 이해할 수 있도록 해주며, 나노미터 스케일에서 물질의 구조적 특징을 파악할 수 있는 정보를 제공해 준다.
	주사탐침현미경이란 무엇인가?	주사탐침현미경(Scanning Probe Microscopy, SPM)은 다양한 고체 시료 표면에 뾰쪽한 탐침을 매우 가깝게 접근시켜 스캐닝할 때 시료와 탐침 사이에 상호작용하는 물리량(힘 또는 전류)의 변화를 측정 및 모니터링 하여 얻은 정보를 처리하여 시료 표면의 형상과 물리적 특성을 2차원 또는 3차원 이미지로 변환하는 장치이다. 이러한 SPM은 광학현 미경이나 SEM과 같은 전자현미경보다 분해능이 우수하다고 알려져 있는데, 수평분해능은 약 0.
	원자힘 현미경에서 팁에 가해지는 힘을 측정할 때 사용되는 방식은?	간단한 힘 측정센서는 Micromechanical 캔틸레버와 나노미터 크기의 팁으로 구성되어 매우 높은힘 측정감도를 가진다. 팁에 가해지는 힘은 캔틸레버의 휨 정도에 따라 결정되며, 이때 Optical lever 방식이 주로 쓰인다. 이 방식은 캔틸레버의 윗면에서 반사된 레이저 빛이 광검출 센서에 맺히는 위치를 측정하는 방법이다.

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