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문제 정의
- 본 연구의 목표는 첫째 기존에 사용 되었던 기능기 대신 폴리아민기를 가진 새로운 수지를 이용하여 유/무기 이온교환수지의 개발, 둘째 개발 된 수지의 인 제거 효율을 회분식 실험 및 칼럼 실험을 통한 연구이다.
- 또한 각각의 구리 함유량은 차이를 보여 주고 있다. Counter 이온의 종류와 구리 흡착량 변화에 의한 인산염 제거에 미치는 영향을 보기 위한 실험이 진행 되었다. 세 종류의 counter이온, 즉 Cl-, SO42-, NO3-가 사용되었다.
- 인산염 및 경쟁 이온의 파과점을 보기 위해서 CR20-Cu와 AMP16에 대해서 칼럼 실험이 진행 되었다. 실험 장치는 아크릴 칼럼 (10 mm 직경과 100 mm 길이), MasterFlex L/S 펌프를 이용하여 1 mL/min의 유속을 유지 시켰고, 그리고 GILSON FC203B을 이용하여 일정 시간을 두고 샘플 하였다.
제안 방법
- 5로 유지시켰다. 2주간의 혼합 후, 킬레이팅 수지를 용액으로부터 분리하여 증류수로 수차례 세척 후 실험실 온도에서 건조시켜 구리 이온이 결합된 이온교환수지를 제조하였다. Counter 이온의 효과를 알아보기 위해서 CuCl2, CuSO4, Cu(NO3)2등을 사용하여 합성하였으며 CR20에 구리를 합성한 수지를 CR20-Cu라고 명명한다.
- 3종류의 구리 용액(CuCl2, CuSO4, Cu(NO3)2)을 사용하여 CR20-Cu를 합성 하였을 시 흡착된 구리의 양을 비교 하였다. Fig.
- 6은 인산염과 황산염에 대한 등온 흡착 실험 결과이다. Langmuir 등온 흡착식을 이용하여 실험결과를 선형화하여 최대 흡착량(Q)값을 구하였다.
- 개발된 유/무기 음이온교환 수지의 인산염 제거 효율을 보기 위해서 실험 조건의 변화를 통해 회분식 실험이 실험실에서 이루어 졌다. 또한 대표적인 상업용 음이온 교환 수지인 AMP 16을 사용하여 비교 실험을 하였다.
- 개발된 유/무기 음이온교환 수지의 인산염 제거 효율을 보기 위해서 실험 조건의 변화를 통해 회분식 실험이 실험실에서 이루어 졌다. 또한 대표적인 상업용 음이온 교환 수지인 AMP 16을 사용하여 비교 실험을 하였다. 모든 회분식 실험은 재현성을 위해 2회 반복 실험 하였으며 그림에서는 에러바(error bar)를 사용하여 표시 하였다.
- 인산염의 초기 농도는 100 mg/L으로 하였으며 수중에 존재하는 경쟁 이온인 질산염과 황산염의 영향을 확인하기 위해서 각각 100 mg/L의 초기 농도로 실험하였다. 또한 수중의 pH가 인산염 제거에 미치는 영향을 확인하기 위해 pH 농도를 7, 8, 그리고 9에서 각 각 실험을 하였다. Fig.
- 또한, 일정한 pH를 유지시키기 위해 2시간, 6시간, 12시간, 20시간 시점에 0.1 M HCl과 0.1 M NaOH를 이용하여 pH를 7.5±0.2로 유지시켰다
- 그런 다음, 상기 킬레이팅 수지를 500 mL 1 M HCl을 이용하여 3시간 동안 산세척하고, 이어 500 mL 1 M NaOH를 이용하여 3시간 동안 염기세척 한다. 산세척 및 염기세척 완료 후, 증류수를 이용하여 킬레이팅 수지를 수 차례 세정한다. 500 mL의 증류수에 10 g의 염화제2구리수화물(CuCl2·2H2O)을 용해시켜 염화제2구리수화물 수용액을 준비하고, 상기 염화제2구리수화물 수용액 내에 상기 세정 완료된 100 g의 킬레이팅 수지를 혼합한다.
- 이온 교환을 이용하여 수중의 음이온을 제거 할 때, 음이온의 선택도와 제거율은 각각의 음이온 농도에 영향을 받는다. 이른 현상을 설명하기 위해서 질산염과 황산염의 농도는 100 mg/L로 일정하게 유지 하고 인산염의 초기 농도를 20, 50, 그리고 100 mg/L으로 변화를 주어 인산염의 제거 실험을 하였다. Fig.
- 3은 CR20-Cu를 사용하여 인산염 제거 실험 결과를 보여 준다. 인산염의 초기 농도는 100 mg/L으로 하였으며 수중에 존재하는 경쟁 이온인 질산염과 황산염의 영향을 확인하기 위해서 각각 100 mg/L의 초기 농도로 실험하였다. 또한 수중의 pH가 인산염 제거에 미치는 영향을 확인하기 위해 pH 농도를 7, 8, 그리고 9에서 각 각 실험을 하였다.
- 인산염의 파과점을 확인하기 위해 경쟁 음이온(염소이온, 질산염, 황산염)과 같이 칼럼 실험이 CR20-Cu를 이용하여 진행 되었다. AMP16 또한 동일한 조건으로 이루어 졌다.
- 실험 장치는 아크릴 칼럼 (10 mm 직경과 100 mm 길이), MasterFlex L/S 펌프를 이용하여 1 mL/min의 유속을 유지 시켰고, 그리고 GILSON FC203B을 이용하여 일정 시간을 두고 샘플 하였다. 칼럼 실험에 사용된 원수의 수질은 50 mg/L 염소, 10 mg/L 질산염, 20 mg/L 인산염, 50 mg/L 황산염을 목표로 설정하였으며 초기 pH는 7.5-8.0 범위 안에서 결정하였다.
대상 데이터
- 10개의 50 mL에 담겨진 서로 다른 농도(0 ~ 100 mg/L as PO43-)를 갖는 PO43-수용액을2세트(제 1 세트, 제 2 세트) 준비하였다. 제 1세트, 제 2 세트의 각 PO43-수용액에는 인산염의 경쟁 이온으로 질산염과 황산염이 각각 100 mg/L의 농도로 포함되었다.
- Counter 이온의 종류와 구리 흡착량 변화에 의한 인산염 제거에 미치는 영향을 보기 위한 실험이 진행 되었다. 세 종류의 counter이온, 즉 Cl-, SO42-, NO3-가 사용되었다. Fig.
- 인산염 및 경쟁 이온의 파과점을 보기 위해서 CR20-Cu와 AMP16에 대해서 칼럼 실험이 진행 되었다. 실험 장치는 아크릴 칼럼 (10 mm 직경과 100 mm 길이), MasterFlex L/S 펌프를 이용하여 1 mL/min의 유속을 유지 시켰고, 그리고 GILSON FC203B을 이용하여 일정 시간을 두고 샘플 하였다. 칼럼 실험에 사용된 원수의 수질은 50 mg/L 염소, 10 mg/L 질산염, 20 mg/L 인산염, 50 mg/L 황산염을 목표로 설정하였으며 초기 pH는 7.
- 즉 CuSO4를 이용하여 구리 이온을 고정 시켰을 경우 최대 구리 흡착량을 보여 주고 있으나 counter이온인 황산염에 의해 이온 교환 반응이 다른 두 counter이온, Cl-, NO3-보다 감소하였다고 보여 진다. 이후 모든 실험에서는 CuCl2를 이용하여 만든 CR20-Cu를 이용하였다.
- 유/무기 음이온교환수지를 다음과 같이 제조하였다. 폴리아민기(polyamine group, CH2NH(C2H4NH)nH)가 구비된 킬레이팅 수지 100 g을 준비한다. 상기 킬레이팅 수지의 모체는 스티렌(styrene)과 디비닐벤젠(DVB)의 혼성 중합체이다.
성능/효과
- 2) 회분식 실험을 통해서 얻은 분리 계수의 값은 CR20-Cu를 이용한 인산염 제거 시 AMP16을 이용하였을 경우 보다 높은 값을 가진다. 이는 인산염에 대한 선택도가 황산염 또는 질산염에 비해서 월등함을 보여주고 있다.
- 3) 등온 흡착 실험을 통해 인산염의 최대 흡착량(Q)은 CR20-CU와 AMP16에서 각각 64.4 mg/g, 48.3 mg/g이 계산되어 진다. 33 %이상의 최대 흡착량 향상을 보여 준다.
- 4) 칼럼 실험을 통해서 각각의 음이온 파과점 곡선은 음이온 교환수지의 선택도가 결정된다. 염소와 질산염의 선택도는 변화가 없으나, 황산염과 인산염의 파과점 순서는 유/무기 음이온의 경우는 인산염> 황산염 순서이고, 음이온 교환수지는 황산염>인산염 순서이다.
- 개발된 유/무기 음이온교환수지의 경우 기존의 음이온 교환수지와 차이점을 각각의 실험을 통해서 결론을 얻었다.
- 즉 유/무기 이온교환 수지의 인산염 제거량은 평형농도 전범위에서 음이온 교환수지 보다 높게 나타난다. 결과적으로 최대 인산염 흡착량은 CR20-Cu와 AMP16 에서 각각 64.4 mg/g와 48.3 mg/g이 계산되었다. 이는 고정화된 구리이온과 인산염 사이에 정전기력에 의한 인산염 결합력을 능가 하는 루이스 산-염기 결합력이 작용한다는 것을 보여 주고 있다.
- CR20-Cu의 경우는 20 mg/g의 흡착량을 보여 주고 있는 반면 AMP16은 152 mg/g이 계산되었다. 결론적으로 CR20-Cu는 인산염에 대한 선택도와 흡착량에서 음이온 교환 수지보다 황산염을 능가함을 보여 주고 있다(Tao et al., 2011).
- 8은 AMP 16과 CR20-Cu 각각의 칼럼 실험을 통한 음이온 파과점 곡선을 나타내고 있다. 두 실험 결과 모두 염소이온의 경우는 실험과 동시에 용출이 이루어지며 유출수의 농도는 초기 농도를 3배 이상 능가한다. 이는 염소이온의 경우 가장 약한 결합력을 가지고 있으며 또한 두 이온교환수지의 counter이온이 염소이온으로 존재하기 때문이다.
- 3의 결과에서 AMP16의 경우, 질산염과 인산염의 제거율은 50 %정도인데 반해 황산염의 제거율은 85 %에 이르고 있다. 이는 음이온 교환수지의 음이온 제거는 정전기력에 의해서만 이루어지므로 황산염의 선택도는 질산염과 인산염의 선택도를 능가하여 결과적으로 황산염의 제거 효율이 다른 두 음이온에 비해 월등히 높음을 보여 주고 있다. 이와는 달리 CR20-Cu의 경우는 완전히 상반된 결과를 보여준다.
- 하지만 인산염의 경우는 1000 min 이후에 파과점이 나타나고 있으며 아주 서서히 용출 농도의 증가를 보여 주면서 4000 min에 이르러 CR20-Cu는 인산염에 의한 포화 상태에 이르게 된다. 칼럼 실험을 통해 보여진 2가지 현상으로 음이온 교환수지와는 다른 인산염에 대한 선택도가 황산염을 능가한다는 것을 보여 준다. 식(3)은 파과점 곡선을 통해서 유/무기 음이온교환수지의 선택도를 나타낸다.
- 회분식 실험을 통해 유/무기 이온 교환수지를 이용할 경우 인산염의 선택도가 음이온 교환수지 보다 향상되는 결과를 얻었다. 이것을 증명하기 위한 방법으로 CR20-Cu를 이용하여 인산염 등온 흡착 실험이 황산염과 질산염이 각각 100 mg/L 존재할 경우에 이루어 졌다.
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