선택한 단어 수는 입니다.
최소 단어 이상 선택하여야 합니다.
최소 단어 이상 선택하여야 합니다.
선택한 단어 수는 30입니다.
최대 10 단어까지만 선택 가능합니다.
최대 10 단어까지만 선택 가능합니다.
문제 정의
- 본 연구에서는 붕소 성분을 함유하지 않은 E-glass 조성의 유리 제조 및 그에 대한 열적, 광학적, 내화학적 특성 데이터를 확립하고자 하였고, 보강섬유용 유리특성에 가장 큰 영향을 미칠 것으로 판단되는 알루미나 성분의 함량 변화에 따른 ‘Boron free E-glass(이하 ‘BF’라고 표시)’ 조성의 배치를 용융해서 벌크상태의 유리 및 섬유상태의 유리 시편을 제조하였다.
제안 방법
- 제조된 시편은 열적 특성평가로서 연화점과 열팽창계수를 측정하였으며, 내화학적 특성으로서 내산성을 확인하였다. 그리고 광학적 특성평가는 광투과율과 색차를 측정하였다.
- 또한 유리화 상태 및 광학적 특성을 알아보기 위하여 유리시편을 3 mm로 일정하게 경면 연마한 후 UV/VIS/IR Spectrometer(V570, JASCO, JAPAN)을 이용하여 가시광선 영역에서의 광투과율과 컬러좌표인 색도를 측정하였다. 그리고 유리조성에 따른 내화학적 특성은 유리섬유시편을 이용하여 실시하였는데, 각 조성의 glass fiber 시편을 5 % 염산용액의 90℃ 조건에서 시간경과에 따라 섬유의 표면상태변화를 현미경으로 관찰하였고, 이를 위하여 Field Emission Scanning Electron Microscope(FE-SEM, JSM 6700, JEOL)를 사용하였다.
- 기존에 발표된 ‘BF’의 알루미나 목표조성은 12~15 %의 범위를 갖고 있으므로, 본 연구에서는 알루미나 함량이 이보다 낮은 범위 하에서 유리조성을 차별화하여 배치조성기준으로 5~10 %까지 1%씩 변화시키면서 유리의 특성 변화를 관찰하였다.
- 따라서 ‘BF’ fiber의 화학조성에 있어서 특성에 가장 큰 영향을 미칠 수 있는 알루미나 함량을 5~10 %까지 1%씩 변화시키면서 유리의 특성 변화를 관찰하는 것으로 배합비를 선정하되, 기존에 발표된 ‘BF’ 조성의 범위들을 벗어나는 조건하에서 목표조성을 정하였다.
- 또 하나의 열적 특성으로서 유리시편의 열팽창계수를 TMA(thermomechanical analyzer)를 이용해 측정하였으며[13], 그 결과를 Table 3에 나타내었다. 표에서 볼 수 있듯이 ‘BF’ 시편의 열팽창계수는 조성별로 4.
- 기존에 발표된 ‘BF’의 알루미나 목표조성은 12~15 %의 범위를 갖고 있으므로, 본 연구에서는 알루미나 함량이 이보다 낮은 범위 하에서 유리조성을 차별화하여 배치조성기준으로 5~10 %까지 1%씩 변화시키면서 유리의 특성 변화를 관찰하였다. 또한 실험실적 실험에서는 산화철(Fe2O3) 원료의 투입이 큰 의미가 없을 수도 있겠으나 향후 양산 제조시 천연원료 사용에 따른 불순물로서 산화철 성분의 영향을 파악하기 위해 산화철을 인위적으로 소량 첨가하였다. 혼합된 배치를 용융한 후 수직전기로에서 꺼내어 흑연몰드에서 성형하고 736℃의 고온 서냉로에서 서냉시킨 유리의 경우에는 Fig.
- 제조된 유리시편에 대해서는 유리의 기본적인 열적특성을 알아보기 위하여 TMA(Thermomechanical Analyzer: Q400, TA, USA)를 이용하여 열팽창계수를 측정하였고, 연화점 측정기(SP-3A, ORTON, USA)를 이용하여 연화점을 측정하였다. 또한 유리화 상태 및 광학적 특성을 알아보기 위하여 유리시편을 3 mm로 일정하게 경면 연마한 후 UV/VIS/IR Spectrometer(V570, JASCO, JAPAN)을 이용하여 가시광선 영역에서의 광투과율과 컬러좌표인 색도를 측정하였다. 그리고 유리조성에 따른 내화학적 특성은 유리섬유시편을 이용하여 실시하였는데, 각 조성의 glass fiber 시편을 5 % 염산용액의 90℃ 조건에서 시간경과에 따라 섬유의 표면상태변화를 현미경으로 관찰하였고, 이를 위하여 Field Emission Scanning Electron Microscope(FE-SEM, JSM 6700, JEOL)를 사용하였다.
- 복합재료의 보강섬유로 널리 사용되고 있는 기존의 Eglass fiber가 갖고 있는 원재료비 상승, 환경적 문제, 특성 향상 등을 목적으로 붕소(boron) 성분을 함유하지 않는 ‘BF(Boron free E-glass)’ 조성을 선정하여 실험실적 용융실험 및 특성측정을 실시하였다.
- 본 실험에서는 ‘BF’ fiber의 내화학특성 특성을 파악하기 위해서 Fig. 2에 나타낸 것과 같은 유리섬유인상장치를 통해 각 조성별로 유리섬유를 제조하고, 5 % 염산 용액의 90℃ 조건에서 각각의 섬유시편들을 침적시켰다가 20분~3시간까지 일정시간마다 샘플을 채취하여 섬유 표면상태의 변화를 현미경으로 관찰하였으며, 이 가운데서 대표적으로 알루미나 투입량이 각각 5 %, 7 %, 9 %인 BF-5, BF-7, BF-9의 3가지 종류의 유리섬유 시편에 대해서 각각 20분, 40분, 60분, 120분, 180분 용액침적 후의 사진을 Fig. 7에 나타내었다.
- 용융된 유리는 로에서 꺼내어 흑연 몰드 위에 부어 시편을 제작하고, 성형된 시편은 응력제거를 위해 기존의 문헌을 통해 알려진 ‘BF’ 조성의 서냉온도(annealing temperature)인 736℃로 유지된 서냉로에 넣어 2시간 동안 유지하고[6], 그 상태에서 그대로 자연로냉시켜 최종 유리샘플을 제조하였다. 아울러서 섬유상태에서의 특성파악을 위해 용융된 유리를 Fig. 2에서 나타낸 것과 같은 별도의 실험실적 섬유인상장치를 제작하여 단일섬유(single filament)를 제조하고, 그 특성을 평가하였다.
- 용융된 유리는 로에서 꺼내어 흑연 몰드 위에 부어 시편을 제작하고, 성형된 시편은 응력제거를 위해 기존의 문헌을 통해 알려진 ‘BF’ 조성의 서냉온도(annealing temperature)인 736℃로 유지된 서냉로에 넣어 2시간 동안 유지하고[6], 그 상태에서 그대로 자연로냉시켜 최종 유리샘플을 제조하였다.
- 유리섬유의 제조에 있어서 중요한 특성은 아니라고 볼 수 있지만 알루미나 투입량 변화에 따라 각 조성별로 만들어진 유리가 광학적으로 어느 정도 색차를 나타내는지 확인하기 위한 방법으로 색좌표(chromaticity diagram)를 이용해서 칼라의 분포를 측정해 보았으며, 이를 Fig. 5에 나타내었다. 그림에서 볼 수 있듯이 6개 조성의 샘플 모두 순백색을 나타내는 ‘0(제로)’의 좌표상에 거의 분포하고 있었으며, 산화철로 인한 착색으로 인해 좌표 값이 녹색방향으로 약간 치우쳐 있는 것을 확인할 수 있었다.
- 본 연구에서는 붕소 성분을 함유하지 않은 E-glass 조성의 유리 제조 및 그에 대한 열적, 광학적, 내화학적 특성 데이터를 확립하고자 하였고, 보강섬유용 유리특성에 가장 큰 영향을 미칠 것으로 판단되는 알루미나 성분의 함량 변화에 따른 ‘Boron free E-glass(이하 ‘BF’라고 표시)’ 조성의 배치를 용융해서 벌크상태의 유리 및 섬유상태의 유리 시편을 제조하였다. 제조된 시편은 열적 특성평가로서 연화점과 열팽창계수를 측정하였으며, 내화학적 특성으로서 내산성을 확인하였다. 그리고 광학적 특성평가는 광투과율과 색차를 측정하였다.
- 제조된 유리시편에 대해서는 유리의 기본적인 열적특성을 알아보기 위하여 TMA(Thermomechanical Analyzer: Q400, TA, USA)를 이용하여 열팽창계수를 측정하였고, 연화점 측정기(SP-3A, ORTON, USA)를 이용하여 연화점을 측정하였다. 또한 유리화 상태 및 광학적 특성을 알아보기 위하여 유리시편을 3 mm로 일정하게 경면 연마한 후 UV/VIS/IR Spectrometer(V570, JASCO, JAPAN)을 이용하여 가시광선 영역에서의 광투과율과 컬러좌표인 색도를 측정하였다.
- 조성은 붕소를 제외한 화학성분 중에서 기존에 발표된 기술문헌들에서 나타나 있는 ‘BF’의 화학조성과는 약간의 차이를 나타내는 조건에서 배합비를 선정하였으며[4-6], 각각의 배합비는 배합조성 내에서 알루미나 원료의 투입량을 변화시키면서, 변화되는 양을 나머지 원료 성분들의 배합비에 따라 배분하는 방법으로 배합비를 조정하여 시편을 제조하였다.
성능/효과
- 그림에서 볼 수 있듯이 6개 조성의 샘플 모두 순백색을 나타내는 ‘0(제로)’의 좌표상에 거의 분포하고 있었으며, 산화철로 인한 착색으로 인해 좌표 값이 녹색방향으로 약간 치우쳐 있는 것을 확인할 수 있었다.
- 따라서 본 ‘BF’ 조성에 있어서 알루미나의 함량 증가에 따라 산에 의한 유리섬유의 내침식성은 크게 향상됨을 파악할 수 있었다.
- 따라서, 열적 특성면에서 봤을 때 큰 차이는 아니지만 열팽창계수가 낮고, 연화점이 높은 것은 유리의 내열성을 높인다는 면에서는 바람직한 특성이 될 수 있기 때문에 본 실험에서 적용한 배합비들 중에서 알루미나 투입량이 9 % 이상인 BF-9과 BF-10의 시편에서는 기존의 ‘Boron free E-glass’와 비교해서 열적 특성상으로는 충분히 양호한 특성을 나타낼 수 있을 것으로 판단되었다.
- 9 × 10−6/ ℃로 알루미나의 증가에 따라 감소하는 경향을 나타내었다. 또한 실험실적으로 제조한 유리섬유의 90℃ 염산용액에서의 내산성 실험에서는 침적시간이 경과됨에 따라 섬유표면에 미세한 균열층 및 박리현상이 발생하는 것을 관찰할 수 있었고, 알루미나 함량이 높을수록 내침식성이 우수함을 확인할 수 있었다. 이로서 본 실험에서 채택한 ‘BF’ 조성의 유리는 양호한 용융상태와 기존의 ‘BF’ 조성에 비해 우수한 열적 특성을 나타냄으로써 향후 섬유화에 대한 조건별 최적화 실험 및 양산 제조를 위한 추가 검토를 거쳐 충분히 실용화가 가능할 수 있을 것으로 판단되었다.
- 사진에서 볼 수 있듯이 침적 전 섬유의 표면상태는 비교적 깨끗한 표면 상태를 나타내었으나 20분 침적 후부터 표면에 미세한 균열이 발생함을 관찰할 수 있었다. 먼저 BF-5 시편의 상태를 관찰해보면 60분이 경과되면서부터 외부의 1차 표면층이 완전히 벗겨지고, 120분 이후부터는 연속적인 섬유 표면의 박리로 인해 여러 개의 두께층이 드러나 있는 것을 볼 수 있었으며, 180분 이후에는 심한 침식으로 인해 섬유의 형상이 거의 붕괴됨을 관찰할 수 있었다. 반면에 알루미나의 함량이 약간 높은 BF-7 시편을 보면 유사한 변화를 나타내고는 있으나 상대적으로 침식상태가 덜 함을 알 수 있었고, 알루미나 투입량이 9%인 BF-9 시편에 있어서는 60분 경과 후 까지도 부분적인 침식만이 진행되는 것을 볼 수 있었고, 180분 경과 후 시편에서만 섬유표면의 박리를 관찰할 수 있어서 BF-5 및 BF-7 시편에 비해서는 훨씬 침식이 덜 진행되었음을 확인할 수 있었다.
- 먼저 BF-5 시편의 상태를 관찰해보면 60분이 경과되면서부터 외부의 1차 표면층이 완전히 벗겨지고, 120분 이후부터는 연속적인 섬유 표면의 박리로 인해 여러 개의 두께층이 드러나 있는 것을 볼 수 있었으며, 180분 이후에는 심한 침식으로 인해 섬유의 형상이 거의 붕괴됨을 관찰할 수 있었다. 반면에 알루미나의 함량이 약간 높은 BF-7 시편을 보면 유사한 변화를 나타내고는 있으나 상대적으로 침식상태가 덜 함을 알 수 있었고, 알루미나 투입량이 9%인 BF-9 시편에 있어서는 60분 경과 후 까지도 부분적인 침식만이 진행되는 것을 볼 수 있었고, 180분 경과 후 시편에서만 섬유표면의 박리를 관찰할 수 있어서 BF-5 및 BF-7 시편에 비해서는 훨씬 침식이 덜 진행되었음을 확인할 수 있었다. 따라서 본 ‘BF’ 조성에 있어서 알루미나의 함량 증가에 따라 산에 의한 유리섬유의 내침식성은 크게 향상됨을 파악할 수 있었다.
- 본 연구에서는 알루미나 함량 변화에 따른 ‘BF’의 각 조성별로 시편의 유리화 상태 및 용융상태를 파악하기 위해 용융유리 시편을 3.0 mm의 두께로 경면 연마한 후 spectrophotometer를 사용하여 가시광선 파장에서의 광 투과율을 측정하였으며[9], Table 2와 Fig. 4의 그래프에서 보는 바와 같이 광투과율에 있어서 모든 시편의 가시광선 투과율 값이 81.2~86.4 %를 나타내어 상업용 투명 판유리에서 나타나는 광투과율 수준과 거의 유사한 값을 나타내었다.
- 7에 나타내었다. 사진에서 볼 수 있듯이 침적 전 섬유의 표면상태는 비교적 깨끗한 표면 상태를 나타내었으나 20분 침적 후부터 표면에 미세한 균열이 발생함을 관찰할 수 있었다. 먼저 BF-5 시편의 상태를 관찰해보면 60분이 경과되면서부터 외부의 1차 표면층이 완전히 벗겨지고, 120분 이후부터는 연속적인 섬유 표면의 박리로 인해 여러 개의 두께층이 드러나 있는 것을 볼 수 있었으며, 180분 이후에는 심한 침식으로 인해 섬유의 형상이 거의 붕괴됨을 관찰할 수 있었다.
- 알루미나 투입량이 5%로 가장 낮은 BF-5는 4.899 × 10−6/ ℃로 가장 높은 값을 나타내었으며, Fig. 6의 그래프에서 볼 수 있듯이 조성상의 알루미나 함량이 증가할수록 열팽창계수 값이 점차적으로 낮아지는 경향을 나타내었다.
- 용융유리에 대한 색차 값의 조성별 차이를 확인하기 위해 이들 좌표들을 확대해서 분석해본 결과 명도를 나타내는 L값은 93.05~94.31, b*에서는 4.09~4.89의 거의 비슷한 수치를 나타내었고, a*값에서 −1.60~−3.08로 약간 퍼진 분포 값을 나타내고 있었으나 육안 상으로 구분될 수 있는 편차는 아니어서 큰 문제가 되리라고는 판단되지 않았으며, 알루미나 투입량 증가에 따른 경향성은 관찰되지 않았다.
- 용융유리의 가시광투과율은 81~86 %로 알루미나의 투입량에 따라 큰 변화가 없었으며, 열적특성인 연화점은 907~928℃로 알루미나의 증가에 따라 상승하고, 열팽창 계수는 4.2~4.9 × 10−6/ ℃로 알루미나의 증가에 따라 감소하는 경향을 나타내었다.
- 3(a)~(f)의 윗 편 사진에서 나타난 바와 같이 연한 초록빛을 띄는 투명한 유리상태를 나타내었다. 유리 시편 내에 부분적으로 기포가 포함되어 있는 것이 관찰되었으나 미용융물이나 실투와 같은 입자들은 발견되지 않아서 완전한 유리화가 이루어졌음을 판단할 수 있었다. 유리시편이 연한 초록빛을 띄는 이유는 배치조성에 포함된 산화철(Fe2O3) 성분의 영향이라 판단되었으며, 섬유인상장치를 사용해 제조한 유리섬유의 경우에는 Fig.
- 일반적인 E-glass fiber의 연화점이 830~860℃를 나타내므로 이에 비해 알루미나가 7 % 투입된 BF-7은 약 70℃, 10 % 투입된 BF-10은 약 80℃ 정도 높은 값이며, 기존의 문헌상에서 나타낸 ‘BF’ 조성의 연화점인 916℃와 비교해서는 본 실험의 시편에서 측정된 값이 거의 유사하게 나타남을 알 수 있었으며, 알루미나 투입량이 9 % 이상인 BF-9과 BF-10의 시편에서는 약간 높은 값을 나타내었다[12].
- 6 poise인 온도를 나타내는 값으로서 유리의 작업점 (working point)과 함께 유리의 특성 및 제조공정을 결정하는 데 중요한 값으로 여겨진다[11]. 제조된 유리샘플의 조성별 연화점(Softening point)를 측정한 결과는 Table 3에서 보는 바와 같이 907~928℃를 나타내었으며, Fig. 6의 그래프에서 나타난 바와 같이 조성상의 알루미나 함량이 증가할수록 연화점 값이 점차적으로 약간씩 높아지는 것으로 나타났다. 일반적인 E-glass fiber의 연화점이 830~860℃를 나타내므로 이에 비해 알루미나가 7 % 투입된 BF-7은 약 70℃, 10 % 투입된 BF-10은 약 80℃ 정도 높은 값이며, 기존의 문헌상에서 나타낸 ‘BF’ 조성의 연화점인 916℃와 비교해서는 본 실험의 시편에서 측정된 값이 거의 유사하게 나타남을 알 수 있었으며, 알루미나 투입량이 9 % 이상인 BF-9과 BF-10의 시편에서는 약간 높은 값을 나타내었다[12].
- 복합재료의 보강섬유로 널리 사용되고 있는 기존의 Eglass fiber가 갖고 있는 원재료비 상승, 환경적 문제, 특성 향상 등을 목적으로 붕소(boron) 성분을 함유하지 않는 ‘BF(Boron free E-glass)’ 조성을 선정하여 실험실적 용융실험 및 특성측정을 실시하였다. 조성상 유리섬유의 특성에 큰 영향을 미칠 수 있는 알루미나의 투입량을 5~10 %까지 변화시키면서, 각 조성의 배치를 1550℃에서 2시간 용융한 결과 투명한 유리를 얻을 수 있었다. 용융유리의 가시광투과율은 81~86 %로 알루미나의 투입량에 따라 큰 변화가 없었으며, 열적특성인 연화점은 907~928℃로 알루미나의 증가에 따라 상승하고, 열팽창 계수는 4.
후속연구
- 또한 실험실적으로 제조한 유리섬유의 90℃ 염산용액에서의 내산성 실험에서는 침적시간이 경과됨에 따라 섬유표면에 미세한 균열층 및 박리현상이 발생하는 것을 관찰할 수 있었고, 알루미나 함량이 높을수록 내침식성이 우수함을 확인할 수 있었다. 이로서 본 실험에서 채택한 ‘BF’ 조성의 유리는 양호한 용융상태와 기존의 ‘BF’ 조성에 비해 우수한 열적 특성을 나타냄으로써 향후 섬유화에 대한 조건별 최적화 실험 및 양산 제조를 위한 추가 검토를 거쳐 충분히 실용화가 가능할 수 있을 것으로 판단되었다.
※ AI-Helper는 부적절한 답변을 할 수 있습니다.