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문제 정의
- 플라즈마 내부의 이온화된 이온의 물리적인 충돌에너지와 화학적인 반응을 이용하면 물질의 표면을 개질하는 용도로 활용 가능하며[10], 플라즈마의 이온이 탄소나노튜브의 팁 부분에 충돌하여 팁을 개방하여 전자 방출 사이트의 개수를 늘리는 것이 가능할 것이라 기대된다. 본 연구에서는 산소 플라즈마를 이용하여 탄소나노튜브의 팁 부분을 개방하는 것과 동시에 산소와 관련된 기능기를 탄소나노튜브 팁에 부착함으로써 미결합 부분의 반응을 종결시켜 안정화시킴으로써, 전자 방출 사이트의 개수를 증가시키며 그 상태를 안정하게 유지할 수 있는 방법에 대해 보고한다. 플라즈마에 의한 탄소나노튜브 팁의 개방과 기능기의 부착은 X선 광전자 분광 장치 (X-ray photoelectron spectroscopy, XPS)에 의해 분석하고, 탄소나노튜브의 표면 상태의 변화에 대해서 조사하여 표면의 상태와 전계방출 특성과의 연관성에 대해 고찰한다.
- 본 연구에서는 열화학 기상 합성법에 의해 성장시킨 탄소나노튜브로부터의 전계방출 특성을 향상시키기 위해 산소 플라즈마 처리를 하였으며, 전계방출 특성과 탄소나노튜브의 표면 상태와의 관계를 분석하였다. XPS 스펙트럼의 분석으로부터 산소 플라즈마 처리에 의해 탄소 피크의 전이가 발생함을 알 수 있었다.
제안 방법
- X선 광전자 스펙트럼은 Al Kα source를 사용하는 JPS-9200 XPS (JEOL Co.)을 이용하여 측정하였다.
- 본 연구에 사용된 합성장치를 통해 20분 동안 성장된 탄소나노튜브는 평균 20 [nm]의 직경과 30 [mm]의 길이를 가진 다중겹 탄소나노튜브이다. 성장된 탄소나노튜브는 산소 플라즈마 발생장치에서 처리 시간을 달리하여 산소 플라즈마 처리하였으며, X선 광전자 분광 장치를 통해 표면의 상태를 조사하였다. 그림 2에 산소 플라즈마 처리를 하지 않은 샘플과 10분, 30분, 그리고 60분 동안 산소 플라즈마 처리를 수행한 샘플의 XPS 스펙트럼을 나타낸다.
- 성장된 탄소나노튜브를 산소 플라즈마를 이용하여 처리하였으며, 처리 시간에 따른 영향을 조사하였다. 플라즈마 처리는 O2 : Ar = 10 : 200 [sccm]의 유량으로 20 [Pa]의 압력 하에서 2.
- )을 이용하여 측정하였다. 성장된 탄소나노튜브의 전계방출 특성은 2x10-6 [Pa]의 압력 하에서 디지털 멀티미터를 이용하여 측정하였다. 평행한 다이오드 형태의 측정 방식을 사용하였으며, 측정 장치의 구성을 그림 1에 나타낸다.
- 스펙트럼 강도의 비교를 위해 탄소 피크의 강도에 대한 산소 피크의 강도를상대적인 크기로 환산 (O1s/C1s)하여 분석하였으며, 그림 5에 나타내었다. O1s/C1s는 플라즈마 처리 시간의 증가에 따라 3.
- 탄소나노튜브의 성장을 위한 촉매로써 본 연구에서는 니켈을 사용하였으며, 실리콘 기판 위에 작고 균일한 분포를 가진 촉매 입자를 얻기 위해 저전력 (10 [W])에서 장시간 (1 [h])의 스퍼터링을 하였다. 본 연구에서 합성한 탄소나노튜브는 다중겹 탄소나노튜브이며, 아세틸렌 가스를 원료 가스로 사용하고 캐리어 가스로써 아르곤 가스를 사용하는 열화학 기상 합성 장치에서 성장되었다.
- 플라즈마 처리 전후의 탄소나노튜브의 표면 상태는 X선 광전자 분광 장치를 이용하여 분석하였다. X선 광전자 스펙트럼은 Al Kα source를 사용하는 JPS-9200 XPS (JEOL Co.
- 성장된 탄소나노튜브를 산소 플라즈마를 이용하여 처리하였으며, 처리 시간에 따른 영향을 조사하였다. 플라즈마 처리는 O2 : Ar = 10 : 200 [sccm]의 유량으로 20 [Pa]의 압력 하에서 2.4 [kV/cm]의 전계를 인가하여 플라즈마를 발생시킨 후 진행하였다. 전극 사이의 거리는 2 [cm]이었다.
- 본 연구에서는 산소 플라즈마를 이용하여 탄소나노튜브의 팁 부분을 개방하는 것과 동시에 산소와 관련된 기능기를 탄소나노튜브 팁에 부착함으로써 미결합 부분의 반응을 종결시켜 안정화시킴으로써, 전자 방출 사이트의 개수를 증가시키며 그 상태를 안정하게 유지할 수 있는 방법에 대해 보고한다. 플라즈마에 의한 탄소나노튜브 팁의 개방과 기능기의 부착은 X선 광전자 분광 장치 (X-ray photoelectron spectroscopy, XPS)에 의해 분석하고, 탄소나노튜브의 표면 상태의 변화에 대해서 조사하여 표면의 상태와 전계방출 특성과의 연관성에 대해 고찰한다.
대상 데이터
- 본 연구에 사용된 합성장치를 통해 20분 동안 성장된 탄소나노튜브는 평균 20 [nm]의 직경과 30 [mm]의 길이를 가진 다중겹 탄소나노튜브이다. 성장된 탄소나노튜브는 산소 플라즈마 발생장치에서 처리 시간을 달리하여 산소 플라즈마 처리하였으며, X선 광전자 분광 장치를 통해 표면의 상태를 조사하였다.
- 탄소나노튜브의 성장을 위한 촉매로써 본 연구에서는 니켈을 사용하였으며, 실리콘 기판 위에 작고 균일한 분포를 가진 촉매 입자를 얻기 위해 저전력 (10 [W])에서 장시간 (1 [h])의 스퍼터링을 하였다. 본 연구에서 합성한 탄소나노튜브는 다중겹 탄소나노튜브이며, 아세틸렌 가스를 원료 가스로 사용하고 캐리어 가스로써 아르곤 가스를 사용하는 열화학 기상 합성 장치에서 성장되었다. 공정 조건으로는 30 [sccm]의 아세틸렌 가스와 100 [sccm]의 아르곤 가스 유량으로 700 [℃]에서 20 [min] 동안 성장하였다.
- 평행한 다이오드 형태의 측정 방식을 사용하였으며, 측정 장치의 구성을 그림 1에 나타낸다. 전극은 도전성 ITO (Indium tin oxide)가 증착된 투명전극을 사용하였으며, 음극에 탄소나노튜브 필름을 연결하였다. 양극과 탄소나노튜브 필름과의 거리는 100 [μm]이었으며, 절연 스페이서를 이용하여 거리를 유지하였다.
데이터처리
- X선 광전자 분석을 통한 산소 플라즈마 처리의 효과를 검증하기 위해 산소 플라즈마 처리 전후의 샘플에 대한 전계방출 특성을 측정하였으며, 그림 6에 나타내었다. 전계방출 특성은 산소 플라즈마 처리 시간이 증가함에 따라 향상된 것을 알 수 있었다.
이론/모형
- 성장된 탄소나노튜브의 전계방출 특성은 2x10-6 [Pa]의 압력 하에서 디지털 멀티미터를 이용하여 측정하였다. 평행한 다이오드 형태의 측정 방식을 사용하였으며, 측정 장치의 구성을 그림 1에 나타낸다. 전극은 도전성 ITO (Indium tin oxide)가 증착된 투명전극을 사용하였으며, 음극에 탄소나노튜브 필름을 연결하였다.
성능/효과
- 또한, 탄소 피크의 전이가 산소 플라즈마 처리 시간의 증가에 따라 커짐을 알 수 있었다. 따라서 산소 플라즈마 처리에 의해 탄소나노튜브 팁 부분의 표면 상태가 변화된 것을 알 수 있었다. 탄소나노튜브의 표면 상태 변화가 전계방출 특성에 미치는 영향을 검증하기 위해, 탄소나노튜브로부터의 전계방출 특성을 조사한 결과, 산소 플라즈마 처리 시간이 증가함에 따라 전자 방출 성능이 증가하는 것을 알 수 있었다.
- XPS 스펙트럼의 분석으로부터 산소 플라즈마 처리에 의해 탄소 피크의 전이가 발생함을 알 수 있었다. 또한, 탄소 피크의 전이가 산소 플라즈마 처리 시간의 증가에 따라 커짐을 알 수 있었다. 따라서 산소 플라즈마 처리에 의해 탄소나노튜브 팁 부분의 표면 상태가 변화된 것을 알 수 있었다.
- 산소 플라즈마 처리를 하지 않은 샘플에서는 매우 작은 강도의 산소 피크 (532 eV)가 관찰되었지만, 산소 플라즈마 처리한 모든 샘플에서는 산소 피크와 함께 철 (711 eV), 크롬 (592 eV), 그리고 불소 피크 (686 eV)가 관찰되었다. 산소 플라즈마 처리하지 않은 샘플에서 관찰된 산소 피크는 성장시킨 탄소나노튜브가 대기 중에 노출되었을 때 수분이 부착하여 형성되었다고 생각할 수 있다.
- 산소 플라즈마 처리시간은 10∼60 [min]까지 변화하였으며, 플라즈마 처리 후에 탄소나노튜브 샘플은 챔버 내에서 1시간 동안 안정화되었다.
- 2 %까지 증가한 것을 알 수 있다. 이 결과를 통해 산소 플라즈마 처리에 의해 탄소나노튜브의 표면 상태가 효과적으로 변화되었다는 것을 알 수 있으며, 전술한 탄소의 sp2 피크를 기준으로 한 탄소 피크의 전이량 변화의 경향과 일치하는 것을 알 수 있다.
- 탄소나노튜브의 표면 상태 변화가 전계방출 특성에 미치는 영향을 검증하기 위해, 탄소나노튜브로부터의 전계방출 특성을 조사한 결과, 산소 플라즈마 처리 시간이 증가함에 따라 전자 방출 성능이 증가하는 것을 알 수 있었다. 이상의 결과를 요약하면, 산소 플라즈마 처리에 의해 탄소나노튜브의 팁 부분이 개방됨과 동시에 탄소 원자가 산소 플라즈마로부터 공급된 이온종과 결합하여 안정된 상태를 유지함으로써 전계방출 특성이 향상되는 것을 알 수 있었다.
- 전계방출 특성은 산소 플라즈마 처리 시간이 증가함에 따라 향상된 것을 알 수 있었다. 이상의 결과를 종합해 보면, 산소플라즈마 처리에 의해 탄소나노튜브의 팁 부분이 개방됨과 동시에 결합이 깨진 탄소가 산소를 포함한 플라즈마로부터 공급된 기능기와 결합하여 전자 방출 사이트를 형성한 것을 알 수 있다. 그러므로, 산소 플라즈마를 통해 탄소나노튜브로부터의 전계방출 특성을 향상시킬 수 있다는 것을 알 수 있다.
- X선 광전자 분석을 통한 산소 플라즈마 처리의 효과를 검증하기 위해 산소 플라즈마 처리 전후의 샘플에 대한 전계방출 특성을 측정하였으며, 그림 6에 나타내었다. 전계방출 특성은 산소 플라즈마 처리 시간이 증가함에 따라 향상된 것을 알 수 있었다. 이상의 결과를 종합해 보면, 산소플라즈마 처리에 의해 탄소나노튜브의 팁 부분이 개방됨과 동시에 결합이 깨진 탄소가 산소를 포함한 플라즈마로부터 공급된 기능기와 결합하여 전자 방출 사이트를 형성한 것을 알 수 있다.
- 따라서 산소 플라즈마 처리에 의해 탄소나노튜브 팁 부분의 표면 상태가 변화된 것을 알 수 있었다. 탄소나노튜브의 표면 상태 변화가 전계방출 특성에 미치는 영향을 검증하기 위해, 탄소나노튜브로부터의 전계방출 특성을 조사한 결과, 산소 플라즈마 처리 시간이 증가함에 따라 전자 방출 성능이 증가하는 것을 알 수 있었다. 이상의 결과를 요약하면, 산소 플라즈마 처리에 의해 탄소나노튜브의 팁 부분이 개방됨과 동시에 탄소 원자가 산소 플라즈마로부터 공급된 이온종과 결합하여 안정된 상태를 유지함으로써 전계방출 특성이 향상되는 것을 알 수 있었다.
후속연구
- 플라즈마 내부의 이온화된 이온의 물리적인 충돌에너지와 화학적인 반응을 이용하면 물질의 표면을 개질하는 용도로 활용 가능하며[10], 플라즈마의 이온이 탄소나노튜브의 팁 부분에 충돌하여 팁을 개방하여 전자 방출 사이트의 개수를 늘리는 것이 가능할 것이라 기대된다. 본 연구에서는 산소 플라즈마를 이용하여 탄소나노튜브의 팁 부분을 개방하는 것과 동시에 산소와 관련된 기능기를 탄소나노튜브 팁에 부착함으로써 미결합 부분의 반응을 종결시켜 안정화시킴으로써, 전자 방출 사이트의 개수를 증가시키며 그 상태를 안정하게 유지할 수 있는 방법에 대해 보고한다.
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