In this study, the microstructure and valuable metals dissolution properties of PDP waste panel powders were investigated as a function of milling parameters such as ball diameter size, milling time, and rotational speed during high-energy milling process. The complete refinement of powder could ach...
In this study, the microstructure and valuable metals dissolution properties of PDP waste panel powders were investigated as a function of milling parameters such as ball diameter size, milling time, and rotational speed during high-energy milling process. The complete refinement of powder could achieved at the ball diameter size of 5 mm due to sufficient impact energy and the number of collisions. With increasing milling time, the average particle size was rapidly decreased until the first 30 seconds, then decreased gradually about $3{\mu}m$ at 3 minutes and finally, increased with presence of agglomerated particles of $35{\mu}m$ at 5 minutes. Although there was no significant difference on the size of the particle according to the rotational speed from 900 to 1,100 rpm, the total valuable metals dissolution amount was most excellent at 1,100 rpm. As a result, the best milling conditions for maximum dissolving amount of valuable metals (Mg: 375 ppm, Ag 135 ppm, In: 17 ppm) in this research were achieved with 5 mm of ball diameter size, 3min of milling time, and 1,100 rpm of rotational speed.
In this study, the microstructure and valuable metals dissolution properties of PDP waste panel powders were investigated as a function of milling parameters such as ball diameter size, milling time, and rotational speed during high-energy milling process. The complete refinement of powder could achieved at the ball diameter size of 5 mm due to sufficient impact energy and the number of collisions. With increasing milling time, the average particle size was rapidly decreased until the first 30 seconds, then decreased gradually about $3{\mu}m$ at 3 minutes and finally, increased with presence of agglomerated particles of $35{\mu}m$ at 5 minutes. Although there was no significant difference on the size of the particle according to the rotational speed from 900 to 1,100 rpm, the total valuable metals dissolution amount was most excellent at 1,100 rpm. As a result, the best milling conditions for maximum dissolving amount of valuable metals (Mg: 375 ppm, Ag 135 ppm, In: 17 ppm) in this research were achieved with 5 mm of ball diameter size, 3min of milling time, and 1,100 rpm of rotational speed.
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문제 정의
본 연구에서는 사용 후 PDP 패널 분말의 고에너지 밀링과정에서 밀링조건(볼의 크기, 밀링시간, 회전속도)이 분말의 미세화 경향 및 유가금속의 용출효율 특성에 미치는 영향에 관한 연구를 수행하여 다음과 같은 결론을 얻었다.
이에 본 연구에서는 사용 후 PDP 패널의 유가금속 용출효율 향상을 위하여 고에너지 밀링장치로 분말을 제조하고, 다양한 밀링조건(볼의 크기, 밀링시간, 회전속도)이 분말의 미세화 거동과 유가금속 용출효율에 미치는 영향에 대하여 알아보았다.
제안 방법
고에너지 밀링은 밀링과정에서 발생할 수 있는 불순물의 영향을 최소화하고, 높은 충격량으로 효과적인 미세화를 위하여 지르코니아(ZrO2) 재질의 견고한 자(Jar)와 볼(Ball)을 사용하였으며, 모든 볼과 시료(컬릿)의 취급은 무게비에 따라 밀링용기에 장입한 후 아르곤(Ar) 분위기로 치환된 글러브 상자 내에서 이루어졌다. 밀링은 유가금속 용출효율 향상을 위한 최적의 분말 제조조건을 확립하기 위하여 다양하게 조건(볼의 크기, 밀링시간, 회전속도, 시료와 볼의 비율)을 변화시켰다. 이렇게 제조된 분말은 유가금속의 용출을 위하여 밀링 후 회수된 분말의 일정량(15 g)을 채취한 후 HCl:H2O(1:1)로 희석된 산용액에 분말:산용액의 비율을 1:2로 장입하여 30분간 교반 및 용해하였다.
밀링조건에 따라 제조된 분말의 크기와 형상은 주사전자현미경(FE-SEM)을 이용해 관찰하였으며, 미세화에 따른 크기분포는 입도 분석기(Mastersizer -2000) 를 이용하여 분석하였다. 용출액은 유도결합플라즈마 분광광도계(ICP, OPTIMA5300 DV)로 정량분석하여 밀링조건에 따른 유가금속 함유량을 각각 측정하였다.
대상 데이터
본 연구에서는 출발원료로서 기계적인 방법으로 파쇄 및 분쇄하여 제조된 PDP 패널의 컬릿을 이용하였다. 그림 1(a)은 PDP전극의 구조를 나타내는 그림으로 본 연구에서 목표로 하는 전극의 Ag, 투명 전도막(ITO)의 In, 보호막의 Mg가 소자의 형태로 상하 판의 유리 사이에 있음을 알 수 있다.
데이터처리
밀링조건에 따라 제조된 분말의 크기와 형상은 주사전자현미경(FE-SEM)을 이용해 관찰하였으며, 미세화에 따른 크기분포는 입도 분석기(Mastersizer -2000) 를 이용하여 분석하였다. 용출액은 유도결합플라즈마 분광광도계(ICP, OPTIMA5300 DV)로 정량분석하여 밀링조건에 따른 유가금속 함유량을 각각 측정하였다.
성능/효과
(1) 밀링 볼의 크기는 충격에너지와 충돌횟수에 의한 균형에 의해 분말의 미세화 경향에 큰 영향을 나타내었으며, 볼의 크기가 5 mm 인 조건에서 충분한 충격에너지와 충돌횟수로 완전한 분말의 미세화가 가능하였다.
(2) 밀링시간이 증가함에 따라 초기의 컬릿은 30초(약 20 µm)에서 급격하게 미세화된 후 서서히 감소하다가 3분에서 약 3 µm의 균일하고 미세한 입자크기를 나타내었으며, 이후 미세분말간의 응집으로 크기가 약 35 µm로 다시 증가하였다. 유가금속 용출량은 응집되지 않은 최소 분말크기인 3분 조건에서 최댓값을 나타내었다.
(3) 밀링 회전속도는 700 rpm에서 이미 충분히 미세화되었으며, 회전속도가 증가함에 따라 분말 크기는 약간 감소하였으나, 900 rpm 이후에서는 거의 균일한 크기를 나타내었다. 회전속도에 따른 유가금속 용출양에서는 Ag와 In은 900 rpm이후 거의 일정한 값을 나타내었고, Mg는 1,100 rpm에서 최댓값을 나타내었다.
(4) 결과적으 본 연구에서는 사용 후 PDP 패널의 유가금속 용출효율 향상을 위한 밀링조건으로 밀링 볼의 크기가 5 mm, 밀링시간이 3분, 회전속도가 1,100 rpm 임을 확립할 수 있었다.
(2) 밀링시간이 증가함에 따라 초기의 컬릿은 30초(약 20 µm)에서 급격하게 미세화된 후 서서히 감소하다가 3분에서 약 3 µm의 균일하고 미세한 입자크기를 나타내었으며, 이후 미세분말간의 응집으로 크기가 약 35 µm로 다시 증가하였다. 유가금속 용출량은 응집되지 않은 최소 분말크기인 3분 조건에서 최댓값을 나타내었다.
이상의 결과들로부터 본 연구에서는 사용 후 PDP패널컬릿을 고에너지 밀링으로 분말을 제조하고, 다양한 밀링조건이 분말의 미세화 거동과 유가금속 용출효율에 미치는 영향을 알 수 있었다. 이를 통하여 사용 후 PDP 제품의 재활용 기술 개발 및 유가금속 확보 가능성을 확인 할 수 있었다.
회전속도에 따른 유가금속 용출양에서는 Ag와 In은 900 rpm이후 거의 일정한 값을 나타내었고, Mg는 1,100 rpm에서 최댓값을 나타내었다. 최적 회전속도는 유가금속의 전체 용출량이 합이 최댓값을 나타내는 1,100 rpm임을 알 수 있었다(Mg: 375 ppm, Ag: 135 ppm, In: 17 ppm).
(3) 밀링 회전속도는 700 rpm에서 이미 충분히 미세화되었으며, 회전속도가 증가함에 따라 분말 크기는 약간 감소하였으나, 900 rpm 이후에서는 거의 균일한 크기를 나타내었다. 회전속도에 따른 유가금속 용출양에서는 Ag와 In은 900 rpm이후 거의 일정한 값을 나타내었고, Mg는 1,100 rpm에서 최댓값을 나타내었다. 최적 회전속도는 유가금속의 전체 용출량이 합이 최댓값을 나타내는 1,100 rpm임을 알 수 있었다(Mg: 375 ppm, Ag: 135 ppm, In: 17 ppm).
후속연구
이를 통하여 사용 후 PDP 제품의 재활용 기술 개발 및 유가금속 확보 가능성을 확인 할 수 있었다. 또한, 본 연구에 사용된 고에너지 밀링 장비(Planetary Mill: P100)를 이용하면 기존 저에너지 밀링공정에서 지적되었던 공정시간과 비용의 문제도 크게 개선할 수 있을 것으로 생각된다.
질의응답
핵심어
질문
논문에서 추출한 답변
전자 디스플레이란?
전자 디스플레이는 전기적 신호로 전달된 시각정보를 인간이 인지할 수 있는 형태로 표시해주는 인터페이스(interface) 장치이다. 전자 디스플레이는 초기에는 화질과 가격 면에서 경쟁력을 갖는 CRT(Cathode Ray Tube)가 시장을 주도하여 왔으나, 최근에는 전 세계적으로 고화질 디지털 TV 방송으로 전환되면서 사용자의 요구가 평판 디스플레이(Flat Panel Display)로 이동하였고, 화면크기의 대형화와 화질의 향상에 집중되고 있다[1].
디스플레이에서 유가금속 회수방법으로 산을 이용할 때 단점은?
일반적으로 사용 후 디스플레이에서 유가금속을 회수하는 방법으로 산을 이용한 화학적인 방법이 시도되고 있지만, 컬릿상태의 원료에서는 유가금속의 충분한 용출을 위해서 고농도의 산용액과 긴 용출시간이 요구되는 단점이 있다[10-12]. PDP는 다른 디스플레이패널에 비해서 더욱 견고한 결합구조를 가지므로 유가금속의 용출효율 향상을 위해서는 컬릿보다 미세화하여 분말형태로 제조하는 것이 유리하다고 할 수 있다.
디스플레이에서 유가금속을 회수하는 방법 중 미세화 공정의 단점은?
이렇게 되면 내부의 유가금속들이 외부로 노출되고 비표면적의 증가로 산용액과의 반응이 증가하여 효과적으로 용출할 수 있다. 그러나 기존의 미세화 공정은 공정시간 및 비용의 문제와 미세화 과정 동안 발생하는 분말의 크기 및 형상의 변화, 분말 간 응집, 불순물 등의 다양한 변수 때문에 밀링 조건을 확립하기가 쉽지 않은 문제점을 가지고 있었다.
참고문헌 (21)
S. J. Hwang and H. S. Kim: Ceramist 9 (2006) 75. (Korean)
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