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문제 정의
- 배전용 몰드변압기 및 CT/PT용 절연성능 과 장기신뢰성 강화를 위하여, EMNC 신절연소재의 교류절연파괴 온도특성에 관하여 연구하였다. 교류절연파괴 온도특성 연구를 위하여 30, 70, 110, 150℃의 4단계로 온도를 변화하였다.
- 에폭시 기반하에서 마이크로입자나노입자의 혼합에 대한 새로운 개념을 포함한 복합체의 다양한 전기적, 기계적, 열적특성의 향상을 보고하였다 [13,15]. 본 연구는 몰드변압기에 적용하기 위하여 신 절연소제를 개발할 목적으로, 나노입자를 에폭시 메트릭스에 전기장 분산기법[14]을 적용하여 분산 후 마이크로실리카와 혼합된 복합 물질을 제조하였다[15]. 원형에폭시, 에폭시/마이크로실리카컴포지트(Epoxy/Microsilica Composites :이하 EMC) 그리고 에폭시/마이크로실리카/나노층상실리케이트 혼합 콤포지트(Epoxy/Microsilica/Nanosilicate Composites:이하 ENMC) 에 대한 측정환경 온도변화에 따른 교류 절연파괴, 유리전이 온도, DMA 그리고 절연저항 특성을 연구하였다.
- 본 연구에서는 배전용 몰드변압기 및 CT/PT에 적용하고자, 현재 상용화하여 사용하는 Vantico Ltd제품인 Araldite CY 계열의 에폭시수지를 이용하여 고전적 에폭시 마이크로 콤포지트(EMC)의 장기신뢰성을 극복할 수 있는 신절연소재를 개발하고자, 나노입자를 전기장 분산기법으로 분산시켜 마이크로 실리카입자와 혼합한 절연소재(EMNC)를 개발하였다.
- 이상의 결과로부터 오히려 에폭시 수지에 마이크로실리카 65 wt%를 충진 분산시켜 제조된 고전적 마이크로콤포지트(EMC)와 에폭시수지에 다층층상실리케이트 나노입자를 전기장 분산기법으로 분산시킨 액상 나노콤포지트 (1.5 phr)에 마이크실리카를 충진(65 wt%) 분산시켜 혼합한 에폭시-마이크로실리카-나노실리케이트 혼합 콤포지트(EMNC)에 대한 교류절연파괴특성 연구결과를 나타낸 것이다. 그림 12 및 표 6에서 나타낸 결과로부터 온도의 증가에 따른 절연파괴결과의 스케일파라미터와 B10수명의 통계분석결과 EMNC 가 EMC보다 상온에서부터 고온에 이르기까지 전반적인 온도환경에서 큰 절연성능이 향상된 결과를 얻었다.
제안 방법
- CY 5980(100g)을 전기장 분산시스템을 이용하여[15], 나노입자를 분산처리 한 에폭시수지와, 경화제인 HY 5980에 각각 마이크로실리카(SIBELCO : 410 phr)을 각각 6: 4의 비율로 나뉘어 기계적 교반기(agitator)로 교반하였다. 30분 적용 후 두 물질을 합하여, 더욱 강력한 2마력 고속 교반기를 이용하여 5000 rpm 속도로 합해진 혼합물을 균질하게 혼합시켰다.
- Dynamic mechanical analysis (DMA2980, TA Instrument Ltd.)는 주파수 1.0 Hz 와 10℃/min 승온율로서 전단방식으로 수행하였다. 샘플의 치수는 12.
- EMC와 EMNC에 대한 점탄성의 특성에서, 저장탄성율 (Storage Modulus)의 경우 유리상(40℃), 고무상(120℃) 그리고 tanδ의 피크온도에 대한 특성을 연구하였다.
- 배전용 몰드변압기 및 CT/PT용 절연성능 과 장기신뢰성 강화를 위하여, EMNC 신절연소재의 교류절연파괴 온도특성에 관하여 연구하였다. 교류절연파괴 온도특성 연구를 위하여 30, 70, 110, 150℃의 4단계로 온도를 변화하였다. 절연파괴특성 결과는 와이블플롯를 이용하였고 형상파라미터, 스케일파라미터 그리고 B10수명의 정량화된 특성값을 이용하여 분석하였다.
- 에폭시 메트릭스에서 층상실리케이트의 내부구조를 고해상도 TEM(transmission electron microscope: Hitachi S-4100; agency Korea, Seoul, Korea)를 이용하여 관찰 되어졌다. EMNC는 다이아몬드 칼이 설치된 Power TOME X 마이크로톰(microtome)을 이용하여 대략 70-90 nm의 초박막의 단면을 자르게 된다.
- 본 연구는 몰드변압기에 적용하기 위하여 신 절연소제를 개발할 목적으로, 나노입자를 에폭시 메트릭스에 전기장 분산기법[14]을 적용하여 분산 후 마이크로실리카와 혼합된 복합 물질을 제조하였다[15]. 원형에폭시, 에폭시/마이크로실리카컴포지트(Epoxy/Microsilica Composites :이하 EMC) 그리고 에폭시/마이크로실리카/나노층상실리케이트 혼합 콤포지트(Epoxy/Microsilica/Nanosilicate Composites:이하 ENMC) 에 대한 측정환경 온도변화에 따른 교류 절연파괴, 유리전이 온도, DMA 그리고 절연저항 특성을 연구하였다.
- 교류절연파괴 온도특성 연구를 위하여 30, 70, 110, 150℃의 4단계로 온도를 변화하였다. 절연파괴특성 결과는 와이블플롯를 이용하였고 형상파라미터, 스케일파라미터 그리고 B10수명의 정량화된 특성값을 이용하여 분석하였다. 그 결과 온도증가에 따라 EMC 및 EMNC의 교류절연파괴강도는 30℃에 비하여 고온상태인 150℃에서 27.
- 그림 4(a)의 경우는 저배율, 그림 4(b)는 고배율로 영상을 확대한 경우이다. 조성비는 표 1에서 언급한 경우처럼 다층 층상실리케이트 1.5 phr 와 마이크로실리카 65 wt%가 혼합한 복합체를 관찰하였다. 층상실리케이트 나노입자가 완전히 박리된 상태로 분산되어진 경우를 볼 수가 있으며, 마이크로 입자와 나노입자가 균질한 분산이 이루어졌음을 알 수 있었다.
대상 데이터
- 그림 1에서는 EMC와 EMNC의 샘플 모델을 나타내었으며, 그림 2에서는 EMC와 EMNC의 제조과정을 나타내었다. EMC 와 EMNC를 제조하기 위하여 Vantico Ltd 제품인 New Class H Araldite System을 사용하였으며, 표 1에서 조성비를 나타내었다.
- 10 equiv/kg 이고, 점도는 25℃에서 6000～8000 cps이다. 그리고 밀도는 25℃에서 1.10～1.20 g/cm3 이며, 경화제는 상품명으로 HY 5980 (Vanco Ltd)인 Carboxylic anhydride 경화제가 사용 되었다. 그것은 중전기기 분야의 절연재료인 건식용 배전반변압기 제조에 사용되어진 것이다.
- 체적저항의 측정은 Hewlett Packard 4339A, High Resistance Meter 로 상온 상태에서 측정한 자료이다.
성능/효과
- 6% 크게 향상된 절연파괴 결과를 나타내었다. 110℃에서 교류절연파괴강도의 결과는 EMNC가 EMC보다 정량적으로 평가하여 스케일파라미터가 12% 그리고 B10의 경우 28.6% 향상된 결과를 얻었다.
- 25mm을 얻었다. B10 수명의 결과 EMNC가 EMC보다 28.6% 크게 향상된 절연파괴 결과를 나타내었다. 110℃에서 교류절연파괴강도의 결과는 EMNC가 EMC보다 정량적으로 평가하여 스케일파라미터가 12% 그리고 B10의 경우 28.
- 25mm 파괴강도를 얻었다. B10 수명의 결과, EMNC가 EMC보다 13.5% 향상된 절연성능의 파괴 결과를 나타내었다. 결과적으로 70℃에서 1시간동안 열적열화를 행한 샘플에 대한 교류절연파괴강도의 결과는 와이블플롯 특성값에서 EMNC가 EMC보다 스케일파라미터가 15% 그리고 B10의 경우 13.
- EMC와 EMNC에 대한 유리전이온도(DSC) 특성에서, EMNC가 EMC보다 10.16℃ 크게 향상된 결과를 얻었다. 이는 나노입자인 다층층상실리케이트입자가 완전한 박리로 인하여 비표면적이 매우 넓어 마이크로 입자사이로 나노입자가 분산처리 되어 치밀한 조직구조를 갖게 되어 에폭시수지 말단기의 이동도를 억제하는 결과로서 유리전이온도의 향상을 가져온 것이다.
- 2%에서 절연파괴 결과를 나타낸 값이다. EMNC가 EMC보다 절연성능이 12.8% 향상된 결과를 나타내었다. 또한 B10수명은 EMNC가 EMC보다 30% 향상된 결과를 얻었다.
- 25mm 파괴강도를 나타내었다. EMNC가 EMC보다 절연성능이 15% 향상된 결과를 가져왔다. 또한 B10수명은 EMC와 EMNC 각각 47.
- EMC와 EMNC에 대한 점탄성의 특성에서, 저장탄성율 (Storage Modulus)의 경우 유리상(40℃), 고무상(120℃) 그리고 tanδ의 피크온도에 대한 특성을 연구하였다. EMNC가 EMC에 비하여 유리상 및 고무상에서 저장탄성율은 5.6%, 340%의 큰 저장탄성율의 향상을 가져왔다. 그리고 tanδ 피크온도의 경우, EMNC가 EMC보다 7.
- 25mm을 얻었으며, B10 수명의 결과 EMNC가 EMC보다 43% 크게 향상된 절연파괴 결과를 나타내었다. 결과적으로 150℃에서 교류절연파괴강도의 결과는 EMNC가 EMC보다 정량적으로 평가하여 스케일파라미터가 12.3% 그리고 B10의 경우 43% 향상된 결과를 얻었다.
- 또한 B10수명은 EMNC가 EMC보다 30% 향상된 결과를 얻었다. 결과적으로 30℃에서 교류절연파괴강도의 결과는 EMNC가 EMC보다 와이블플롯의 파라미터를 평가하여볼 때, 스케일파라미터가 12.8% 그리고 B10의 경우 30% 향상된 결과를 얻었다.
- 5% 향상된 절연성능의 파괴 결과를 나타내었다. 결과적으로 70℃에서 1시간동안 열적열화를 행한 샘플에 대한 교류절연파괴강도의 결과는 와이블플롯 특성값에서 EMNC가 EMC보다 스케일파라미터가 15% 그리고 B10의 경우 13.5% 향상된 결과를 얻었다.
- 25mm을 나타내었다. 결과적으로 EMNC가 EMC보다 12% 높은 향상을 가져왔다. 또한 B10수명은 EMC와 EMNC 각각 40.
- 25mm을 얻었다. 결과적으로 EMNC가 EMC보다 12.3% 높은 절연성능이 향상된 결과를 가져온 것이다. 또한 B10수명은 EMC와 EMNC 각각 34.
- 결론적으로 전기적 절연파괴특성과 열적특성인 유리전이 온도 그리고 점탄성특성에서 EMNC가 EMC보다 크게 특성이 향상된 결과는 내부조직이 치밀하게 구성되어있어, 나노입자가 전하의 억제 그리고 에폭시수지 이동도의 제한 등으로 인하여 특성의 향상을 가져온 것으로 사료된다.
- 절연파괴특성 결과는 와이블플롯를 이용하였고 형상파라미터, 스케일파라미터 그리고 B10수명의 정량화된 특성값을 이용하여 분석하였다. 그 결과 온도증가에 따라 EMC 및 EMNC의 교류절연파괴강도는 30℃에 비하여 고온상태인 150℃에서 27.6% 및 27.9%로 감소하는 절연파괴 온도특성을 얻었다. 그리고 EMNC는 EMC에 비하여 30∼150℃ 온도변화에 따라 약 12 ∼ 15%의 절연파괴 성능향상을 가져왔으며, B10수명의 경우 절연에 치명적인 최하위 10% 지점의 절연파괴 강도가 약 13 ∼ 43%로 매우 큰 향상을 나타내었다.
- 그리고 EMNC는 EMC에 비하여 30∼150℃ 온도변화에 따라 약 12 ∼ 15%의 절연파괴 성능향상을 가져왔으며, B10수명의 경우 절연에 치명적인 최하위 10% 지점의 절연파괴 강도가 약 13 ∼ 43%로 매우 큰 향상을 나타내었다.
- 둘째, 유리천이온도 ,열팽창계수, 열전도도의 열적특성을 고려하여 볼 때 EMC 보다 EMNC가 유리천이온도에서 약 10℃ 이상의 향상을 가져왔고, 이전 연구[15]에서 열팽창계수 역시 EMC에 비하여 EMNC가 높은 향상을 가져왔으며, 열전도도의 경우 EMC에 비하여 EMNC가 높은 열전도도의 결과를 얻었다. 이러한 열 특성을 바탕으로 절연파괴강도를 고려하여 볼 때, 온도증가에 따라 절연파괴강도가 EMC에 비하여 EMNC가 높은 절연성능의 향상을 가져오게 된 것으로 사료된다.
- 3% 높은 절연성능이 향상된 결과를 가져온 것이다. 또한 B10수명은 EMC와 EMNC 각각 34.4kV/0.25mm , 49.2kV/0.25mm을 얻었으며, B10 수명의 결과 EMNC가 EMC보다 43% 크게 향상된 절연파괴 결과를 나타내었다. 결과적으로 150℃에서 교류절연파괴강도의 결과는 EMNC가 EMC보다 정량적으로 평가하여 스케일파라미터가 12.
- 8% 향상된 결과를 나타내었다. 또한 B10수명은 EMNC가 EMC보다 30% 향상된 결과를 얻었다. 결과적으로 30℃에서 교류절연파괴강도의 결과는 EMNC가 EMC보다 와이블플롯의 파라미터를 평가하여볼 때, 스케일파라미터가 12.
- 또한 Tanδ의 피크온도에서 EMC 보다 EMNC가 7.83℃ 높은 온도에서 피크가 발생하였고, 더불어 피크의 크기도 EMC 보다 EMNC의 경우 피크크기가 0.12 작은 결과를 얻었다.
- 이는 형상파라미터가 상대적으로 높아 파괴결과의 균질성 높기 때문인 것이다. 또한 고온일수록 오히려 B10수명의 특성향상이 큰 결과를 얻었으며, DSC 및 DMA의 온도특성 결과와 일치하고 있다. 이는 마이크로입자와 층상실리케이트 나노입자의 완전한 박리에 기인된 마이크로 입자간 나노입자가 촘촘하게 삽입되어 전하의 이동을 어렵게 하는 반면, 고분자의 이동도를 어렵게 하고 그리고 나노입자가 전하 베리어 (barrier)로서 작용되었다는 결론을 얻었다.
- 셋째, 마이크로입자 사이로 침투된 나노입자의 균질한 분산과 나노입자와 에폭시 고분자사이 결합 층으로 구성된 계면이 단단하게 결합되어져, 그 결과 고분자체인의 이동도 둔화되고, 반면 결합력이 강화되어 절연내력이 향상되는 결과를 가져온 것으로 사료된다. 그리고 고분자체인의 이동을 억제하는 마이크로와 나노입자의 망상구조로 인하여 고온에서도 교류절연파괴강도가 크게 향상된 결과인 것으로 생각된다.
- 형상파라미터의 결과에서 볼 수 있듯이 EMNC가 EMC보다 상대적으로 균질한 파괴가 이루어진 것 것임을 알 수 있었다. 스케일파라미터의 결과는 EMC 그리고 EMNC 경우 71.4kV/0.25mm 그리고 80.6kV/0.25mm 결과를 얻었다. 스케일파라미터는 누적확률%로서 63.
- 첫째, TEM의 내부조직 구조를 통하여 볼 때 마이크로실리카 입자사이로 나노입자가 조밀하게 충진된 결과를 볼 때 교번전계로 인하여 주입된 전하의 이동을 억제하는 역할을 층상 나노입자가 했을 것으로 사료되며, 만일 나노입자의 분산 시 뭉침 현상과 같은 경우가 있다면 절연파괴강도에 치명적인 영향을 주기 때문에 결국 절연파괴강도가 낮아지는 결과를 초래할 것으로 보인다. 여기에서는 자료를 나타내지 못하였지만, X-RD 특성에도 마이크로실리카와 층상나노입자가 혼합된 상태인 EMNC 샘플에서 완전하게 나노입자가 박리된 결과를 볼 수 있었다. 이런 구조적인 이유로 마이크로와 나노의 혼합으로 나노입자가 완전 박리된 상태이므로 나노입자가 전하의 이동을 억제시키는 역할을 하게 되어 절연파괴성능 향상이 크게 나타난 것으로 생각된다.
- 그림 7은 에폭시수지, EMC 그리고 EMNC 에 대한 전기체적저항의 측정 결과를 나타내었다. 원형 에폭시 수지에 비해 마이크로 입자가 도입된 시스템인 EMC 가 3배 이상증가 된 값을 나타내었고, 마이크로실리카와 나노층상실리케이트 입자가 혼합 충진된 EMNC의 에서는 3.7배 증가한 값을 나타내었다. 이 값은 EMC에 비하여 EMNC가 70% 특성의 향상을 가져온 것이다.
- 또한 고온일수록 오히려 B10수명의 특성향상이 큰 결과를 얻었으며, DSC 및 DMA의 온도특성 결과와 일치하고 있다. 이는 마이크로입자와 층상실리케이트 나노입자의 완전한 박리에 기인된 마이크로 입자간 나노입자가 촘촘하게 삽입되어 전하의 이동을 어렵게 하는 반면, 고분자의 이동도를 어렵게 하고 그리고 나노입자가 전하 베리어 (barrier)로서 작용되었다는 결론을 얻었다.
- 둘째, 유리천이온도 ,열팽창계수, 열전도도의 열적특성을 고려하여 볼 때 EMC 보다 EMNC가 유리천이온도에서 약 10℃ 이상의 향상을 가져왔고, 이전 연구[15]에서 열팽창계수 역시 EMC에 비하여 EMNC가 높은 향상을 가져왔으며, 열전도도의 경우 EMC에 비하여 EMNC가 높은 열전도도의 결과를 얻었다. 이러한 열 특성을 바탕으로 절연파괴강도를 고려하여 볼 때, 온도증가에 따라 절연파괴강도가 EMC에 비하여 EMNC가 높은 절연성능의 향상을 가져오게 된 것으로 사료된다.
- 506 를 얻었다. 이로서 EMC와 EMNC의 DMA 특성을 비교한 결과 저장탄성율의 경우, 유리상에서는 EMC 보다 EMNC가 5.6% 향상을 가져왔으며, 고무상(120℃)에서는 340%의 큰 향상을 나타내었다. 또한 Tanδ의 피크온도에서 EMC 보다 EMNC가 7.
- 12 작은 결과를 얻었다. 이로서 온도변화에 따른 고전적 콤포지트인 EMC 보다 새롭게 개발하고자하는 EMNC 신절연소재의 DMA특성 결과 EMNC의 저장탄성율이 유리상태와 고무상태에서 크게 향상된 결과를 얻었으며, 손실탄젠트의 발생피크온도도 EMNC의 경우 높게 발생된 결과를 얻었다.
- 첫째, TEM의 내부조직 구조를 통하여 볼 때 마이크로실리카 입자사이로 나노입자가 조밀하게 충진된 결과를 볼 때 교번전계로 인하여 주입된 전하의 이동을 억제하는 역할을 층상 나노입자가 했을 것으로 사료되며, 만일 나노입자의 분산 시 뭉침 현상과 같은 경우가 있다면 절연파괴강도에 치명적인 영향을 주기 때문에 결국 절연파괴강도가 낮아지는 결과를 초래할 것으로 보인다. 여기에서는 자료를 나타내지 못하였지만, X-RD 특성에도 마이크로실리카와 층상나노입자가 혼합된 상태인 EMNC 샘플에서 완전하게 나노입자가 박리된 결과를 볼 수 있었다.
- 5 phr 와 마이크로실리카 65 wt%가 혼합한 복합체를 관찰하였다. 층상실리케이트 나노입자가 완전히 박리된 상태로 분산되어진 경우를 볼 수가 있으며, 마이크로 입자와 나노입자가 균질한 분산이 이루어졌음을 알 수 있었다. 이런 내부구조는 열적특성과 전기적 절연파괴 특성의 향상을 가져오게 되며, 향후 산업재료로서 이용 가능한 신 절연재료로 평가할 수가 있다 [1,5,15].
- 이는 파괴 자료의 분포특성으로 기울기를 의미하는 바로서, 기울기가 크면 절연파괴 결과가 균질함을 의미하는 것이며, 기울기가 작으면 파괴결과의 분포가 넓게 분포된 결과로서 불균질한 특성을 갖고 있음을 의미하는 것이다. 형상파라미터의 결과에서 볼 수 있듯이 EMNC가 EMC보다 상대적으로 균질한 파괴가 이루어진 것 것임을 알 수 있었다. 스케일파라미터의 결과는 EMC 그리고 EMNC 경우 71.
후속연구
- 이는 마이크로입자 또는 나노입자 단독에 의한 영향 보다는 마이크로 입자사이로 나노입자가 박리된 상태로 충진 되어, 나노입자가 고분자의 이동성을 억제하는 효과로 기인하는 경우로 보여 진다. 상용화 측면을 고려할 때 마이크로입자와 완전 박리된 나노입자의 적절한 혼합은 고분자의 이동성을 크게 억제시켜, 유리전이온도의 향상을 가져오게 됨으로 신절연소재로서 높게 평가될 수 있을 것이다.
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