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문제 정의
- 따라서 본 연구에서는 이온성 액체의 용해 효율 향상을 위해 대표적인 셀룰로오스 원료인 면 펄프에 대한 전자빔 처리를 적용하여 그 영향을 평가하였다. 전자빔 처리 정도에 의한 용해속도 변화를 평가하고 실제 용해 후 이온성 액체로부터 셀룰로오스를 다시 석출하여 재생된 셀룰로오스의 구조적 특성을 비교분석하였다.
- 전자빔 처리에 따른 면 펄프의 특성을 간접적으로 알아보고자 온수 및 알칼리 추출을 하였다. 면 펄프는 전자빔 처리 정도에 따라 분해되거나 파괴된 셀룰로오스 등의 성분이 온수 및 알칼리 조건에서가용화 될 것으로 판단되어 그 정도를 평가하고자 실험을 진행하였다. 온수추출은 TAPPI Standard T207 om-81에 따라 시료 2 g을 증류수 100ml와 같이 삼각플라스크에 넣고 3시간동안 비등수조에서 가열하며 용출되는 물질의 양을 측정하여 평가하였다.
- 본 연구에서는 전자빔으로 처리한 면 펄프를 이온성 액체에 의해 용해시켜, 그 전자빔처리가 이온성 액체의 용해특성에 미치는 영향을 알아보자 하였다. 전자빔 처리에 의한 면 펄프의 변화를 파악하고자 온수추출과 알칼리추출을 실시하였고, 본 연구에서는 그 특성이 상이한 두 가지 이온성 액체 1-allyl-3-methylimidazolium chloride ([Amim]Cl]: AC), 1,3-dimethylimidazolium methyl phosphite ([Dmim][(MeO)(H)PO2]: Me)를 적용하여 각각의 용해특성을 평가하였다.
- 전자빔 처리 정도에 의한 용해속도 변화를 평가하고 실제 용해 후 이온성 액체로부터 셀룰로오스를 다시 석출하여 재생된 셀룰로오스의 구조적 특성을 비교분석하였다. 이러한 연구를 통해 향후 새로운 셀룰로오스 고부가가치 소재 제조를 위한 셀룰로오스 용해 기술로서 이온성 액체의 적용성 확대를 위한 기반 자료를 제공하고자 하였다.
- 전자빔 처리에 따른 면 펄프의 분자량을 알아보고자 CED 점도 측정을 하였다. 전자빔 처리가 면 펄프의 분자량을 낮출 것으로 판단되어 면 펄프의 분자량을 평가하고자 실험을 진행하였다. 시료는 전자빔 처리 정도에 따라 0, 100, 200, 300, 400 kGy로 처리한 면 펄프를 사용하였고, CED 점도 측정은 TAPPI Standard T230-99에 따라 Cannon 점도계를 이용하여 상온에서 점도계에 표시된 두 선사이의 유하시간으로 점도를 측정하였다.
- 전자빔 처리에 따른 이온성 액체의 용해 특성을 파악하기 위하여 이온성 액체 AC와 Me에서 시간에 따른 용해된 이미지로써 육안적으로 평가하고자 하였다. Fig.
- 면 펄프를 이온성 액체 Me로 용해시킨 후 Acetonitrile을 첨가하여 용해된 셀룰로오스의 재생을 통해 셀룰로오스 응고체를 제조하였다. 특히 전자빔 처리에 의해 구조적으로 변화된 경우에 있어서 셀룰로오스의 재생에 미치는 영향 등을 평가하고자 하였다.
제안 방법
- 본 실험에서는 셀룰로오스 용해를 위해 Table. 1에서 제시된 바와 같은 두 가지 이온성 액체(본 논문에서는 각각 Me, AC로 약칭함)를 각각 제조하여 용해특성의 변화 등을 평가하였다. 본 실험에 적용된 1,3-디메틸이미다졸륨 메틸-포스파이트(1,3-dimethylimidazoliummethyl phosphite: [Dmin][(MeO)(H)PO2],17) Me)및 1-알릴- 메틸 - 포스파이트 클로라이드(1-allyl-3- methylimidazolium chloride: [Amim]Cl, AC)11)은 아래와 같은 방법에 의하여 합성하였다.
- 시료를 투입한 후 진동 Vortex를 적용하여 시료를 이온성 액체 속에서 분산시켜 온도 100 ℃의 중탕으로 온도를 유지하면서 가열 및 용해를 실시하였다.3) 시간에 따라 시료의 용해정도가 달라지는데, 각 단위 시간별로 용해된 이미지를 촬영하여 면 펄프의 용해정도를 육안으로 비교 평가하였다.
- 11) 특히, 이온성 액체에 의한 셀룰로오스 용해에서 그 용해 효율을 높이는 것은 향후 실질적인 이온성 액체 적용의 경제성 및 실효성을 확보하는데 매우 중요한 기술이라고 할 수 있는데 현재까지 이온성 액체의 가열, 초음파 및 마이크로웨이브의 적용 등 다양한 방법들이 적용되고 그 효과 등이 보고되어 왔다.7) 셀룰로오스 자체의 상대적으로 높은 분자량과 결정성 등은 이온성 액체에서의 용해성 저하의 원인이 되는데 셀룰로오스에 대한 X-선, 감마선, 전자선 등의 고에너지파의 조사를 통한 셀룰로오스 주사슬의 절단 등으로 셀룰로오스 용해속도의 변화를 가져올 수 있을 것으로 판단되어 본 연구에서는 전자빔 처리에 의한 영향을 평가하였다. 특히, 이러한 전자빔처리의 경우 다른 방사선 에너지의 적용과 달리 매우 안전한 전처리 방법으로 목질바이오매스의 활용적인 부분에서도 펄프화 효과를 높이기 위한 방법,12) 폐면기반 버섯배지의 활용성 증대를 위한 전처리13) 등 다양한 부분에 적용을 위한 연구들이 진행되어 왔다.
- TA instrument (Q600)을 사용하여 Ar을 100 ml/min으로 흘려주면서 10 °C/min의 속도로 승온하면서 측정하였다.
- TGA를 사용하여 전자빔 처리에 따른 면 펄프의 열적 특성을 조사하였다. Fig.
- 65 mol)의 1-메틸이미다졸(1-methylimidazol)을 상온의 알곤 분위기 하에서 첨가한 후 90 ℃에서 2일간 교반하면서 환류시켰다. THF를 감압 하에서 제거하고 남은 액체를 과량의 에틸아세테이트(ethyl acetate)로 세척하여 미반응물을 제거한 후 진공 하에서 80 ℃의 온도로 24 시간 동안 건조시켜 투명한 액체 생성물([Dmim][(MeO)(H)PO2])을 제조하였다. 이때 제조 수율은 약 97 % 인 것으로 확인되었다.
- 각각의 미처리 시료, 50 kGy 및 100 kGy 전자빔 처리 시료를 적용하여 용해시킨 이온성 액체를 준비하였고 Acetonitrile18) 을 추가하여 이온성 액체와 용매치환을 실시하였다. 각각 이온성 액체가 담긴 바이알에 Acetonitrile을 10 g 을 투입하여 셀룰로오스를 석출하였고, 상등액을 분리한 후 Acetonitrile 10 g을 3번 정도 추가적으로 적용하여 잔류 이온성 액체를 제거하였다.19)
- 이온성 액체 Me를 통해 용해시킨 면 펄프를 사용하여 셀룰로오스 석출 실험을 실시하였다. 각각의 미처리 시료, 50 kGy 및 100 kGy 전자빔 처리 시료를 적용하여 용해시킨 이온성 액체를 준비하였고 Acetonitrile18) 을 추가하여 이온성 액체와 용매치환을 실시하였다. 각각 이온성 액체가 담긴 바이알에 Acetonitrile을 10 g 을 투입하여 셀룰로오스를 석출하였고, 상등액을 분리한 후 Acetonitrile 10 g을 3번 정도 추가적으로 적용하여 잔류 이온성 액체를 제거하였다.
- 이렇게 석출된 셀룰로오스 응고체의 특성을 비교 분석하고자 석출된 응고체의 전건 무게를 측정을 통해 수율을 측정하였다. 또한 동결건조기를 사용하여 응고체를 건조하였고, Scanning Electron Microscope(S-4800, HITACHI)를 사용하여 용해된 면펄프 응고체의 단면의 SEM 이미지를 분석하였다.
- 면 펄프를 이온성 액체 Me로 용해시킨 후 Acetonitrile을 첨가하여 용해된 셀룰로오스의 재생을 통해 셀룰로오스 응고체를 제조하였다. 특히 전자빔 처리에 의해 구조적으로 변화된 경우에 있어서 셀룰로오스의 재생에 미치는 영향 등을 평가하고자 하였다.
- 면 펄프에 대한 이온성 액체의 용해성 평가를 위해 100 ml 용량의 바이알에 이온성 액체를 각각 10 g을 넣고 시료를 0.5 g 첨가하여 용해정도를 평가하였다. 시료를 투입한 후 진동 Vortex를 적용하여 시료를 이온성 액체 속에서 분산시켜 온도 100 ℃의 중탕으로 온도를 유지하면서 가열 및 용해를 실시하였다.
- 면 펄프의 기계적 분쇄 처리에 의한 용해도 특성을 알아보고자 분쇄한 면 펄프와 무처리 면 펄프의 이온성 액체 AC와 Me에서의 면 펄프 용해 실험을 실시하였다. Table 2와 Fig.
- 면 펄프의 전자빔 처리에 따른 셀룰로오스 구조 및 성분의 변화를 파악하고자 온수 추출 및 알칼리 추출을 실시하였다. Fig.
- 본 연구에 사용한 시료는 면 린터 섬유의 정선을 통해 제조된 면 펄프를 국내 K사에서 제공받아 적용하였으며, 전건된 면 펄프에 대한 전자빔 처리는 국내 E사의 전자빔 가속기 (ELV-8 Type, EB-TECH CO., 2.5 MeV)를 사용하여 대기 중 상온 하에서 25, 50, 75, 100, 200, 300, 400 kGy의 방사선량으로 조사 처리하였다. 전자빔 가속기의 컨베이어 속도는 10 m/sec로 23 mA의 조건에서 1회 통과 시 25 kGy의 조사량이 조사되도록 조정하였다.
- 전자빔 처리가 면 펄프의 분자량을 낮출 것으로 판단되어 면 펄프의 분자량을 평가하고자 실험을 진행하였다. 시료는 전자빔 처리 정도에 따라 0, 100, 200, 300, 400 kGy로 처리한 면 펄프를 사용하였고, CED 점도 측정은 TAPPI Standard T230-99에 따라 Cannon 점도계를 이용하여 상온에서 점도계에 표시된 두 선사이의 유하시간으로 점도를 측정하였다.
- 5 g 첨가하여 용해정도를 평가하였다. 시료를 투입한 후 진동 Vortex를 적용하여 시료를 이온성 액체 속에서 분산시켜 온도 100 ℃의 중탕으로 온도를 유지하면서 가열 및 용해를 실시하였다.3) 시간에 따라 시료의 용해정도가 달라지는데, 각 단위 시간별로 용해된 이미지를 촬영하여 면 펄프의 용해정도를 육안으로 비교 평가하였다.
- 온수추출은 TAPPI Standard T207 om-81에 따라 시료 2 g을 증류수 100ml와 같이 삼각플라스크에 넣고 3시간동안 비등수조에서 가열하며 용출되는 물질의 양을 측정하여 평가하였다. 알칼리 추출은 TAPPI Standard T212 om-02에 의거하여 시료 2 g을 1 % NaOH 수용액과 삼각플라스크를 사용하여 비등수조에서 1시간동안 가열하며 용출되는 물질의 양을 측정하여 추출량을 평가하였다.
- 면 펄프는 전자빔 처리 정도에 따라 분해되거나 파괴된 셀룰로오스 등의 성분이 온수 및 알칼리 조건에서가용화 될 것으로 판단되어 그 정도를 평가하고자 실험을 진행하였다. 온수추출은 TAPPI Standard T207 om-81에 따라 시료 2 g을 증류수 100ml와 같이 삼각플라스크에 넣고 3시간동안 비등수조에서 가열하며 용출되는 물질의 양을 측정하여 평가하였다. 알칼리 추출은 TAPPI Standard T212 om-02에 의거하여 시료 2 g을 1 % NaOH 수용액과 삼각플라스크를 사용하여 비등수조에서 1시간동안 가열하며 용출되는 물질의 양을 측정하여 추출량을 평가하였다.
- 8에서 보는 바와 같이 신축성이 큰 매끈한 덩어리의 형태를 가지는 젤 상태로 석출되었다. 이러한 응집체의 내부 구조 등을 평가하기 위하여 동결건조를 실시하였고 건조된 응집체를 절단하여 내부구조를 전자현미경으로 관찰 하였다. Fig.
- 이렇게 석출된 셀룰로오스 응고체의 특성을 비교 분석하고자 석출된 응고체의 전건 무게를 측정을 통해 수율을 측정하였다. 또한 동결건조기를 사용하여 응고체를 건조하였고, Scanning Electron Microscope(S-4800, HITACHI)를 사용하여 용해된 면펄프 응고체의 단면의 SEM 이미지를 분석하였다.
- 이온성 액체 Me를 통해 용해시킨 면 펄프를 사용하여 셀룰로오스 석출 실험을 실시하였다. 각각의 미처리 시료, 50 kGy 및 100 kGy 전자빔 처리 시료를 적용하여 용해시킨 이온성 액체를 준비하였고 Acetonitrile18) 을 추가하여 이온성 액체와 용매치환을 실시하였다.
- TA instrument (Q600)을 사용하여 Ar을 100 ml/min으로 흘려주면서 10 °C/min의 속도로 승온하면서 측정하였다. 이온성 액체로 용해 후 석출된 셀룰로오스의 화학적 특성 변화 특히, 이온성 액체에 의한 셀룰로오스 치환 특성 등을 평가하기 위하여 13C NMR(Varian 500 Unity Plus)를 적용하여 분석평가 하였다.
- 5 MeV)를 사용하여 대기 중 상온 하에서 25, 50, 75, 100, 200, 300, 400 kGy의 방사선량으로 조사 처리하였다. 전자빔 가속기의 컨베이어 속도는 10 m/sec로 23 mA의 조건에서 1회 통과 시 25 kGy의 조사량이 조사되도록 조정하였다. 전자빔 처리의 경우 조사되는 시료의 양과 두께에 의해 조사량의 변화가 발생할 수 있기 때문에 균일한 처리를 위해 PE 지퍼백에 두께 5cm 정도로 시료를 고르게 펴서 조사 처리하였다.
- 따라서 본 연구에서는 이온성 액체의 용해 효율 향상을 위해 대표적인 셀룰로오스 원료인 면 펄프에 대한 전자빔 처리를 적용하여 그 영향을 평가하였다. 전자빔 처리 정도에 의한 용해속도 변화를 평가하고 실제 용해 후 이온성 액체로부터 셀룰로오스를 다시 석출하여 재생된 셀룰로오스의 구조적 특성을 비교분석하였다. 이러한 연구를 통해 향후 새로운 셀룰로오스 고부가가치 소재 제조를 위한 셀룰로오스 용해 기술로서 이온성 액체의 적용성 확대를 위한 기반 자료를 제공하고자 하였다.
- 전자빔 처리에 따른 면 펄프의 분자량을 알아보고자 CED 점도 측정을 하였다. 전자빔 처리가 면 펄프의 분자량을 낮출 것으로 판단되어 면 펄프의 분자량을 평가하고자 실험을 진행하였다.
- 전자빔 처리에 따른 면 펄프의 분자량의 변화를 평가하기 위해 CED 점도 측정을 실시하였다. Fig.
- 전자빔 처리에 따른 면 펄프의 특성을 간접적으로 알아보고자 온수 및 알칼리 추출을 하였다. 면 펄프는 전자빔 처리 정도에 따라 분해되거나 파괴된 셀룰로오스 등의 성분이 온수 및 알칼리 조건에서가용화 될 것으로 판단되어 그 정도를 평가하고자 실험을 진행하였다.
- 본 연구에서는 전자빔으로 처리한 면 펄프를 이온성 액체에 의해 용해시켜, 그 전자빔처리가 이온성 액체의 용해특성에 미치는 영향을 알아보자 하였다. 전자빔 처리에 의한 면 펄프의 변화를 파악하고자 온수추출과 알칼리추출을 실시하였고, 본 연구에서는 그 특성이 상이한 두 가지 이온성 액체 1-allyl-3-methylimidazolium chloride ([Amim]Cl]: AC), 1,3-dimethylimidazolium methyl phosphite ([Dmim][(MeO)(H)PO2]: Me)를 적용하여 각각의 용해특성을 평가하였다. 전자빔 조사량이 증가할수록 구조의 파괴 등으로 인해 온수추출 및 알칼리 추출량이 증가하는 것을 확인할 수 있었고, 이러한 영향으로 이온성 액체에서의 용해효율도 증가하는 것을 확인 할 수 있었다.
- 전자빔 처리에 의한 면섬유의 구조적 특성변화를 분석하기 위하여 각각의 처리조건에 따른 열분해 특성변화를 열중량분석기(TGA)로 측정 및 분석하였다. TA instrument (Q600)을 사용하여 Ar을 100 ml/min으로 흘려주면서 10 °C/min의 속도로 승온하면서 측정하였다.
- 전자빔 가속기의 컨베이어 속도는 10 m/sec로 23 mA의 조건에서 1회 통과 시 25 kGy의 조사량이 조사되도록 조정하였다. 전자빔 처리의 경우 조사되는 시료의 양과 두께에 의해 조사량의 변화가 발생할 수 있기 때문에 균일한 처리를 위해 PE 지퍼백에 두께 5cm 정도로 시료를 고르게 펴서 조사 처리하였다.16)
대상 데이터
- 1-알릴-3-메틸이미다졸륨 클로라이드(1-allyl-3- methylimidazolium chloride: [Amim]Cl)의 제조를 위하여 410.5 g(5 mol)의 1-메틸이미다졸과 478.3 g(6.25 mol)의 알릴클로라이드(allyl chloride)를 45 ℃에서 16시간 교반하면서 환류시킨 후 미반응물 기타 물과 같은 불순물을 제거하기 위해 감압 증류하여 연한 갈색의 투명한 액체 생성물([Amim]Cl)을 제조하였고 그 수율은 95 % 이었다.
- 1에서 제시된 바와 같은 두 가지 이온성 액체(본 논문에서는 각각 Me, AC로 약칭함)를 각각 제조하여 용해특성의 변화 등을 평가하였다. 본 실험에 적용된 1,3-디메틸이미다졸륨 메틸-포스파이트(1,3-dimethylimidazoliummethyl phosphite: [Dmin][(MeO)(H)PO2],17) Me)및 1-알릴- 메틸 - 포스파이트 클로라이드(1-allyl-3- methylimidazolium chloride: [Amim]Cl, AC)11)은 아래와 같은 방법에 의하여 합성하였다.
성능/효과
- 2) 실제 이온성 액체의 경우 상대적으로 크기가 다른 양이온과 음이온으로 구성되어 낮은 격자에너지를 가지고 있기 때문에 상온에서 액체상태로 존재할 수 있다.3) 또한 휘발성이 매우 낮기 때문에 화학적 전환에서의 유도 물질을 손쉽게 제조하는 등 다양한 화학적 적용을 유도할 수 있으며, 휘발성 유기화합물의 잠재적인 독성에 대한 위험을 최소화할 수 있어 현재 다양한 적용 연구가 진행되고 있다.
- 7은 AC와 Me의 용해 진행과정 중의 이미지이며, 용해 시간에 따라 용해정도를 나타내었다. AC와 Me는 각각 30분, 40분에서 무처리 샘플을 제외한 나머지 샘플이 완전히 용해되었으며 전자빔에 조사선량에 따라 용해도에 차이가 나타나는 것을 확인하였다. 또한 AC보다 Me에서 면펄프의 용해속도가 더 빠르게 나타나는 것을 확인하였다.
- 면 펄프의 전자빔 처리에 따른 셀룰로오스 구조 및 성분의 변화를 파악하고자 온수 추출 및 알칼리 추출을 실시하였다. Fig. 2에서 볼 수 있듯이 전자빔 조사선량이 많아질수록 면 펄프의 온수 및 알칼리 추출 함량이 증가하는 것으로 나타났으며, 온수추출 보다 알칼리 추출에서 증가 추세가 더 확연히 높게 나타나는 것을 볼 수 있다. 이는 전자빔의 조사처리에 의해 셀룰로오스의 사슬구조의 파괴로 인한 영향으로 판단되었다.
- 전자빔 처리하지 않은 면 펄프 보다 전자빔 처리하였을 때, 면 펄프의 점도가 급격히 낮아지는 것을 확인 할 수 있었다. 따라서 전자빔 처리에 의해 면 펄프의 분자량이 크게 영향을 받는 것을 확인 할 수 있었다.
- AC와 Me는 각각 30분, 40분에서 무처리 샘플을 제외한 나머지 샘플이 완전히 용해되었으며 전자빔에 조사선량에 따라 용해도에 차이가 나타나는 것을 확인하였다. 또한 AC보다 Me에서 면펄프의 용해속도가 더 빠르게 나타나는 것을 확인하였다. 실제 면 펄프에 대한 전자빔 처리는 처리된 면 펄프의 색변화를 가져와서 Fig.
- 이온성 액체 AC와 Me에서 각각 30분, 40분씩 용해시킨 경우 전자빔 처리 시료의 경우에는 완전한 용해가 이루어졌지만 미처리 시료는 완전히 용해되지 않는 것을 확인할 수 있었다. 또한 용해된 이온성 액체에 Acetonitrile 첨가하여 용해된 셀룰로오스의 석출을 실시하였고 석출된 응고체를 동결건조하여 단면구조를 전자현미경으로 평가하였는데 이를 통해 석출된 셀룰로오스 응고체는 균일하게 이루어진 구조를 가지는 것을 확인할 수 있었다. 전자빔 조사처리는 셀룰로오스 석출효율을 감소시키지만 응고체의 특성이나 형태 등에서는 뚜렷한 차이를 가져오지 않는 것으로 나타났다.
- 전자빔 조사처리는 셀룰로오스 석출효율을 감소시키지만 응고체의 특성이나 형태 등에서는 뚜렷한 차이를 가져오지 않는 것으로 나타났다. 또한, 이온성 액체 Me를 적용하여 용해시킨 경우 재생된 셀룰로오스가 이온성 액체와의 반응으로 포스파기화(phosphorylation) 되는 것으로 확인되었다. 이러한 전자빔 처리는 리그닌 등 복잡한 구조로 이루어진 난용해성 시료의 용해를 촉진하는 방법으로 적용이 가능할 것으로 판단되면 향후 좀 더 다양한 소재의 이온성 액체 용해를 위한 방안으로 적용연구가 필요한 것으로 판단되었다.
- 본 실험을 통해 얻어진 재생 셀룰로오스의 수율은 전자빔 처리조건 무처리, 50 kGy, 100 kGy 에 따라 투입량 대비 각각 30%, 20%, 12% 정도로 낮게 나타났으며, 전자빔 처리는 실제 이온성 액체의 용해성은 증가시키지만 용해된 셀룰로오스의 재생수율 감소를 가져오는 것을 볼 수 있었다.
- 전자빔 조사량을 50 kGy에서 200 KGy로 증가시킴에 따라 열분해 개시 온도는 지속적으로 낮아졌으며, 500 °C에서의 열분해 후 잔류량도 10% 정도로 크게 감소하는 것을 볼 수 있었다. 이러한 열분해 특성의 변화를 통해 전자빔 조사 처리는 면섬유의 셀룰로오스 사슬 구조의 파괴 등과 같은 구조적인 변화를 유발하는 것을 확인할 수 있었다.
- 전자빔 조사량이 증가할수록 구조의 파괴 등으로 인해 온수추출 및 알칼리 추출량이 증가하는 것을 확인할 수 있었고, 이러한 영향으로 이온성 액체에서의 용해효율도 증가하는 것을 확인 할 수 있었다. 이온성 액체 AC와 Me에서 각각 30분, 40분씩 용해시킨 경우 전자빔 처리 시료의 경우에는 완전한 용해가 이루어졌지만 미처리 시료는 완전히 용해되지 않는 것을 확인할 수 있었다. 또한 용해된 이온성 액체에 Acetonitrile 첨가하여 용해된 셀룰로오스의 석출을 실시하였고 석출된 응고체를 동결건조하여 단면구조를 전자현미경으로 평가하였는데 이를 통해 석출된 셀룰로오스 응고체는 균일하게 이루어진 구조를 가지는 것을 확인할 수 있었다.
- 전자빔 조사량을 50 kGy에서 200 KGy로 증가시킴에 따라 열분해 개시 온도는 지속적으로 낮아졌으며, 500 °C에서의 열분해 후 잔류량도 10% 정도로 크게 감소하는 것을 볼 수 있었다.
- 전자빔 처리에 의한 면 펄프의 변화를 파악하고자 온수추출과 알칼리추출을 실시하였고, 본 연구에서는 그 특성이 상이한 두 가지 이온성 액체 1-allyl-3-methylimidazolium chloride ([Amim]Cl]: AC), 1,3-dimethylimidazolium methyl phosphite ([Dmim][(MeO)(H)PO2]: Me)를 적용하여 각각의 용해특성을 평가하였다. 전자빔 조사량이 증가할수록 구조의 파괴 등으로 인해 온수추출 및 알칼리 추출량이 증가하는 것을 확인할 수 있었고, 이러한 영향으로 이온성 액체에서의 용해효율도 증가하는 것을 확인 할 수 있었다. 이온성 액체 AC와 Me에서 각각 30분, 40분씩 용해시킨 경우 전자빔 처리 시료의 경우에는 완전한 용해가 이루어졌지만 미처리 시료는 완전히 용해되지 않는 것을 확인할 수 있었다.
- 또한 용해된 이온성 액체에 Acetonitrile 첨가하여 용해된 셀룰로오스의 석출을 실시하였고 석출된 응고체를 동결건조하여 단면구조를 전자현미경으로 평가하였는데 이를 통해 석출된 셀룰로오스 응고체는 균일하게 이루어진 구조를 가지는 것을 확인할 수 있었다. 전자빔 조사처리는 셀룰로오스 석출효율을 감소시키지만 응고체의 특성이나 형태 등에서는 뚜렷한 차이를 가져오지 않는 것으로 나타났다. 또한, 이온성 액체 Me를 적용하여 용해시킨 경우 재생된 셀룰로오스가 이온성 액체와의 반응으로 포스파기화(phosphorylation) 되는 것으로 확인되었다.
- 3은 0, 100, 200, 300, 400 kGy로 전자빔을 조사한 면 펄프의 점도 측정 결과를 나타낸 그래프이다. 전자빔 처리하지 않은 면 펄프 보다 전자빔 처리하였을 때, 면 펄프의 점도가 급격히 낮아지는 것을 확인 할 수 있었다. 따라서 전자빔 처리에 의해 면 펄프의 분자량이 크게 영향을 받는 것을 확인 할 수 있었다.
- 7에서 확인할 수 있듯이 면 펄프가 용해된 이온성 액체의 색이 매우 짙은 색을 나타내는 것을 알 수 있다. 특히, 전자빔 처리량이 많을수록 더욱 색이 짙어지는 것을 확인할 수 있었다.
후속연구
- 또한, 이온성 액체 Me를 적용하여 용해시킨 경우 재생된 셀룰로오스가 이온성 액체와의 반응으로 포스파기화(phosphorylation) 되는 것으로 확인되었다. 이러한 전자빔 처리는 리그닌 등 복잡한 구조로 이루어진 난용해성 시료의 용해를 촉진하는 방법으로 적용이 가능할 것으로 판단되면 향후 좀 더 다양한 소재의 이온성 액체 용해를 위한 방안으로 적용연구가 필요한 것으로 판단되었다.
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