[논문]화학적 침출법을 통한 표면 다공성 Al-Cu-Si 공정 합금 제조

이준학; 김정태; 임수현; 박혜진; 신호정; 박규현; 김기범

doi:10.3740/mrsk.2013.23.4.227

화학적 침출법을 통한 표면 다공성 Al-Cu-Si 공정 합금 제조
Selective Chemical Dealloying for Fabrication of Surface Porous Al88Cu6Si6 Eutectic Alloy 원문보기

한국재료학회지 = Korean journal of materials research, v.23 no.4, 2013년, pp.227 - 232

이준학 (세종대학교 신소재공학과) , 김정태 (세종대학교 신소재공학과) , 임수현 (세종대학교 신소재공학과) , 박혜진 (세종대학교 신소재공학과) , 신호정 (세종대학교 신소재공학과) , 박규현 (세종대학교 신소재공학과) , , 김기범 (세종대학교 신소재공학과)

Abstract ▼ AI-Helper

Al-based alloys have recently attracted considerable interest as structural materials and light weight materials due to their excellent physical and mechanical properties. For the investigation of the potential of Al-based alloys, a surface porous $Al_{88}Cu_6Si_6$ eutectic alloy has been fabricated through a chemical leaching process. The formation and microstructure of the surface porous $Al_{88}Cu_6Si_6$ eutectic alloy have been investigated using X-ray diffraction and scanning electron microscopy. The $Al_{88}Cu_6Si_6$ eutectic alloy is composed of an ${\alpha}$-Al dendrite phase and a single eutectic phase of $Al_2Cu$ and ${\alpha}$-Al. We intended to remove only the ${\alpha}$-Al phase and then the $Al_2Cu$ phase would form a porous structure on the surface with open pores. Both acidic and alkaline aqueous chemical solutions were used with various concentrations to modify the influence on the microstructure and the overall chemical reaction was carried out for 24 hr. A homogeneous open porous structure on the surface was revealed via selective chemical leaching with a $H_2SO_4$ solution. Only the ${\alpha}$-Al phase was successfully leached while the morphology of the $Al_2Cu$ phase was maintained. The pore size was in a range of $1{\sim}5{\mu}m$ and the dealloying depth was nearly $3{\mu}m$. However, under an alkaline NaOH, aqueous solution, an inhomogeneous porous structure on the surface was formed with a 5 wt% NaOH solution and the morphology of the $Al_2Cu$ phase was not preserved. In addition, the sample that was leached by using a 7 wt% NaOH solution crumbled. Al extracted from the Al2Cu phase as ${\alpha}$-Al phase was dealloyed, and increasing concentration of NaOH strongly influenced the morphology of the $Al_2Cu$ phase and sample statement.

주제어

AI 본문요약
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문제 정의

H₂SO₄ 산성 용액과 NaOH 알칼리 용액이 각각 기공의 형성 및 형성된 기공의 깊이에 어떠한 영향을 끼치는지 알아보고자 하였으며, 용액의 종류가 시편 표면에 형성되는 기공의 깊이에 어떠한 영향을 끼치는지를 측정하고자 하였다. Fig.
본 연구에서는 이러한 화학적 침출법을 통하여 우수한 구조 재료로서 사용되고 있는 알루미늄 공정 합금의 기능성 소재 응용에 대한 가능성을 알아보고자 연구를 진행하였다. 아크 흡입 주조법을 이용하여 벌크형 Al₈₈Cu₆Si₆ 공정합금을 제작한 후 산성/염기성 용액을 이용하여 αAl 수지상만을 침출시켜 수 마이크로 크기의 열린 기공을 가지는 표면 다공체를 제작하고자 하였다.
구조용 소재로서의 고강도 Al 합금의 개발은 지속적으로 진행되어 왔으나, 현대에 이르러서는 단순 경량 소재가 아닌 기능성 소재로서의 응용에 대한 연구가 많은 관심을 받아왔다. 이 연구를 통해 표면에 열린 기공이 형성된 다공성 알루미늄 공정합금이 가지는 기능성 소재로서의 가능성을 엿보고자 하였다.

제안 방법

H2SO4 산성 용액을 사용하여 24시간 동안 화학적 침출 공정을 진행한 경우 3,5 wt% 의 농도에서는 α-Al 수지상만이 선택적으로 침출되고 Al2Cu 상의 형상이 침출전과 거의 동일하게 유지되어 1~5 µm 크기와 2,3 µm의 깊이의 열린 기공을 가지는 표면 다공성 Al88Cu6Si6 공정 합금을 제작 하였다.
밀봉형 유리 용기에 Al 합금 시편과 100 ml 수용액에 넣고 밀봉하여 상온에서 24시간 동안 반응을 진행시켰다. 그 후 수용액에서 꺼낸 시편을 증류수를 이용하여 세척 후 건조기를 통해 건조 시켰으며 미세 조직의 변화 및 기공 형성 측정을 위하여 주사 전자 현미경을 이용하여 관찰하였다.
9% 이상의 고순도 Al, Cu, Si 원소들을 아르곤 가스 분위기 아래에서 Arc 용해법을 이용하여 Al₈₈Cu₆Si₆ 모합금을 제조하였다. 또한 미세조직의 균일화를 위해 5회 이상 시편을 반전 시켜 용해하였으며 이렇게 만들어진 모합금을 흡입주조(Arc suction)법을 이용하여 변의 길이가 5 mm, 높이 50 mm 사각 기둥형 시편을 제조하였다. 이 합금의 상분석을 위하여 X-선 회절 분석 장비(Rigaku Model: D/MAX-2500/PC)와 주사전자 현미경(SEM: JEOL JSM-6390)를 이용하여 조사하였다.
이 합금의 상분석을 위하여 X-선 회절 분석 장비(Rigaku Model: D/MAX-2500/PC)와 주사전자 현미경(SEM: JEOL JSM-6390)를 이용하여 조사하였다. 벌크형 금속을 5 mm 길이로 잘라 정육면체의 시편으로 만든 후 화학적 수용액과의 원활한 반응을 위하여 입도 크기 2000의 샌드페이퍼을 이용한 표면 처리를 통해 모든 면에 동일한 거칠기를 주고자 하였다. 이미 알려진 바와 같이 Al 은 양쪽성(Amphoteric) 원소로서, 산상/염기성 두 종류의 화학 용액 모두와 반응을 하기 때문에 H₂SO₄, NaOH의 서로 다른 두 종류의 용액과 증류수(distilled water) 를 혼합하여 각각 3, 5, 7 wt% 를 가지는 수용액을 준비하였다.
아크 흡입 주조법을 이용하여 벌크형 Al88Cu6Si6 공정합금을 제작한 후 산성/염기성 용액을 이용하여 αAl 수지상만을 침출시켜 수 마이크로 크기의 열린 기공을 가지는 표면 다공체를 제작하고자 하였다.
또한 미세조직의 균일화를 위해 5회 이상 시편을 반전 시켜 용해하였으며 이렇게 만들어진 모합금을 흡입주조(Arc suction)법을 이용하여 변의 길이가 5 mm, 높이 50 mm 사각 기둥형 시편을 제조하였다. 이 합금의 상분석을 위하여 X-선 회절 분석 장비(Rigaku Model: D/MAX-2500/PC)와 주사전자 현미경(SEM: JEOL JSM-6390)를 이용하여 조사하였다. 벌크형 금속을 5 mm 길이로 잘라 정육면체의 시편으로 만든 후 화학적 수용액과의 원활한 반응을 위하여 입도 크기 2000의 샌드페이퍼을 이용한 표면 처리를 통해 모든 면에 동일한 거칠기를 주고자 하였다.

대상 데이터

99.9% 이상의 고순도 Al, Cu, Si 원소들을 아르곤 가스 분위기 아래에서 Arc 용해법을 이용하여 Al₈₈Cu₆Si₆ 모합금을 제조하였다. 또한 미세조직의 균일화를 위해 5회 이상 시편을 반전 시켜 용해하였으며 이렇게 만들어진 모합금을 흡입주조(Arc suction)법을 이용하여 변의 길이가 5 mm, 높이 50 mm 사각 기둥형 시편을 제조하였다.

성능/효과

알루미늄 합금은 비강도, 내식성 및 가공성이 우수한 고강도 경량 소재로서 주조용 알루미늄 합금의 사용이 자동차 및 항공 산업에서 그 수요가 크게 증가하고 있다.¹⁾ 극미세 공정조직을 가지는 알루미늄 공정 합금의 경우 높은 강도 및 우수한 내마모성 등, 뛰어난 기계적, 물리적 특성으로 인해 구조용 재료로서 많은 각광을 받아왔으며, 주조 공정의 변화를 통해 마이크론 크기를 가지는 제 2상과 나노 구조 기지로 이루어진 불균일 미세조직을 형성하는 방법이 개발되었다.^2-5) 하지만 최근 들 어 이런 우수한 구조용 재료로서 널리 쓰이고 있는 알루미늄 공정 합금을 이용하여 기능성 소재 분야에서의 응용을 위한 연구가 활발히 진행되고 있으며 그 중의 한 방법으로 탈성분 부식 또는 화학적 침출 공정이 많은 관심을 받고 있다.
3 wt% 의 농도 NaOH 염기성 용액으로 진행된 시편의 경우에서는 α-Al 수지상만이 선택적으로 침출된 것이 아닌 Al2Cu상에서의 Al의 침출이 거의 동일하게 진행된 것을 확인할 수 있었으며, 5,7 wt% 의 NaOH 염기성 용액으로 진행 된 경우에는 기존의 합금이 가지고 있던 Al2Cu상의 형상이 전혀 유지 되지 않았음을 확인할 수 있었고, 기공의 형성 또한 매우 불규칙한 것을 알 수 있었다.
5 wt% 이상의 농도에서는 Al2Cu 상의 형상을 전혀 유지할 수 없음을 확인할 수 있으며 불규칙적으로 형성된 기공의 크기나 형상을 보아 α-Al수지상과 Al2Cu상에서 비슷한 반응속도로 침출이 진행된 것으로 생각된다.
X선 회절 결과와 종합하여 볼 때, 어두운 부분이 α-Al 수지상임을 확인할 수 있었으며, 고배율 사진을 통하여 밝은 부분이 Al2Cu 과 α-Al 상으로 이루어진 공정조직임을 확인할 수 있었다.
4(d)에서 볼 수 있듯이, 기공의 형성은 αAl상 부분과 Al₂Cu상 부분의 침출 정도는 큰 차이를 보이지 않았으며, α-Al상만이 선택적으로 침출된 것이 아닌 Al₈₈Cu₆Si₆ 합금 시편 전반에 걸친 침출이 진행된 것으로 여겨진다. 또한 균열이 형성된 곳과 그렇지 않은 곳의 침출 또는 부식 정도 차이에 의해 시편 전반에 걸쳐 침출이 진행되었음을 알 수 있었다.
이 미세조직에서 α-Al상의 부피분율은 매우 높고 상의 분포 또한 균일하여 선택적인 침출을 통해 표면에 열린 기공을 가진 표면 다공성 구조를 형성하는데 유리함을 알 수 있었다.
이와 같이 H2SO4 용액에 의한 성공적인 α-Al 수지상의 선택적 침출로 인해 표면 다공성 알루미늄 합금이 만들어진 것과는 다르게, NaOH 용액을 이용한 침출 공정에서는 표면 다공성 구조의 형성이 쉽지 않음을 확인할 수 있었다.
표면에 형성된 기공의 시편의 깊이는 2~3 µm 로 확인되었으며, 표면을 경계로 α-Al상이 선택적으로 침출된 것과 Al2Cu상의 형상이 유지되어 있는 것을 확인할 수 있었다.

후속연구

순수한 Al 침출에 가장 보편적으로 쓰이는 H₂SO₄ 용액은 낮은 농도로 사용될 때에는 α-Al 수지상만을 선택하여 침출시킬 수 있으나 그 농도가 증가함에 따라 Al₂Cu 상에 포함되어 있는 Al 또한 침출시키는 것으로 보여진다. 이는 농도 조절을 통해 전반적인 화학 반응 속도를 조절할 수 있을 뿐만 아니라 Al과 특정 원자의 결합력 측정을 통해 최적화된 농도 설정으로 최적화된 공정을 얻을 수 있을 것으로 여겨진다. 공정상에서 Al₈₈Cu₆Si₆ 합금내의 Al 원자가 H₂SO₄ 용액으로 인해 침출되는 과정의 반응식은 아래와 같다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	확학적 침출 공정을 통해 제작되는 대표적인 물질은?	6) 과거 이 공정은 부식 의 한 방법으로서만 이용되어 왔으나 특정상만을 선택하여 침출시킬 수 있다는 우수한 특성으로 인하여 현대에 이르러 새로이 관심을 받고 있다.7) 이 공정은 특정 산성/염기성 용액을 이용하여 한 개 또는 여러 개의 서로 다른 상을 가지는 합금에서 한가지 상만을 선택하여 침출시킬 수 있는 장점이 있는데, 이런 확학적 침출 공정 을 통해 제작되는 대표적인 물질로서는 1~100 nm 사이즈의 기공을 가지는 다공성 금(nanoporous gold, NPG) 이 있다. 일산화질소, 일산화탄소, 탄화 수소 등과의 높은 반응성으로 인하여 촉매 재료로서 각광 받고 있는 나노 다공성 금의 경우에는 Ag-Au 이원계 합금에서 Ag 만을 침출시켜 만들어진다.
	알루미늄 합금의 특성은?	알루미늄은 이를 대표하는 경량재료로서 그 적용분야가 확대되고 있다. 알루미늄 합금은 비강도, 내식성 및 가공성이 우수한 고강 도 경량 소재로서 주조용 알루미늄 합금의 사용이 자동 차 및 항공 산업에서 그 수요가 크게 증가하고 있다.1) 극 미세 공정조직을 가지는 알루미늄 공정 합금의 경우 높 은 강도 및 우수한 내마모성 등, 뛰어난 기계적, 물리 적 특성으로 인해 구조용 재료로서 많은 각광을 받아왔으며, 주조 공정의 변화를 통해 마이크론 크기를 가지 는 제 2상과 나노 구조 기지로 이루어진 불균일 미세 조직을 형성하는 방법이 개발되었다.
	화학적 침출법의 장점은?	6) 과거 이 공정은 부식 의 한 방법으로서만 이용되어 왔으나 특정상만을 선택하여 침출시킬 수 있다는 우수한 특성으로 인하여 현대에 이르러 새로이 관심을 받고 있다.7) 이 공정은 특정 산성/염기성 용액을 이용하여 한 개 또는 여러 개의 서로 다른 상을 가지는 합금에서 한가지 상만을 선택하여 침출시킬 수 있는 장점이 있는데, 이런 확학적 침출 공정 을 통해 제작되는 대표적인 물질로서는 1~100 nm 사이즈의 기공을 가지는 다공성 금(nanoporous gold, NPG) 이 있다. 일산화질소, 일산화탄소, 탄화 수소 등과의 높은 반응성으로 인하여 촉매 재료로서 각광 받고 있는 나노 다공성 금의 경우에는 Ag-Au 이원계 합금에서 Ag 만을 침출시켜 만들어진다.

참고문헌 (11)

J. E. Hatch "Aluminum; properties and physical metallurgy", American Society for Metals, USA (1984).
G. He, J. Eckert, W. Loser and L. Schultz, Nat. Mater., 2, 33 (2003).

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B. B. Sun, M. L. Sui, Y. M. Wang, G. He, J. Eckert and E. Ma, Acta Mater., 54, 1349 (2006).

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J. M. Park, T. E. Kim, S. W. Sohn, D. H. Kim, K. B. Kim, W. T. Kim and J. Eckert, Appl. Phys. Lett., 93, 031913 (2008).

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J. H. Han, G. A. Song, E. M. Park, S. H. Lee, J. Y. Park, Y. Seo, N. S. Lee, W. H. Lee, and K. B. Kim, Met. Mater. Int. 17(6), 873 (2011).

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Erlebacher, J. Aziz, M.J. Karma, A. Dimitrov, N. Sieradzki, K. Nature, 450, 140 (2002).
Erlebaacher, J. J. Electrochm. Soc. C614, 151 (2004).
Raney, M. U. S. Patent No. 1563587 (1925).
Smith, A. J.; Trimm, D. L. Annu. Rev. Mater. Res. 127, 35 (2005).
W. J. Sim, Ilchai Na, M. H. Song, H. B. Chung, J. H. Kim, T. H. Kim, K. P. Park, Trans. Of the Korean Hydrogen and New Energy Society, 20, 1 (2009).
Y. I. Seo, Y. J. Jeon, Y. J. Lee, D. G. Kim, K. H. Lee, Y. D. Kim, Kor. J. Mater. Res., 20, 2 (2010).

저자의 다른 논문 :

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표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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