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문제 정의
- 따라서, 본 연구에서는 천연색소를 사용하여 인체에 안전하면서 색상 표현력이 우수한 립 메이크업 조성물을 제조하기 위해, 천연색소를 유중폴리올 에멀젼에 포집하여 색소의 안정성을 확보하며, 이 유중폴리올 에멀젼을 첨가함으로서 수분증발 시 생기는 건조함이 없는 우수한 보습력을 갖는 립 메이크업 제품에 대한 연구를 진행하였다.
- 본 연구에서는 천연색소를 사용하여 인체에 안전하면서 색상 표현력이 우수한 립메이크업 조성물을 찾고자, 천연색소를 폴리올류에 포집하였을 때, 천연색소의 안정도, 변색방지능, 보습력 및 색상 발현력에 대하여 고찰하였다.
가설 설정
- 1)UVA and UVB were exposed to samples at the same time for 4 h.
제안 방법
- Table 1에 따라 제조된 A ∼ G 샘플을 피부수분측정기인 coneometer (CM825, (C+K GERMANY, Germany))를 이용하여 보습효과를 측정하였다.
- Table 1에 따라 제조된 A ∼ G 샘플의 안정도를 평가하기 위해서 원심분리 테스트(5,000, 10,000 rpm, 10 min), 고온(45 ℃, 80 ℃)안정도 테스트, 사이클링테스트(0 ∼45 ℃, 1 day 6회 사이클링) 및 일광테스트를 실시하였다.
- Table 1에 따라 제조된 P/O형 립메이크업 조성물의 사용감을 비교하기 위하여 20 ∼ 30대 10명에게 도포하도록 한 후, 색상 표현력, 보습감, 청량감 및 끈적임 없는 사용감의 항목에 대해 평가하였다.
- 그 중 PEG-7-dimethicone, Cyclopentasiloxane/PEG/PPG-19/19 dimethicone의 조성(실험 D)이 가장 우수한 결과를 나타내었으므로, 이후 유화반응의 유화제 조건으로 선택하였다.
- 앞선 실험 D와 같은 조건으로 천연색소인 홍국적색소, 코치닐색소, 홍화황색소, 치자청 색소를 사용하여 P/O 조성물을 제조, 립스틱과 립글로스와 같은 립메이크업 제품에 적용하여 외관색, 발색 정도 및 사용감을 기존의 유기색소를 사용하는 립메이크업 제품과 비교해보았다(Figure 5).
- 유화반응에 따른 변색 방지능을 비교하기 위하여 천연색소단순용해 조성물, 내상에 천연색소를 포함하는 W/O형 조성물 및 내상에 천연색소를 포함하는 P/O형 조성물에 자외선 및 일광에 노출시킨 후 흡광도를 측정하여 그 결과를 Table 6, 7에 나타내었다.
- 제조된 P/O 타입의 에멀젼 입자 분석을 위해 Bx50(OLYMPUS, Japan) 및 Mikroskopie (MERCK, Germany)를 이용하였다.
- 제조된 에멀젼의 변색방지능의 여부를 평가하기 위해 제조된 샘플을 6well plate에 로딩한 후, UVA lamp(F15T8. BLB, SANKYO DENKI, Japan)와 UVB lamp(G15T8E, SANKYO DENKI, Japan)를 이용하여 1 s에 2.5 mJ/cm2와, 1 s에 0.76 mJ/cm2의 에너지가 방출되도록 4 h 동안 조사하였으며, 또한 자연광 가장 강한 12∼ 15 h까지 30 ± 5 ℃의 일광함에 4 h 동안 방치한 후 분광분석기(Cary 1E UV-VIS spectrometer, VARIAN, Australia)로 코치닐 색소의 최대흡광파장인 495 nm에서의 흡광도를 측정하여 색소의 잔존율을 계산하였다.
- 측정조건은 20 ±2 ℃와 상대습도 20 ∼ 30%가 유지되는 항온, 항습실에서 10, 30, 60 min 간격으로 측정하였다.
대상 데이터
- P/O 에멀젼 베이스 제조를 위해 dimethicone (KF-96-6, ShinEtsu, Japan), cyclomethicone (DC-345, Dowcorning, Korea), diisostearyl malate (COSMOL 222, Nissin oil mills, Japan)등의 오일을 사용하였으며, 유화제로서 PEG-7 dimethicone (EMALEX SS 5050K, Nihon Emulsion, Japan), cyclopentasiloxane/PEG/PPG-19/19 dimethicone(BY 11-030, Dowcorning, Korea), cetyl PEG/PPG10/1 dimethicone (ABIL EM 90, Degussa Care specialcaties, Germany), PEG-30 dipolyhydroxystearate (ARACEL P 135, Uniqema, USA), PEG-10 dimethicone (KF-6017, Shinetsu, Japan)을 사용하였다. 또한, P/O 에멀젼을 함유한 립스틱 또는 립글로스 제조에 사용된 원료는 ceresin (CERESIN WAX 075, Croda, Japan), microcrystalline wax (MICROCRYSTALLINE WAX 1329/1, Ross, USA), synthetic wax/Candelilla wax/carnauba wax(SMART WAX 7743S, Japan natual products, Japan), dipentaerythrytlhexahydroxystearate/hexastearate/hexarosi nate (COSMOL 168AR, Nisshin Oillio, Japan), sorbitan olibate (OLIVEM 900, B&T SRL, Italy), hydrogenated polyisobutene (POLYSYNLANE, Croda, USA), polyglyceryl-2 triisostearate (COSMOL 43V, Nisshin Oillio, Ltd, Japan), acrylate/stearylacrylate/dimethicone methacrylate copolymer (KP-561P, Shinetsu, Japan), alumina (ALUSION, Merck, Germany), triethylhexanoin (T.
- 또한, P/O 에멀젼을 함유한 립스틱 또는 립글로스 제조에 사용된 원료는 ceresin (CERESIN WAX 075, Croda, Japan), microcrystalline wax (MICROCRYSTALLINE WAX 1329/1, Ross, USA), synthetic wax/Candelilla wax/carnauba wax(SMART WAX 7743S, Japan natual products, Japan), dipentaerythrytlhexahydroxystearate/hexastearate/hexarosi nate (COSMOL 168AR, Nisshin Oillio, Japan), sorbitan olibate (OLIVEM 900, B&T SRL, Italy), hydrogenated polyisobutene (POLYSYNLANE, Croda, USA), polyglyceryl-2 triisostearate (COSMOL 43V, Nisshin Oillio, Ltd, Japan), acrylate/stearylacrylate/dimethicone methacrylate copolymer (KP-561P, Shinetsu, Japan), alumina (ALUSION, Merck, Germany), triethylhexanoin (T.I.O, Nisshin, Japan), Brassica campestris/Aleurites fordi oil copolymer(GLOSSAMER L6600, TRI-K inderstries, USA)을 사용하였다.
- 실험에 사용할 색소는 식품, 약품, 화장품 등에 모두 사용할 수 있는 천연색소이면 모두 가능하며, 이번 실험에서는 Monascus color (Nam young F&C, Korea), Safflower yellow (Nam young F&C, Korea), Cochineal extract (Nam young F&C, Korea), Gardenia blue (Nam young F&C, Korea)를 사용하였다.
- 에멀젼 제조는 ROBO MIXER (TOKUSHU KIKA, Japan)로 제조하였고, 립스틱 또는 립글로스는 homo mixer (BL1200, HEIDON, Japan)를 사용하여 제조하였다.
- 유화제 종류를 실리콘계 유화제인 PEG-7 dimethicone, cyclopentasiloxane/PEG/PPG-19/19 dimethicone, cetyl PEG/PPG-10/1 dimethicone 및 PEG-10 dimethicone과 일반 소수성 유화제인 PEG-30 dipolyhydroxystearate를 주유화제로 에멀젼 베이스를 제조하여 광학현미경을 통해 관찰한 결과를 Figure 1에 나타내었다.
성능/효과
- P/O 제형의 우수성을 확인하기 위하여 천연색소를 같은 유화조건에서 단순용해 제형과 W/O 제형, P/O 제형으로 제조하여, 원심분리테스트, 싸이클링테스트 및 고온안정성테스트를 실시한 결과 모든 항목에서 P/O 제형이 가장 안정하였다.
- Table 5에서 알 수 있듯이 실험 D (P/O) 조성물은 원심분리테스트, 고온 안정도, 사이클링 테스트의 모든 평가 항목에서 안정도가 우수하였다. 실험 B (W/O) 조성물 역시 대부분 항목에서 안정하였지만, 고온 및 사이클링테스트 등의 극한 상황에서 불안정하였다.
- Table 4에서 알 수 있듯이 실리콘계유화제 1종을 유일한 유화제로 사용하였을 때와 실리콘 유화제 및 일반 소수성 유화제를 2성분계로 사용하였을 때 여러 평가항목에서 불안정함을 나타내어 실험목적을 달성하기 위한 유화체계로서 부적합을 나타내었다. 그러나 서로 다른 실리콘 유화제 2종을 사용하였을 때 대체로 안정한 에멀젼을 형성한다는 것을 알 수 있었다.
- 다음으로 본 실험에서 제조된 P/O 조성물을 립스틱이나 립글로스와 같은 립메이크업 제품에 적용한 결과, 기존의 색소 베이스를 사용하는 립스틱, 립글로스와 유사한 외관색상, 도포색상을 나타내어, P/O 형태로 유화된 천연색소 베이스는 실용 가능성이 충분하다고 판단된다.
- 또한 W/O형 조성물과 P/O형 조성물의 결과를 비교해 보면 P/O형 조성물의 색소 잔존율이 2 ∼ 7% 높게 나타나, 비수계 유화 베이스가 물을 포함한 유화 베이스보다 향상된 변색 방지능을 나타내었다.
- 88%의 색소가 변색됨을 알 수 있었다. 또한 나머지 조성물의 색소 잔존율을 계산하면 W/O 조성물은 91.75%, P/O 조성물은 98.14%로 계산되며, 유화된 조성물이 유화되지 않은 조성물보다 뛰어난 변색방지능을 나타내었다(Figure 3).
- 이후 30, 60 min 대에도 더 이상의 수분량 감소가 없었던 이유는 에멀젼에 포함되어있는 오일, 왁스 등이 수분의 증발을 막아주기 때문이라고 판단된다. 또한 물을 함유하지 않는 비수계 P/O형 조성물의 수분량 측정 결과에서도 최초 조성물 도포 시는 W/O 형 조성물에서 측정된 결과처럼 수분량이 약 1.5배 증가하였다. 하지만 W/O 형 조성물과는 달리 시간이 지남에 따라서도 수분량은 일정하게 유지됨을 알 수 있었다.
- 또한 보습력 실험에선 물을 포집하고 있는 W/O 제형이 수분공급효과가 우수하지만 시간이 흐를수록 수분이 증발하기 때문에 지속력이 떨어졌으며, P/O 제형에선 W/O형과 유사한 수분공급효과와 우수한 지속력을 보여주었다.
- 또한 실험 B는 물을 함유하여 W/O 에멀젼 베이스를 제조하는 처방으로, 물을 함유하는 경우 입자크기가 매우 미세한 에멀젼이 형성되는 것을 확인할 수 있었다.
- 또한 지금까지 립틴트 제형에서만 가능하였던 착색 효과를 나타내는 립스틱이나 립글로스의 제조가 가능하였으며, 동시에 다량의 수분을 함유하여 우수한 보습효과를 나타내는 립메이크업 조성물의 제조가 가능하였다.
- 또한 코치닐 추출색소를 일광에 노출한 후의 색소 잔존량을 계산해보면, 단순용해 조성물이 80.35%, W/O 조성물이 90.58% P/O 조성물이 92.18%를 나타내 자외선만 조사하였을 때와 비교하여 색소변색량이 약간 증가하였으나, 이 결과 역시 유화된 조성물이 유화되지 않은 베이스에 비해 좋은 변색방지능을 나타내었다.
- 물을 함유하는 W/O형 조성물의 수분량 측정결과, 도포 전 피부가 갖고 있던 수분량 44.5에서 조성물 도포 즉시 측정된 수분량이 64로 약 1.5배 증가하였다. 이는 도포 시 에멀젼 내부의 물이 외부로 유출되어 수분량이 급격히 상승하였기 때문이라고 판단된다.
- Figure C ∼ F는 수상에 물을 함유하지 않은 P/O 에멀젼의 입자 사진 측정 결과이다. 실리콘계 유화제를 사용한 경우 오일로서 실리콘오일을 사용하였을 때 에멀젼 형성이 양호하였으며, 입자 상태를 확인한 결과 입자가 균일하며 양호하였다.
- 외관색상은 일반 립 메이크업 제품과 유사한 수준의 색상을 나타내었으며, 도포하였을 때 역시 일반 립메이크업 제품 정도의 좋은 발색력을 나타내었다. 특히 유화된 색소 베이스를 사용하는 립스틱, 립글로스는 분산 베이스에서 사용하는 레이크색소와 달리 수용성 색소를 사용하기 때문에 도포된 내용물이 지워지더라도 피부에 착색되는 효과를 나타내었다.
- 유화와 천연색소의 변색과의 상관관계를 평가한 결과, 단순용해 제형은 쉽게 자외선에 의해서 변색되는 반면, W/O 및 P/O 제형과 같은 유화제형은 다른 변색방지제를 포함하지 않더라도 천연색소의 변색을 상당히 지연시킬 수 있다는 것을 알 수 있었다.
- 코치닐 추출색소의 단순용해 조성물을 자외선 조사 후 흡광도를 측정하면 0.3304에서 0.2846으로 감소하여 색소 잔존량이 86.12%로 얻어져 13.88%의 색소가 변색됨을 알 수 있었다. 또한 나머지 조성물의 색소 잔존율을 계산하면 W/O 조성물은 91.
- 하지만 W/O 조성물은 최초 도포시 청량감에서 좋은 점수를 얻었지만, 시간이 지남에 따라 오히려 쉽게 건조해짐을 알 수 있었다.
- 5배 증가하였다. 하지만 W/O 형 조성물과는 달리 시간이 지남에 따라서도 수분량은 일정하게 유지됨을 알 수 있었다. 이는 에멀젼 내부에 있던 다량의 보습제가 수분을 공급해줌과 동시에 수분의 증발을 막아주기 때문이라고 판단하였다.
후속연구
- 결론적으로 색조화장품에서 가장 중요한 요인 중 하나로 떠오르고 있는 안전성 문제를 해결하기 위하여 인체에 무해한 천연색소를 립메이크업 제품에 사용하고자, 천연색소를 폴리올류에 유화된 형태로 보호함으로써 유기색소와 유사한 색상 발현력을 갖는 동시에 높은 변색 방지 효과 및 보습력을 가지는 색소를 개발하였으며, 화장품에 적용이 가능할 것으로 판단된다.
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