[논문]나노섬유를 이용한 반도체형 가스센서

이철순; 이종흔

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문제 정의

^5-35) SnO₂, ZnO, In₂O₃, WO₃, Fe₂O₃와 같은 물질들에 대하여, 에탄올, CO, H₂, H₂S, NO₂, HCHO, toluene 등의 유해가스 감응특성을 고찰한 연구가 주를 이루었으며, 가스의 감응특성을 향상시키기 위해 Pt, Pd, Ag, Au, NiO 등의 다양한 촉매물질이 첨가되었다. 본 고에서는 전기방사법으로 합성한 1차원의 나노섬유가 산화물 반도체 가스센서에 적용된 사례를 바탕으로 나노섬유의 구조, 감응특성, 동작원리 등을 고찰하고자 한다.

제안 방법

이렇게 얻은 In2O3 나노섬유를 다시 증류수에 분산시켜 페이스트를 제작하고 두개의 Au 전극이 있는 소자 위에 스크린 프린팅 기법으로 250-300 µm의 두께로 박막을 형성하였다.

대상 데이터

12 g 녹이고, PVP 1 g을 넣고 6일 동안 섞어 용액을 제조하였다. 이렇게 만든 용액을 0.7 mL/h의 속도로 천천히 주입하며 20 kV의 전압을 가해 150 rpm으로 돌아가는 원통형의 모집판에 50-100 nm의 직경을 갖는 나노섬유를 모집하였다. 이를 500℃(승온속도 2℃/m)에서 3시간 열처리하여 평균 37.

성능/효과

08 wt%) 사용하여 Ptdoped SnO₂ 나노섬유를 전기방사하였다. Pt가 도핑됨에 따라 나노섬유의 직경이 눈에 띄게 감소하여 부피 대비 비표면적이 증가하였고, 에탄올에 대한 감도도 증가하였지만, 특히 수소의 황화물인 H₂S 가스에 대한 감도(20 ppm H₂S에 대한 감도 5119)가 눈에 띄게 증가하는 것을 확인할 수 있었다. 본 논문에서는 이를 Pt 촉매의 영향으로 분석하고 있으며, 방사된 나노섬유의 직경은 비슷한데 반해 600℃ 열처리 후 Pt-doped SnO₂ 나노섬유의 직경이 순수한 SnO₂ 나노섬유보다 작은 것은 Pt의 첨가에 의한 입성장의 억제에 의한 것으로 판단된다.
Moon 등은³³⁾ 주로 촉매로 사용되는 NiO를 ZnO 나노섬유에 다량 집어넣어 ZnO-NiO 나노섬유를 방사하였다. X-ray 회절 패턴 분석결과 hexagonal(a=0.325 nm, c=5.205 nm)의 ZnO와 cubic(a=0.417 nm)의 NiO를 각각 확인할 수 있었으며, 260℃에서 NO₂에 대해 1.8의 감도 (C_a/C_g)를 보여 composite 나노섬유의 가스센서에 대한 선택적인 감응의 가능성을 보여주었다.
Pt가 도핑됨에 따라 나노섬유의 직경이 눈에 띄게 감소하여 부피 대비 비표면적이 증가하였고, 에탄올에 대한 감도도 증가하였지만, 특히 수소의 황화물인 H₂S 가스에 대한 감도(20 ppm H₂S에 대한 감도 5119)가 눈에 띄게 증가하는 것을 확인할 수 있었다. 본 논문에서는 이를 Pt 촉매의 영향으로 분석하고 있으며, 방사된 나노섬유의 직경은 비슷한데 반해 600℃ 열처리 후 Pt-doped SnO₂ 나노섬유의 직경이 순수한 SnO₂ 나노섬유보다 작은 것은 Pt의 첨가에 의한 입성장의 억제에 의한 것으로 판단된다.
Wei 등은¹⁸⁾ ZnO 나노섬유에 귀금속 촉매물질인 Pd을 도핑하여 CO에 대한 감도를 향상시켰다. 순수한 ZnO 나노섬유에 Pd이 도핑되면 측정 온도를 250℃에서 220℃로 낮출 수 있으며, 감도 또한 20 ppm의 CO에 대해 순수한 ZnO 나노섬유가 2인데 반해 Pddoped ZnO 나노섬유는 5.5로 약 2.75배 증가시킬 수 있었다. 이는 산화물 반도체 가스센서의 물질로 순수한 ZnO 나노섬유의 사용도 가능하지만, Pd와 같은 귀금속 촉매를 사용할 경우 더욱 민감한 가스센서를 개발할 수 있음을 의미한다.
4a), x-ray 회절패턴을 분석한 결과 wurtzite 구조임을 확인하였다. 에탄올, CO, NO, NO₂, CH₄, H₂, C₂H₂ 등의 가스에 대해 농도별 감응 특성을 측정한 결과 에탄올에 높은 감도(100 ppm 에탄올에 대해 R_a/R_g=10.3)와 선택성, 그리고 각각 3초와 8초의 응답속도와 회복속도를 보여 우수한 에탄올 가스센서 특성을 확인하였다 (Fig. 4b).
5H₂O)을 dimethylformide(DMF)와 에탄올 혼합용액에 녹여 높은 분자량을 갖는 polyvinylpyrrolidone(PVP)을 사용하여 점성이 있는 용액을 제작하였다. 이를 20 cm 간격의 노즐과 모집판 사이에 15 kV의 고전압을 인가하여precursor/PVP 나노섬유를 얻었고, 이를 700℃에서 열처리하여 최종적으로 직경 60 nm의 In₂O₃ 나노섬유를 얻을 수 있었다 (Fig. 5(a)-(b)).
이렇게 얻은 In₂O₃나노섬유를 다시 증류수에 분산시켜 페이스트를 제작하고 두개의 Au 전극이 있는 소자 위에 스크린 프린팅 기법으로 250-300 µm의 두께로 박막을 형성하였다. 이를 260-340℃ 사이에서 가스 감응 특성을 관찰한 결과, 100 ppm의 에탄올에 대해 14의 감도 (R_a/R_g)를 보였으며, 농도가 증가함에 따라 감도가 증가하였고 NH₃, toluene, H₂, CH₄, C₂H₂, NO, NO₂ 등의 가스에 비해 2배 이상의 높은 선택성을 나타내었다 (Fig. 5e).
7 mL/h의 속도로 천천히 주입하며 20 kV의 전압을 가해 150 rpm으로 돌아가는 원통형의 모집판에 50-100 nm의 직경을 갖는 나노섬유를 모집하였다. 이를 500℃(승온속도 2℃/m)에서 3시간 열처리하여 평균 37.8 nm의 직경을 가지는 WO₃나노섬유를 합성하여 그 가스센서 특성을 연구한 결과, 암모니아 100 ppm에 1.7의 감도를 보였다 (Fig. 6a-d). 표면에 흡착되어있던 음으로 대전된 산소가 암모니아와 반응하여 수증기가 되는 과정에서 센서의 저항이 감소하는 신호를 내보내었고 이는 농도가 증가함에 따라 증가하는 양상을 보였다 (Fig.
6a-d). 표면에 흡착되어있던 음으로 대전된 산소가 암모니아와 반응하여 수증기가 되는 과정에서 센서의 저항이 감소하는 신호를 내보내었고 이는 농도가 증가함에 따라 증가하는 양상을 보였다 (Fig. 6). Wang 등도³¹⁾ W(ⁱPr)6와 polyvinyl acetate (PVAc)를 이용하여 WO₃ 나노섬유 가스센서를 제작하였고, Nguyen 등과 마찬가지로 암모니아 100 ppm에 대해 높은 감응특성을 보 였다.
Pt가 도포된 WO₃ 나노섬유의 경우 아세톤과 H₂S에 대해 모두 높은 감응특성을 나타낸 반면, IrO₂가 도포된 WO₃ 나노섬유의 경우 H₂S에 대해 Pt가 도포된 WO₃ 나노섬유보다 높은 감도를 나타내진 않았다. 하지만, 저농도의 H₂S에 대해 농도가 증가함에 따라 감도가 일정하게 증가하는 것을 확인할 수 있었다. 이는 혐오가스인 H₂S를 저농도에서 농도별 검출을 할 수 있는 가스센서의 제작이 기대되는 결과이다.

후속연구

산화물 반도체 가스센서는 환경, 산업안전, 식품 등 다양한 분야에서 활용되고 있으며, 향후 뛰어난 감응특성, 빠른 응답 및 회복속도, 특정 가스에 대한 선택적인 감응이 향상될 경우 새로운 시장을 창출할 것으로 기대된다. 전기방사에 의해 수-수백 nm의 직경을 가지는 나노섬유를 제조할 경우, 비표면적이 크고 응집을 최소화할 수 있어 감응특성을 향상시킬 수 있으며, 나노섬유 사이의 기공으로 피검 가스의 확산이 용이해 빠른 응답속도와 회복속도를 기대할 수 있다.
In₂O₃ 나노섬유는 SnO₂와 ZnO에 비해 높은 감도를 나타내진 않았지만, 특정 가스에 대한 반응속도와 회복속도가 빠르다는 공통점을 갖고 있었다. 이는 유해가스의 유출 시 빠른 검출과 반복검출을 가능하게 하는 특성으로 앞으로 다른 물질과의 연구가 기대되는 물질이다.
이외에 고분자 나노섬유를 템플레이트로 활용하여 중공형 나노섬유를 합성할 수 있고, 동축노즐을 이용해서 core-shell형 나노섬유의 합성도 가능하다. 피검가스의 확산 및 표면반응이 용이한 나노 섬유구조를 다양한 조성으로 합성하는 전기방사법은 가스센서의 설계에서 매우 유용한 방법으로, 향후 고기능성 가스센서 설계에 다양하게 활용될 것으로 기대된다.

핵심어

질문

논문에서 추출한 답변

산업 현장에 가스센서 설계가 중요한 이유는 무엇인가?

유럽연합은 올해부터 질소산화물과 입자상 물질에 대한 규제를 더욱 강화한‘유로 6’를 채택하였고, 이에 따라 자동차 제조업체들도 유해가스를 적게 배출하는 새로운 엔진과 유해 배기가스 배출 저감장치 개발에 노력을 기울이고 있다. 특히 산업 현장의 유해가스는 초기에 검출하지 못하면 인체에 해를 끼치거나 인명을 앗아갈 수도 있기 때문에 저농도에서 빠르게 검출할 수 있는 가스센서 설계가 매우 중요하다. 가스센서에는 접촉연소식(Catalytic combustion type) 가스센서와 금속산화물 반도체형(Oxide semiconductor type) 가스센서가 있다.

가스센서의 종류는 무엇이 있는가?

특히 산업 현장의 유해가스는 초기에 검출하지 못하면 인체에 해를 끼치거나 인명을 앗아갈 수도 있기 때문에 저농도에서 빠르게 검출할 수 있는 가스센서 설계가 매우 중요하다. 가스센서에는 접촉연소식(Catalytic combustion type) 가스센서와 금속산화물 반도체형(Oxide semiconductor type) 가스센서가 있다. 접촉연소식 가스센서는 가연성가스의 연소에 의한 온도변화를 금속선 저항 변화로 검출하는 센서로 주로 메탄, 프로판, 수소와 같은 가스의 검출에 사용되어 왔다.

n-형의 산화물 반도체는 무엇을 통해 센서의 저항을 증가시키는가?

SnO2와 같은 n-형의 산화물 반도체는 300-400℃의 온도에서 공기 중의 산소를 흡착하며, 흡착된 산소는 입자 표면으로부터 전자를 빼앗아 음전하를 띄게 된다. 이는 산화물 반도체표면에 전자공핍층(electron depletion layer)을 형성하며, 입계에 만들어진 전위장벽층(potential barrier)은 센서의 저항을 증가시킨다(Fig. 1a).

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