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문제 정의
- 원주 법천사지 출토 분청사기의 특성을 조사하기 위하여 다른 지역에서 출토된 분청사기들과 비교해 보았다. 영서지역에 위치한 원주 법천사지 출토 분청사기는 영동지역인 강릉 보광리에서 출토된 분청사기와 분포상에 확실한 차이를 나타내는데, 이는 영동지역과 영서 지역의 분청사기 태토의 화학조성에 차이가 있다는 것을 증명한다.
- 본 연구에서는 원주 법천사지 구역 출토 분청사기 시편에 대해 화학조성 및 미세구조와 결정상을 분석하여 다음과 같은 결론을 얻었다. 또한 원주 법천사지출토 분청사기의 특성을 조사하기 위하여 다른 지역에서 출토된 분청사기들과 비교해 보았다.
- 본 연구에서는 원주 법천사지 구역 출토 분청사기 시편에 대해 화학조성 및 미세구조와 결정상을 분석하여 다음과 같은 결론을 얻었다. 또한 원주 법천사지출토 분청사기의 특성을 조사하기 위하여 다른 지역에서 출토된 분청사기들과 비교해 보았다.
제안 방법
- 분석은 XRD용 glass sample holder (0.5 mm)에 시료를 Bragg's law (nλ = 2dsinθ)을 만족하도록 측정하였다.
- 또한 EDS를 이용하여 화학적 조성에 따른 X-ray plane mapping을 ×40, ×500으로 관찰하였다.
- 유약, 태토 및 상감 부분이 적절히 나타나는 부분을 선택하여 이차전자 이미지(secondary electron image)를 ×40, ×500으로 관찰하였으며, 화학적 조성에 대한 이미지를 얻기 위하여 원자번호 효과가 큰 반사전자 이미지(backscatter electron image)의 조성상(COMPO mode)을 ×40, ×500으로 관찰하였다.
- 태토(body) 부분의 화학적 조성을 조사하기 위하여 유약(glaze), 상감(inlay) 부분을 제거한 후 agate mortar에서 약 30 µm로 분쇄하였다.
- 본 연구에서는 강원도 영서지역의 대표적인 사지(寺址)인 법천사지 출토 분청사기 시편 8 개를 선정하여 화학조성 및 광물의 결정상, 미세구조 등을 분석하였고, 이미 연구되었던 강원도 영동지역의 강릉 보광리 분청사기9와 한강수계인 경기도 광주분원의 분청사기,11 공주 학봉리,11 광주 충효동,10 보은 적암리,12 전북 부안 우동리12출토 분청사기와 원주 법천사지 분청사기의 화학조성을 제겔식으로 비교하였다.
- 법천사지 출토 분청사기의 화학조성은 X-선형광분석기(XRF; ZSX100e, Rigaku, Japan)를 이용하여 분석하였으며, 엑스선 선원은 Rh target을 사용하였다. 태토(body) 부분의 화학적 조성을 조사하기 위하여 유약(glaze), 상감(inlay) 부분을 제거한 후 agate mortar에서 약 30 µm로 분쇄하였다.
- 분쇄된 시료를 Ø 30 mm 펠렛 형태로 성형하여 분석용 시편으로 사용하였으며 성형 압력은 20 ton으로 하였다. 유약 및 상감부분의 미세 구역에 대한 화학 조성을 비교하기 위하여 XRF에 내장되어 있는 CCD camera를 이용하여 시편의 image를 얻은 후 0.5 mm diameter micro area로 mapping하여 유약 및 상감 부분을 분석하였다.
- 법천사지 출토 분청사기의 유약, 태토, 상감 부분의 미세구조와 각각의 화학적 조성을 조사하기 위하여 주사전자현미경(SEM; JSM-6300, JEOL, Japan)과 에너지분산형엑스선분석기(EDS; ISIS-300, OXFORD, England)를 이용하여 조사하였다. 유약, 태토 및 상감 부분이 적절히 나타나는 부분을 선택하여 이차전자 이미지(secondary electron image)를 ×40, ×500으로 관찰하였으며, 화학적 조성에 대한 이미지를 얻기 위하여 원자번호 효과가 큰 반사전자 이미지(backscatter electron image)의 조성상(COMPO mode)을 ×40, ×500으로 관찰하였다.
- 또한 EDS를 이용하여 화학적 조성에 따른 X-ray plane mapping을 ×40, ×500으로 관찰하였다. 시편의 준비는 미세절단기를 이용하여 두께 3 mm로 절단하고 시편의 미세연마를 위하여 미세연마기에서 SiC paper #220, #500, #1,000, #2,400의 순서로 연마한 후 image 관찰과 EDS 분석을 위하여 carbon coating하였다.
- 법천사지 출토 분청사기의 결정상조사는 고분해능 X-선회절분석기(HR-XRD; D/MAX 2500V/PC, Rigaku, Japan)를 이용하여 분석하였다. 이때 분석조건은 scan range; 5°-80°, scan speed; 4°/min, scan step; 0.
- 분청사기 유약의 화학조성은 시편 한개 마다 2 point씩 Micro mapping에 의해 분석하였다(Fig. 1). 분석 결과는 Table 2와 같이 유약과 상감 파트별 평균값으로 나타내었다.
- Micro mapping에 의해 분석된 분청사기 상감의 화학조성을 시편 한 개 마다 1-3 point씩 측정 하였다(Fig. 1). bc1-bc8 시편의 상감에 대한 화학조성 분석 결과, 유약 층보다 Al2O3와 K2O의 함량이 높게 나타났다.
대상 데이터
- 본 연구에서 대상으로 한 시편은 원주 법천사지 5차 발굴에서 출토된 분청사기 8편이며, 분청사기 도편은 현재 노출되어 있는 부도전지, 석축 주변, 문지 및 계단지, 건물지 등에 매장되어 있던 분청사기 시편을 수습·선별하여 시행하였다.
- 시료의 준비는 분청사기 파편으로부터 미세절단기를 이용하여 적당량을 절단한 후, agate mortar를 이용하여 약 30 µm 이하로 분쇄하여 사용하였다.
성능/효과
- 분석 결과는 Table 2와 같이 유약과 상감 파트별 평균값으로 나타내었다. 유약의 성분에는 큰 차이가 관찰되지 않았으며, 용융제 성분 중 CaO 함량이 12.90~16.52 wt%로서 석회(lime)를 주 용융제로 하는 석회 계열(lime type)이나 석회-알칼리 계열(lime-alkali type)임을 알 수 있다. Fe2O3는 bc5의 경우 다른 시편에 비해 1-2 wt% 더 함유되어 유약의 색이 더 푸르게 나타나는데 영향을 미친 것으로 보인다.
- 분청사기 제작 시 CaO, K2O, Na2O가 중요한 융제로 사용되며 본 연구 시편들의 경우 Na2O는 미량 검출되고 K2O는 4.65-6.15 wt% 함유되어 있음을 알 수 있다. 이는 CaO 함유량이 높은 전형적인 석회계열(lime type) 유약에서 K2O와 Na2O 함량이 증가하고 CaO 함량이 감소하는 석회-알칼리 계열(lime-alkali type) 유약으로 변천되는 과정의 분청사기임을 알 수 있다.
- 1). bc1-bc8 시편의 상감에 대한 화학조성 분석 결과, 유약 층보다 Al2O3와 K2O의 함량이 높게 나타났다. 특히 bc2, bc5, bc6의 시편이 Al2O3가 높게 나타나는데 bc2 시편은 Al2O3가 28.
- 15 wt%로서 거의 비슷하며 MnO는 미량 첨가되었음을 확인할 수 있었다. 또한 Na2O와 K2O의 함량이 0.67-1.64 및 4.50-6.06 wt%로서 비교적 높은 함량을 나타내고 있는데, 이는 융제로서 알칼리 장석을 사용하였다는 것을 증명해 준다.
- 이렇게 분류된 주요 산화물을 가지고 산소 이외의 원소를 R로 치환하면 염기성에 대한 일반식은 RO 또는 R2O가 되고, 중성은 R2O3로, 산성은 RO2로 표현하는데 이를 이용한 것이 제겔식이다. 제겔식의 태토 분석 결과는 R2O3를 1 mole로 하였을 때 RO2와 RO+R2O의 몰(mole)비를 구하는데 RO2는 SiO2와 TiO2와 P2O5의 합을 나타내며, R2O3는 Al2O3와 Fe2O3의 합을 나타내고 RO는 MgO, CaO, MnO의 합이며 R2O는 Na2O와 K2O의 합이다.3
- 영서지역에 위치한 원주 법천사지 출토 분청사기는 영동지역인 강릉 보광리에서 출토된 분청사기와 분포상에 확실한 차이를 나타내는데, 이는 영동지역과 영서 지역의 분청사기 태토의 화학조성에 차이가 있다는 것을 증명한다. 또한 원주 법천사지 출토 분청사기는 강릉 보광리, 공주 학봉리, 광주 충효동, 보은 적암리, 경기 광주 변천리, 도수리, 전북 부안 우동리 등에서 출토된 분청사기보다 RO2는 낮게 나타나고 RO+R2O이 상대적으로 높게 나타나는데 이는 RO2의 값에 영향을 미치는 SiO2의 함량이 다른 지역의 분청사기보다 적음을 알 수 있으며, RO+R2O를 통하여 융제의 양이 다른 지역보다 많이 함유되었다는 사실을 알 수 있다(Fig. 2).
- 6에서 보이는 바와 같이 유약과 태토 경계 부분과 유약 내부에서 형성된 물라이트가 관찰되었다. 시편 내부에는 소결 과정에서 발생한 기공과 균열이 확인되었지만, 원주 법천사지 에서 출토된 분청사기는 소결과 치밀화 상태가 양호함을 알 수 있었다.
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3. 결정상 분석
분청사기 시편 태토의 XRD 분석 결과 결정상으로는 석영(quartz), 물라이트(mullite)와 장석류(feldspar)인 미사장석(microcline, K(AlSi3)O8)과 소다장석(albite, Na(AlSi3)O8)이 관찰되었다(Fig. 7, 8)
. 도자기의 소성과정에서 카올리나이트(Kaolinite)는 500-550 ℃에서 결정수가 제거되고, 800-900 ℃에서는 비정질의 유리질 상태로 되며 1000 ℃에서 1차 물라이트(primary mullite)가 생성된다. - 1. 태토의 화학성분 분석 결과, bc1-bc8의 평균은 SiO2 66.89, Al2O3 20.84, Na2O와 K2O가 1.11 및 4.83 wt% 함유되어 분청사기 제작 시 융제로 알칼리 장석을 사용했음을 알 수 있다. 유약의 경우 융제 성분 중 CaO 함량이 높은 전형적인 석회계열(lime type) 유약에서 K2O와 Na2O 함유량이 약간 증가하고 CaO 함유량이 약간 감소하는 석회-알칼리 계열(lime-alkali type) 유약으로 변천되는 과정의 분청사기임을 알 수 있었다.
- 83 wt% 함유되어 분청사기 제작 시 융제로 알칼리 장석을 사용했음을 알 수 있다. 유약의 경우 융제 성분 중 CaO 함량이 높은 전형적인 석회계열(lime type) 유약에서 K2O와 Na2O 함유량이 약간 증가하고 CaO 함유량이 약간 감소하는 석회-알칼리 계열(lime-alkali type) 유약으로 변천되는 과정의 분청사기임을 알 수 있었다.
- 2. 미세구조 분석을 통하여 제작 기법과 상감 문양 등을 관찰 하였으며 분청사기 시편 중 일부는 삼각형태의 상감, 둥근형태의 상감, 인화된 부분이 관찰되었다. 태토와 유약 경계나 유약 내에 물라이트(mullite) 결정상이 관찰되고 시편의 치밀화 상태가 양호하였다.
- 4. 태토의 제겔식 분석 결과, 원주 법천사지 분청사기의 SiO2 함량이 다른 지역 분청사기 보다 소량 함유되어 있고 융제가 다른 지역의 시편보다 많이 함유되어 사용한 태토 원료가 서로 다름을 확인할 수 있었다.
- 6에 나타내었다. 반사전자 이미지(backscatter electron image)에서는 원자번호가 높으면 밝게 나타나고 낮을수록 어둡게 나타나는데 태토, 유약, 상감 부분을 반사전자 이미지로 관찰한 결과 태토와 유약사이에 상감된 부분이 가장 어둡게 보이며 Ca이 다량 분포한 유약 부분이 Al과 Si가 다량 분포한 태토와 상감 부분보다 더 밝게 나타난다. EDS 분석은 bc1-bc8의 대상 시편 중 대표적으로 bc4와 bc5를 Fig.
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