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문제 정의
- 본 연구의 목적은 알럼 슬러지 가공분말을 원료로 사용하여 기상의 황화수소를 흡착하여 제거하기 위한 입상흡착제를 개발하고자 하는 것이다. 구체적으로 알럼 슬러지를 사용하여 입상흡착제를 제조하기 위한 압출 공정을 최적화하는 것이다. 알럼 슬러지 가공분말을 압출공정을 통해서 입상 흡착제를 제조하는데 있어서 함수율 및 바인더 첨가량이 압출 공정에 미치는 영향을 분석하였다.
- 본 연구의 목적은 알럼 슬러지 가공분말을 원료로 사용하여 기상의 황화수소를 흡착하여 제거하기 위한 입상흡착제를 개발하고자 하는 것이다. 구체적으로 알럼 슬러지를 사용하여 입상흡착제를 제조하기 위한 압출 공정을 최적화하는 것이다.
제안 방법
- 또한 입상흡착제의 압축강도, 비표면적 및 기공부피 등에 미치는 영향을 분석하였다. 또한 연속식 흡착베드를 사용하여 입상흡착제의 황화수소 파과성 능에 미치는 영향을 조사하였다.
- 알럼 슬러지 가공분말을 압출공정을 통해서 입상 흡착제를 제조하는데 있어서 함수율 및 바인더 첨가량이 압출 공정에 미치는 영향을 분석하였다. 또한 입상흡착제의 압축강도, 비표면적 및 기공부피 등에 미치는 영향을 분석하였다. 또한 연속식 흡착베드를 사용하여 입상흡착제의 황화수소 파과성 능에 미치는 영향을 조사하였다.
- 본 연구에서 제조한 입상흡착제의 황화수소 파과용량을 기존 타 연구자들이 수행한 유사 연구결과와 비교하였다. Yuan et al.
- 5 cm의 아크릴 재질 흡착탑에 12 g을 장착하였다. 상온, 1 atm 상태에서 기체의 유량은 질량유량조절기를 이용하여 10 cc/min의 속도로 흘려주어 공간속도(gas hourly space velocity, GHSV)가 21 h-1이 되도록 조절하였다. 황화수소 파과 실험은 투입한 원료 중의 황화수소 농도가 20 ppm 이상 검출되면 파과가 종료된 것으로 보았고, 100 ppm 이상 검출되면 실험을 종료하였다.
- 압축강도는 만능재료시험기(universal testing machine, UTM) 기기를 이용하여 측정하였다. 시료에 힘을 공급하여 처음 파괴되는 힘의 세기를 측정했다. 시험 속도는 1 mm/min의 속도이고, 입상흡착제 1종류를 5개씩 측정하여 평균값을 입상흡착제의 강도로 결정하였다.
- 시료에 힘을 공급하여 처음 파괴되는 힘의 세기를 측정했다. 시험 속도는 1 mm/min의 속도이고, 입상흡착제 1종류를 5개씩 측정하여 평균값을 입상흡착제의 강도로 결정하였다.
- 알럼 슬러지의 인산 처리 과정은 다음과 같다. 알럼 슬러지 1 kg, 증류수 400 g, H3PO4 (85%, Junsei Chemical Co.) 100 g을 회분식 반응기에 투입하고, 373 K의 온도를 유지하며 2시간 동안 교반시켜 수화반응을 진행하였다. 생성된 고체를 여과 하여 증류수로 세척한 후, 60 ℃에서 24시간 동안 건조하면 케이크 형태의 가공 슬러지가 생성된다.
- 구체적으로 알럼 슬러지를 사용하여 입상흡착제를 제조하기 위한 압출 공정을 최적화하는 것이다. 알럼 슬러지 가공분말을 압출공정을 통해서 입상 흡착제를 제조하는데 있어서 함수율 및 바인더 첨가량이 압출 공정에 미치는 영향을 분석하였다. 또한 입상흡착제의 압축강도, 비표면적 및 기공부피 등에 미치는 영향을 분석하였다.
- 압축강도는 만능재료시험기(universal testing machine, UTM) 기기를 이용하여 측정하였다. 시료에 힘을 공급하여 처음 파괴되는 힘의 세기를 측정했다.
- 앞절에서 함수율과 메틸 셀룰로스의 비를 변화시키면서 압출 성형한 입상흡착제 중에서 외형이 원통형으로 가장 잘 유지된 샘플 즉, 증류수와 알럼 슬러지 가공분말의 비가 63/100 인 입상흡착제 4종을 선정하여 소성과정이 미치는 영향을 분석하기 위하여 400 ℃에서 공기 분위기 하에 소성을 하였다. Table 1에 정리한 12종의 입상흡착제와 소성을 거친 4종의 입상흡착제를 대상으로 질소 흡착-탈착 실험을 수행하여, 그 결과를 Figure 2와 3에 나타냈다.
- 증류수와 알럼 슬러지 가공분말의 비를 50/100부터 100/100 범위에서 변화시키고, 바인더로 사용된 메틸 셀룰로스의 함량을 5 wt%까지 변화시키면서, 압출 성형기를 사용하여 입상 흡착제를 성형하는 과정에서 압출 가능성과 성형된 흡착제의 겉보기 형상을 관찰한 결과를 Table 1에 정리하였다. 증류수와 알럼 슬러지 가공분말의 비가 50/100인 경우에는 반죽이 제대로 만들어지지 않아서 압출 성형이 불가능하였다.
대상 데이터
- 이렇게 만들어진 슬러지 가공분말을 일정한 양의 증류수와 혼합하고, 여기에 일정한 양의 바인더를 혼합하였다. 바인더로는 메틸 셀룰로스(methyl cellulose, MC)를 사용하였다. 압출과정에서 쌍축 압출성형기를 사용하였고 직경 4.
- 바인더로는 메틸 셀룰로스(methyl cellulose, MC)를 사용하였다. 압출과정에서 쌍축 압출성형기를 사용하였고 직경 4.5 mm인 셀(cell) 37개를 가진 다이(die)를 사용하였다. 알럼 슬러지 가공분말과 메틸 셀룰로스 및 물의 혼합물을 잘 반죽한 다음, 압출기 호퍼(hopper)에 주입했다.
- 황화수소 파과 실험은 투입한 원료 중의 황화수소 농도가 20 ppm 이상 검출되면 파과가 종료된 것으로 보았고, 100 ppm 이상 검출되면 실험을 종료하였다. 황화수소 파과 실험 유출물은 테들러 가스 샘플링 백(tedlar gas sampling bag)에 담아 황화수소 검출용 검지관을 이용하여 측정하였다.
- 흡착실험은 질소에 희석된 황화수소(1,000 ppm)를 사용하였다. 입상흡착제를 내경 2 cm, 길이 26.
이론/모형
- adsorption-desorption isotherm)은 BEL Japan의 BELSORP-mini II를 이용하여 -196 ℃에서 분석하였다. 모든 시료들은 473 K에서 8시간 동안 전처리 후, 액체 질소 온도에서 흡착 가스로 질소를 흘려주어 질소 흡착-탈착 등온선을 얻은 후에, 비표면적과 기공크기분포를 각각 Brunauer-Emmett-Teller (BET)와 Barrett-Joyner-Halenda (BJH) 방법을 이용하여 계산하였다.
성능/효과
- 또한 메틸 셀룰로스의 함량이 동일한 경우, 증류수와 알럼 슬러지 가공분말의 비가 증가하면 비표면적과 전체기공 부피가 약간 감소하는 경향을 보였다. 결과적으로 증류수와 알럼 슬러지 가공분말의 비가 63/100인 입상흡착제가 비표면적과 전체기공 부피가 가장 우수하였다. 한편, 증류수와 알럼 슬러지 가공분말의 비가 63/100인 입상흡착제 4종의 소성 전후를 비교하면 소성 이후는 비표면적이 크게 증가하여 150~175 cm3/g 범위인 것을 알 수 있다.
- 이러한 경향은 메틸 셀룰로스가 슬러지 입자들의 기공에 침투하여 기공의 일부를 막기 때문이다. 또한 메틸 셀룰로스의 함량이 동일한 경우, 증류수와 알럼 슬러지 가공분말의 비가 증가하면 비표면적과 전체기공 부피가 약간 감소하는 경향을 보였다. 결과적으로 증류수와 알럼 슬러지 가공분말의 비가 63/100인 입상흡착제가 비표면적과 전체기공 부피가 가장 우수하였다.
- [6]은 알럼 슬러지의 무기질성분 중 알루미나가 약 30% 정도 함유되어 있는 점을 감안한다면 흡착제로의 사용이 가능한 고부가가치 물질로 전환이 가능함을 밝혔다. 또한 정수장의 알럼 슬러지로부터 AlPO4계 다공성 물질을 합성하였으며, 포름알데히드 분자가 물질에 존재하는 기공 표면에 흡착됨을 확인하였다. 본 저자들은 사전 연구를 통해서 정수장 알럼 슬러지를 사용하여 압출공정을 통해서 펠렛형태의 흡착제를 제조하고, 염기성 가스인 트리메틸아민 제거에 효과적임을 밝힌 바 있다[7].
- 또한 정수장의 알럼 슬러지로부터 AlPO4계 다공성 물질을 합성하였으며, 포름알데히드 분자가 물질에 존재하는 기공 표면에 흡착됨을 확인하였다. 본 저자들은 사전 연구를 통해서 정수장 알럼 슬러지를 사용하여 압출공정을 통해서 펠렛형태의 흡착제를 제조하고, 염기성 가스인 트리메틸아민 제거에 효과적임을 밝힌 바 있다[7].
- 소성 이전의 입상흡착제의 황화수소 파과실험에서는 함수율과 메틸 셀룰로스의 함량이 파과시간에 미치는 영향이 뚜렷하지 않았다. 소성 과정을 거친 입상흡착제의 황화수소 파과 시간은 소성 이전의 입상흡착제에 비하여 매우 큰 폭으로 증가하여, 황화수소 파과 용량은 최대 1,700 mg/g으로 증가하였다.
- 알럼 슬러지 가공분말로부터 제조한 입상 흡착제는 메조기공을 포함하는 물질임을 알 수 있었다. 입상흡착제의 기공 구조 특징은 함수율 및 메틸 셀룰로스의 함량을 변화시켜도 크게 달라지지 않았다.
- 생성된 고체를 여과 하여 증류수로 세척한 후, 60 ℃에서 24시간 동안 건조하면 케이크 형태의 가공 슬러지가 생성된다. 이 알럼 슬러지 가공 분말의 조성을 엑스선형광분석으로 분석한 결과, 주요 구성 요소는 알루미나, 실리카, 인, 철, 황, 및 칼륨 화합물이며, 조성은 산화물 기준으로 각각 27.5, 34.4, 15.3, 11.7, 6.2, 2.7 wt%이다.
- 이러한 경향은 메틸 셀룰로스 함량이 3 wt%나 1 wt%인 흡착제에서도 동일하게 나타났다. 즉 함수율이 적을수록 압축강도가 크다는 것을 알 수 있었다. 한편 증류수와 알럼 슬러지 가공분말의 비가 63/100인 4종의 입상흡착제를 비교한 경우, 즉 Figure 4의 No.
- 증류수와 알럼 슬러지 가공분말의 비가 50/100인 경우에는 반죽이 제대로 만들어지지 않아서 압출 성형이 불가능하였다. 증류 수와 알럼 슬러지 가공분말의 비가 63/100~75/100 범위에서는 메틸 셀룰로스 함량에 관계없이 압출 성형이 가능하였다. 특히, 증류수와 알럼 슬러지 가공분말의 비가 63/100인 경우가 75/100인 경우보다 입상흡착제의 외형이 원통형으로 더욱 잘 유지됨을 알 수 있었다.
- Table 2에 입상흡착제의 비표면적, 기공 부피 및 메조기공의 평균 직경 등을 나타냈다. 증류수와 알럼 슬러지 가공분말의 비가 63/100인 입상흡착제 4종을 비교하면 메틸 셀룰로스를 포함하지 않은 입상흡착제의 비표면적과 전체기공 부피는 각각 113 m2/g과 0.23 cm3/g이었으며, 메틸 셀룰로스의 함량을 증가시키면 비표면적과 전체기공 부피가 점차 감소하여 메틸 셀룰로스의 함량이 5 wt%에 이르면 비표면적과 전체기공 부피가 각각 82 m2/g과 0.19 cm3/g으로 나타났다. 이러한 경향은 메틸 셀룰로스가 슬러지 입자들의 기공에 침투하여 기공의 일부를 막기 때문이다.
- 증류 수와 알럼 슬러지 가공분말의 비가 63/100~75/100 범위에서는 메틸 셀룰로스 함량에 관계없이 압출 성형이 가능하였다. 특히, 증류수와 알럼 슬러지 가공분말의 비가 63/100인 경우가 75/100인 경우보다 입상흡착제의 외형이 원통형으로 더욱 잘 유지됨을 알 수 있었다. 증류수와 알럼 슬러지 가공분말의 비가 100인 경우는 메틸 셀룰로스 함량이 3 wt% 이상일 때에는 압출이 가능하나 1 wt% 이하일 때는 성형된 흡착제가 원통형을 유지하지 못하여서 압출 성형이 불가능하였다.
- 이러한 현상은 비표면적이 소성과정을 거치면서 대폭 증가했기 때문에 흡착용량의 증가에 기여한 것으로 볼 수 있다. 한편 소성을 거친 입상흡착제 중에서 메틸 셀룰로스가 3 wt%까지 증가하면 황화수소 파과시간과 흡착용량이 증가하고 메틸 셀룰로스 함량을 5 wt% 증가시키면 황화수소 파과시간과 흡착용량이 약간 감소하여, 결과적으로 메틸 셀룰로스를 3 wt% 포함하여 성형한 입상흡착제의 파과 성능이 가장 우수하였다. 앞절에서 고찰한 바에 의하면 소성 이후의 입상흡착제의 경우는 메틸 셀룰로스의 함량이 비표면적과 기공부피 등의 물리적 특성에 미치는 영향이 크지 않았다.
- 즉 함수율이 적을수록 압축강도가 크다는 것을 알 수 있었다. 한편 증류수와 알럼 슬러지 가공분말의 비가 63/100인 4종의 입상흡착제를 비교한 경우, 즉 Figure 4의 No. 10, 9, 8, 7을 비교하면, 메틸 셀룰로스 함량이 증가하면 압축강도가 크게 증가하여 메틸 셀룰로스 함량이 5 wt%에 이르면 압축강도가 약 14배 정도로 증가하는 것을 확인하였다. 또한, 증류수와 알럼 슬러지 가공분말의 비가 63/100인 4종의 입상흡착제의 소성 전후의 압축강도를 비교하면, 즉 Figure 4의 No.
- 함수율과 메틸 셀룰로스 함량이 압출 특성에 미치는 영향을 분석한 결과, 증류수와 알럼 슬러지 가공분말의 비가 63/100~75/100 범위에서는 메틸 셀룰로스 함량에 관계없이 압출 성형이 가능하였다. 특히, 증류수와 알럼 슬러지 가공분말의 비가 63/100인 경우가 입상흡착제의 외형이 원통형으로 가장 잘 유지됨을 알 수 있었다.
- 메틸 셀룰로스의 함량을 증가시키면 비표 면적과 전체기공 부피가 점차 감소하였으며, 소성이후에는 비표면적이 크게 증가하여 150~175 cm3/g 범위에 이르렀다. 함수율이 적을수록, 메틸 셀룰로스 함량이 증가할수록 입상 흡착제의 압축강도가 증가하였으며, 소성 과정을 거친 입상 흡착제는 압축강도가 감소하였다.
- 상온, 1 atm 상태에서 기체의 유량은 질량유량조절기를 이용하여 10 cc/min의 속도로 흘려주어 공간속도(gas hourly space velocity, GHSV)가 21 h-1이 되도록 조절하였다. 황화수소 파과 실험은 투입한 원료 중의 황화수소 농도가 20 ppm 이상 검출되면 파과가 종료된 것으로 보았고, 100 ppm 이상 검출되면 실험을 종료하였다. 황화수소 파과 실험 유출물은 테들러 가스 샘플링 백(tedlar gas sampling bag)에 담아 황화수소 검출용 검지관을 이용하여 측정하였다.
후속연구
- 일반적으로 대기오염 물질을 정화하는데 있어서 흡착제 성능의 핵심 변수는 표면적이다. 그러나 본 연구에서 사용한 입상흡착제의 따라서 압출 성형 과정에서 메틸 셀룰로스의 함량이 소성 이후의 입상흡착제의 파과성능에 미치는 영향에 대해서는 입상흡착제의 표면적만으로는 정확한 해석이 어려우며, 이에 대한 구체적인 연구는 후속 연구로 진행할 예정이다.
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