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문제 정의
- 본 연구에서는 기계적 성질을 향상시키기 위해 다양한 종류의 나노점토(closite 10A, 30B, bentonite)를 첨가한 고분자/점토 나노복합체를 제조하였다(Fig. 1). 제조방법은 monomer를 점토 층간으로 삽입시킨 후 점토층간에서 중합을 유도하는 In-situ polymerization 방법을 사용하였다.
- 이는 분자량 크기가 고분자에 비해 작아 층간 침투가 용이하다는 장점을 갖고 있다. 이렇게 제조된 나노복합체에서 첨가제의 첨가량 및 종류 등 첨가조건이 연질 폴리우레탄 폼에 미치는 영향을 알아보았다.
제안 방법
- 고분자가 실리케이트 층간에 삽입/박리/상분리 여부를 확인하기 위하여 X-선 회절분석장치(XRD, UltimaIV, Rigaku, Japan)를 이용하여 점토의 층간거리를 측정하였다. 측정조건은 CuKα, 40 kV, 40 mA, scanning speed 0.
- 연질 폴리우레탄 폼의 발포 조성비는 촉매(에틸렌 글리콜 및 트리에틸렌디아민)가 0.5 wt% 포함된 폴리올과 4,4’ - diphenylmethanediisosyanate(MDI, Methylene Diphenyl Diisocyanate)의 비율이 43 : 100으로 고정하였다.
- 점토 첨가량에 대한 폴리우레탄 기공변화를 확인하기 위하여 교반시킨 용액을 200 mm × 100 mm × 10 mm 크기의 테프론이 코팅된 금속몰드에 부어 3분간 압축발포를 하였다.
- 폴리올과 점토를 고분자 매트릭스 내에 잘 분산시키기 위해 폴리올이 든 용기에 Closite®10A, 30B, bentonite를 각각 1, 3, 5(wt%)를 첨가한 후, 교반기를 이용하여 30 ℃에서 700 rpm으로 24시간 동안 교반하여 폴리올 혼합액을 제조하였다.
- 폴리우레탄/점토 나노복합재의 열안정성을 비교하기 위해 열분석장치(TG/DTA, TG/DTA7300, Hitachi, Japan)를 이용하였으며, 이 때, 측정조건은 공기 분위기에서 승온속도 10 ℃/분, 측정범위는 30~500 ℃이었다. 폴리우레탄 폼의 단면에 생성된 셀 미세구조를 확인하기 위하여 scanning electron microcope(SEM, HITACHI S-4800, Japan)를 이용하여 미세조직을 분석하였다. 셀 크기 및 셀 window area를 측정하기 위해 image analysis software(Image Pro Plus)를 사용하였다.
- 7°~10°(2θ)이었다. 폴리우레탄/점토 나노복합재의 열안정성을 비교하기 위해 열분석장치(TG/DTA, TG/DTA7300, Hitachi, Japan)를 이용하였으며, 이 때, 측정조건은 공기 분위기에서 승온속도 10 ℃/분, 측정범위는 30~500 ℃이었다. 폴리우레탄 폼의 단면에 생성된 셀 미세구조를 확인하기 위하여 scanning electron microcope(SEM, HITACHI S-4800, Japan)를 이용하여 미세조직을 분석하였다.
- 셀 크기 및 셀 window area를 측정하기 위해 image analysis software(Image Pro Plus)를 사용하였다. 한편, 인장강도와 연신율은 만능재료시험기(Model6025, Instron, USA)를 이용하여 ASTM D638규격으로 50 mm/분의 crosshead 속도로 각각 5회씩 측정하였다.
대상 데이터
- 그리고, 나노점토는 Southern Clay Products사의 Cloisite® 10A, 30B, SigmaAldrich사의 bentonite를 사용하였다.
- 연질 폴리우레탄 폼을 합성하기위해 폴리올은 BASF사의 Elastoflex® KW 5029을 사용하였고, 이소시아네이트는 NCO 함유량이 30~32% isomers와 oligomer를 포함한 4,4’ - diphenylmethanediisosyanate을 사용하였다.
- KW 5029을 사용하였고, 이소시아네이트는 NCO 함유량이 30~32% isomers와 oligomer를 포함한 4,4’ - diphenylmethanediisosyanate을 사용하였다. 촉매는 에틸렌 글리콜(1,2-Ethanediol, 1,2 - Dihydroxyethane) 30~40 %, 트리에틸렌디아민(1,4 - DIAZABICYCLO (2.2.2) OCTANE) 60~70%를 사용하였다. 그리고, 나노점토는 Southern Clay Products사의 Cloisite® 10A, 30B, SigmaAldrich사의 bentonite를 사용하였다.
이론/모형
- 1). 제조방법은 monomer를 점토 층간으로 삽입시킨 후 점토층간에서 중합을 유도하는 In-situ polymerization 방법을 사용하였다. 이는 분자량 크기가 고분자에 비해 작아 층간 침투가 용이하다는 장점을 갖고 있다.
성능/효과
- 즉, 화학적 조성물의 성분 및 첨가량에 따라 셀 크기를 증가시킬 수 있다.15) Fig. 3에서 보는 바와 같이 closite 30B의 함량이 증가할수록, 셀 크기가 커지며 균일해지는 것을 확인할 수 있었다. 그러나, 첨가량이 5 wt%인 경우, 과도한 조대화와 파열로 인하여 터짐, 무너짐현상이 나타났다.
- 고분자/점토 나노복합체 제조시, 유기화 처리된 점토(closite 10A, 30B)를 첨가할수록 실리케이트의 층간 간격을 넓혀주는데 효과적이었으며, 박리된 구조를 나타내었다. 반면, 유기화 처리되지 않은 점토(bentonite)의 함량이 높아질수록 삽입 또는 박리의 중간 형태를 나타내었다.
- 첫째, 고분자가 실리케이트 층간에 삽입될 수 없어 고분자와 실리케이트 층간에 상이 분리된 복합재이다. 둘째, 고분자와 실리케이트의 조성 비율에 상관없이 실리케이트 층간에 고분자가 삽입된 형태로서 고분자와 실리케이트 층이 교대로 잘 정렬되어 있는 복합재이다. 셋째로는 각각의 실리케이트 층이 박리되어 고분자 매트릭스에 평균적인 거리로 분산되어 있는 복합재이다.
- 또한, 고분자/점토 나노복합체의 파단면을 관찰한 결과(Fig. 4), 유기화 처리된 점토를 첨가한 폴리우레탄폼의 셀 window 크기가 상대적으로 균일하고 셀 window 벽이 두꺼운 것을 확인 할 수 있었으며, closite 30B를 첨가하였을 때, 셀 크기가 150~175 µm로 상대적으로 균일한 기공크기를 나타내었다(Fig. 5).
- 반면, 연신률은 기존의 폴리우레탄폼이 160 %로 상대적으로 높았으며, bentonite를 첨가한 폼이 62 %로 상대적으로 낮게 나왔다. 이는 매트릭스와 계면인력이 강한 충전제의 전형적인 보강효과를 보여주고 있다.
- 9에 나타내었다. 유기화 처리된 점토(closite 30B, closite 10A)가 첨가된 경우, 각각 247~351 ℃에서 ~85 %, 238~338 ℃에서 ~83 %의 무게감소가일어났으며, 순수한 폴리우레탄에 비해 열안정성이 향상되었다. 이는 첨가된 점토가 절연체 또는 분해 과정의 휘발성분의 mass transport barrier의 역할을 했기 때문인 것으로 판단된다.
- 6은 고분자/점토 나노복합체의 점토함량에 따른 인장강도를 나타내었다. 유기화점토가 첨가된 폴리우레탄폼이 처리되지 않은 우레탄폼에 비해 상대적으로 인장강도가 컸으며, 3 wt%일 때까지는 증가하다가 5 wt%일 때는 감소하였다. 이는 3 wt%에서는 잘 분산된 점토의 보강효과가 나타났으나, 5 wt%에서는 과도한 점토의 첨가로 인한 부분적인 셀의 터짐 및 무너짐현상으로 강도가 저하된 것으로 사료된다.
- 그러나, 점토 함량이 5 wt%로 증가하게 되면, 부분적인 삽입 및 박리가 일어났다. 이를 통해, 점토의 함량에 따른 실리케이트 층간거리에는 영향이 없었으나, 나노점토판상체의 삽입/박리 구조 및 분산상태는 첨가한 점토의 함량에 따라 다르게 발현되는 것을 확인하였다. 한편, Closite 10A, 30B가 첨가된 폴리우레탄 폼의 경우, bentonite가 첨가된 폴리우레탄에 비해 실리케이트의 층간 간격이 상대적으로 더 넓어지는 것을 확인할 수 있었다.
- 이러한 현상으로 인해 점토 함량이 증가할수록 인장강도가 향상되었으나 5 wt%이상일 경우, 인장강도가 감소하였다. 즉, 3 wt%의 유기화 처리된 점토(closite 10A, 30B)를 첨가하여 고분자/점토 나노복합체 제조시, 기계적 특성이 상대적으로 향상되었다.
- 7에 나타내었다. 최대인장강도는 기존의 폴리우레탄폼에 비해 점토를 첨가하였을 때 높게 나타났으며, 유기화 처리된 점토가 첨가되었을 경우 상대적으로 높은 최대 인장강도(1.2~1.53 MPa)를 나타냈다. 이는 closite10A, 30B가 첨가된 경우, 실리케이트의 층간 간격이 충분히 커지며, 층간에서 가교반응이 충분히 일어나 박리된 구조를 가지기 때문이다.
- 이를 통해, 점토의 함량에 따른 실리케이트 층간거리에는 영향이 없었으나, 나노점토판상체의 삽입/박리 구조 및 분산상태는 첨가한 점토의 함량에 따라 다르게 발현되는 것을 확인하였다. 한편, Closite 10A, 30B가 첨가된 폴리우레탄 폼의 경우, bentonite가 첨가된 폴리우레탄에 비해 실리케이트의 층간 간격이 상대적으로 더 넓어지는 것을 확인할 수 있었다. 이는 유기화 처리된 점토는 처리되지 않은 점토에 비해 거리의 증가에 따른 층간 분자간력을 감소시켜 박리에 필요한 에너지를 낮추어주며 유기물이 층간에 삽입될 수 있는 충분한 거리를 확보했기 때문인 것으로 사료된다.
- 그러나, 함유량이 5 wt%이상일 경우, 터짐 및 무너짐현상으로 인해 폼의 안정성이 떨어졌다. 한편, 점토의 함량이 높아질수록, 열린 셀은 증가하며 평균 셀 window area는 감소하면서 균일한 크기를 나타냈다. 이러한 현상으로 인해 점토 함량이 증가할수록 인장강도가 향상되었으나 5 wt%이상일 경우, 인장강도가 감소하였다.
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