전기도금법을 이용한 인바합금의 전착시도금층의물성에 외부 작동변수가 미치는 영향을 알아보기 위해 전류밀도, duty cycle, pH, 온도를 변화시켜 도금을실시 한 후 도금층의 조성 변화 등을 분석하였다. 전류밀도와 온도의 변화에 따라 도금층의 조성이 변하였지만 duty cycle, pH, 온도의 변화는 도금층의 조성변화에 거의 영향을 미치지 않는다. 하지만 duty cycle 증가 시에는도금층의 미세구조가 변화하고 경도가 감소하는 경향이 관찰되었다.
전기도금법을 이용한 인바합금의 전착시도금층의물성에 외부 작동변수가 미치는 영향을 알아보기 위해 전류밀도, duty cycle, pH, 온도를 변화시켜 도금을실시 한 후 도금층의 조성 변화 등을 분석하였다. 전류밀도와 온도의 변화에 따라 도금층의 조성이 변하였지만 duty cycle, pH, 온도의 변화는 도금층의 조성변화에 거의 영향을 미치지 않는다. 하지만 duty cycle 증가 시에는도금층의 미세구조가 변화하고 경도가 감소하는 경향이 관찰되었다.
The experiments were carried out in the variation of current density, pH, temperature, and duty cycle to investigate the influence of electroplating parameters on the properties of Ni-Fe invar alloys. When the current density and temperature were changed, the composition of invar alloy was varied, h...
The experiments were carried out in the variation of current density, pH, temperature, and duty cycle to investigate the influence of electroplating parameters on the properties of Ni-Fe invar alloys. When the current density and temperature were changed, the composition of invar alloy was varied, however, duty cycle and pH hardly affected on the composition of electrodeposited alloys. However, as the duty cycle was increased, microstructure was changed and the decrease of hardness was also observed.
The experiments were carried out in the variation of current density, pH, temperature, and duty cycle to investigate the influence of electroplating parameters on the properties of Ni-Fe invar alloys. When the current density and temperature were changed, the composition of invar alloy was varied, however, duty cycle and pH hardly affected on the composition of electrodeposited alloys. However, as the duty cycle was increased, microstructure was changed and the decrease of hardness was also observed.
* AI 자동 식별 결과로 적합하지 않은 문장이 있을 수 있으니, 이용에 유의하시기 바랍니다.
문제 정의
11) 니켈-철 합금 도금층의 물성은 도금액 및 외부작동변수에 영향을 받는다.12) 본 연구에서는 온도, 전류밀도, pH, duty cycle과 같은 도금 인자의 변화가 도금층의 물성에 미치는 영향을 연구하였다. 본 연구에서는 인바 합금의 조성을 가지는 도금액의 조성을 구하였으며 도금 조건에 따른 물성치 변화를 분석하였다.
UBM 층의 니켈을 대체하기 위하여 인바합금의 도금에 영향을 미치는 인자에 대하여 고찰하였다. 인바합금의 조성을 얻기 위하여 도금액의 조성이 매우 중요하며 전류밀도가 증가할수록 도금층의 표면이 매끄러워졌으며 도금층 철의 함량이 늘어나고 니켈의 함량이 감소하여 60 mA/cm2 이상의 전류밀도에서는 도금층의 조성이 인바조성(Ni 64%Fe)을 나타냈다.
12) 본 연구에서는 온도, 전류밀도, pH, duty cycle과 같은 도금 인자의 변화가 도금층의 물성에 미치는 영향을 연구하였다. 본 연구에서는 인바 합금의 조성을 가지는 도금액의 조성을 구하였으며 도금 조건에 따른 물성치 변화를 분석하였다.
1-6) 인바 합금은 이러한 특성 이외에도 니켈이나 철에 비하여 표면 경도가 두배 이상을 나타내는 고경도 합금이다. 이러한 고경도 합금 특성을 이용하여 본 연구에서는 기존의 under bump metallurgy(UBM)에 쓰이는 니켈 도금층을 인바 합금으로 대체하고자 인바 합금 도금을 실시하였다. UBM 용 니켈 합금 도금은 기존에 시도된 적이 있었지만 인바합금을 이용하는 방법은 연구되어진 바가 없다.
가설 설정
7-9) 니켈-철 합금 도금은 대표적인 anomalous codeposition 특성을 나타내는 도금으로 상대적으로 귀한 니켈의 농도가 높고 철의 함량이 낮은 도금액 조성을 가지고 있으며 이러한 이유로 조성을 제어하기 어려운 문제점을 가지고 있다.10) 대부분의 니켈-철 합금의 전기도금은 직류방식으로 진행된다.반면 펄스 전기도금은 경도, 내부응력, 미세구조와 같은 도금층의 물성을 향상시킬 수 있다.
전류가 흐르지 않을 때, 금속 이온이 용액 내에서 음극 근처로 확산이 발생하며 전류가 흐르는 on time step일 때, off time step에서 분산 된 금속 이온들이 음극 표면에 전착된다.11) 니켈-철 합금 도금층의 물성은 도금액 및 외부작동변수에 영향을 받는다.12) 본 연구에서는 온도, 전류밀도, pH, duty cycle과 같은 도금 인자의 변화가 도금층의 물성에 미치는 영향을 연구하였다.
제안 방법
각 실험은 15 µm 도금층 두께를 얻는 시간동안 진행하였고 도금시간은 Faraday 법칙을 이용하여계산하였다.13) 도금층의 표면분석, 도금층의 조성 분석, 미세구조 분석 및 경도 측정을 위해 각각 energy dispersive spectroscopy(EDS), field emission scanning electron microscopy(FESEM), X-ray diffraction(XRD)과 HM-211 경도측정 장비를사용하였다.
Duty cycle 변화가 도금층의결정구조에 영향을 미치는지 알아보기 위하여 duty cycle 변화에 따른 도금층의 XRD 변화 분석을 실시하였다. Fig.
양극으로는 니켈 전극을 사용하였다. Duty cycle은 30-70% 범위에서 실험을 진행하였고 전류밀도는 20 mA/cm2에서부터 80 mA/cm2까지 범위에서 실시 하였으며, pH는 2-4 범위에서 온도는 35˚C-65˚C 범위에서 진행하였다. 각 실험은 15 µm 도금층 두께를 얻는 시간동안 진행하였고 도금시간은 Faraday 법칙을 이용하여계산하였다.
도금액의 구성은 기본적으로 nickel sulfamate와 iron chloride로 구성되었고 도금 특성의 향상을 위하여 사카린, 붕산, 소듐 로릴 설페이트, 아스코르빈산을 첨가하였고 도금액은 수산화나트륨을 이용하여 pH를 조정하였다. 니켈-철 합금 도금에 사용한 도금조는 일정한 속도로 교반해 줄 수 있고, 고온에서 전해질의 증발 현상을 최소화하는 형태로 하여 물중탕조를 제작하여 사용하였다. 도금조는 250 ml의 크기이며 교반속도는 교반기를 사용하여 제어하였다.
도금액 조성과 작동변수를 pH3, 300RPM, duty cycle 50%, 45˚C로 고정시킨 후 전류밀도를 20 mA/cm2부터80 mA/cm2까지 증가시키면서 도금을 실시하였다. Fig.
인바합금의 도금을 위해 사용된 도금액의 조성은 Table 1에 나타내었다. 도금액의 구성은 기본적으로 nickel sulfamate와 iron chloride로 구성되었고 도금 특성의 향상을 위하여 사카린, 붕산, 소듐 로릴 설페이트, 아스코르빈산을 첨가하였고 도금액은 수산화나트륨을 이용하여 pH를 조정하였다. 니켈-철 합금 도금에 사용한 도금조는 일정한 속도로 교반해 줄 수 있고, 고온에서 전해질의 증발 현상을 최소화하는 형태로 하여 물중탕조를 제작하여 사용하였다.
대상 데이터
니켈-철 합금은 다양한 산업분야에서 폭 넓게 응용되어 그 중요성이 날로 증대되고 있는 소재이다. 니켈-철 합금 중 우수한 자성 특성을 가진 퍼멀로이 합금(Ni 20%Fe)과 낮은 열팽창 계수를 갖는 인바 합금(Ni 64%Fe)이 주요 연구 대상이었다. 이 두가지 니켈 합금은 도금 공정을 통하여 얻을 수 있으며 특히 퍼멀로이 도금은 하드디스크 드라이브와 같은 대용량 저장매체 제작에 많이 사용되고 있다.
금속이 전착되는 음극으로는 황동을 사용하였으며, 전착되는 면적은 1 cm2(1 cm × 1 cm)로 고정하였다. 양극으로는 니켈 전극을 사용하였다. Duty cycle은 30-70% 범위에서 실험을 진행하였고 전류밀도는 20 mA/cm2에서부터 80 mA/cm2까지 범위에서 실시 하였으며, pH는 2-4 범위에서 온도는 35˚C-65˚C 범위에서 진행하였다.
이론/모형
각 실험은 15 µm 도금층 두께를 얻는 시간동안 진행하였고 도금시간은 Faraday 법칙을 이용하여계산하였다.
성능/효과
용액의 pH는 도금층의 조성에 거의 영향을 미치지 않았다. Duty cycle은 도금층의 조성에는 큰 영향이 없었으나 도금층의 물성에는 영향을 주었으며 duty cycle이 증가할수록 결정립 미세화가 관찰되었다.
이는 전류밀도가 증가하면 높은 과전압을 요구하게 되는데 이때 핵생성 속도(nucleation rate)가 증가하게 되기 때문이다. 결과적으로 인바 합금의 조성(Ni 65%Fe)의 조성을 가지기 위하여는 Ni와 Fe의 함량비가 0.56과 유사한 값을 가져야 하는데 본 연구에서는 고전류밀도에서 인바 합금조성을 얻을 수 있었다. 하지만 60 mA/cm2이상의 전류밀도에서는 전류밀도가 도금층의 조성에 큰 영향을 미치지 않았다.
2는 전류밀도 변화에 따른도금층의조성 변화를 나타낸 것이다.니켈-철 합금의 도금층이 전류밀도가 증가할수록 도금층 표면이 매끄러워짐을 관찰할 수 있었으며전류밀도가 증가할수록 도금층 내 철의 함량은 늘어나고 니켈의 함량이 감소했다. 이는 전류밀도가 증가하면 높은 과전압을 요구하게 되는데 이때 핵생성 속도(nucleation rate)가 증가하게 되기 때문이다.
7은 XRD 결과와 (200)/(111)의 비를 나타낸 그림이다. 모든 duty cycle에서 결정성이 나타났지만 우선 성장방향의 peak 강도는 duty cycle이 증가함에 따라 증가하였다. 또한 duty cycle 변화에 따른 도금층의 결정입도를 관찰하여 Fig.
UBM 층의 니켈을 대체하기 위하여 인바합금의 도금에 영향을 미치는 인자에 대하여 고찰하였다. 인바합금의 조성을 얻기 위하여 도금액의 조성이 매우 중요하며 전류밀도가 증가할수록 도금층의 표면이 매끄러워졌으며 도금층 철의 함량이 늘어나고 니켈의 함량이 감소하여 60 mA/cm2 이상의 전류밀도에서는 도금층의 조성이 인바조성(Ni 64%Fe)을 나타냈다. 용액의 pH는 도금층의 조성에 거의 영향을 미치지 않았다.
질의응답
핵심어
질문
논문에서 추출한 답변
전류밀도가 증가할수록 도금층 내 철의 함량은 늘어나고 니켈의 함량이 감소한 이유는?
니켈-철 합금의 도금층이 전류밀도가 증가할수록 도금층 표면이 매끄러워짐을 관찰할 수 있었으며전류밀도가 증가할수록 도금층 내 철의 함량은 늘어나고 니켈의 함량이 감소했다. 이는 전류밀도가 증가하면 높은 과전압을 요구하게 되는데 이때 핵생성 속도(nucleation rate)가 증가하게 되기 때문이다. 결과적으로 인바 합금의 조성(Ni 65%Fe)의 조성을 가지기 위하여는 Ni와 Fe의 함량비가 0.
니켈-철 합금 도금의 특징은?
UBM 용 니켈 합금 도금은 기존에 시도된 적이 있었지만 인바합금을 이용하는 방법은 연구되어진 바가 없다.7-9) 니켈-철 합금 도금은 대표적인 anomalous codeposition 특성을 나타내는 도금으로 상대적으로 귀한 니켈의 농도가 높고 철의 함량이 낮은 도금액 조성을 가지고 있으며 이러한 이유로 조성을 제어하기 어려운 문제점을 가지고 있다.10) 대부분의 니켈-철 합금의 전기도금은 직류방식으로 진행된다.
펄스도금이란?
반면 펄스 전기도금은 경도, 내부응력, 미세구조와 같은 도금층의 물성을 향상시킬 수 있다. 펄스도금은 potential 혹은 전류밀도를 두 개의 서로 다른 값을 빠르게 바꿔가며 도금하는 방법으로 각 스텝은 potential과 전류가 가해지는 on time과 open-circuit potential과 ‘0’ 전류가 가해지는 off time으로 구성되어 있다. 전류가 흐르지 않을 때, 금속 이온이 용액 내에서 음극 근처로 확산이 발생하며 전류가 흐르는 on time step일 때, off time step에서 분산 된 금속 이온들이 음극 표면에 전착된다.
참고문헌 (15)
V. Crisan, P. Entel, H.Ebert, H. Akai, D. D. Johnson, and J. B. Staunton, "Magnetochemical origin for Invar anomalies in iron-nickel alloys", Physical Review B, 66, 014416-1, (2002).
M. Matsushita, Y. Miyoshi, S. Endo, and F. Ono, "Pressureinduced magnetic phase transitions in Fe-based Invar alloys", Physical Review B, 72, 214, (2005).
S.D.Leith, S. Ramli, andD. T. Schwartz, "Characterization of $Ni_xFe_{1-x}$ (0.10
K. Msellak, J. P. Chopart, O. Jbara, O. Aaboubi, and J. Amblard, "Magnetic field effects on Ni-Fe alloys codeposition", J. of Magnetism and Magnetic Materials, 281, 295, (2004).
Z. Xiaohu, and Z. Di, "Research on electroforming Ni-Fe alloy for MEMS", international technology and innovation conference, 6-7 Nov, 1198, (2006).
Y. K. Ko, T. Yim, J. H. Lee, "The Effects of Electroplating Parameters on the Mechanical Properties of Nickel-Iron Alloy Electrodeposits", J. Microelectron. Packag. Soc., 15, 71, (2008).
Y. K. Ko, T. Yim, J. H. Lee, "The Effects of Electroplating Parameters on the Morphologies and Compositions of Nickel-Iron Alloy Electrodeposits", J. Microelectron. Packag. Soc., 14, 51, (2008).
Y. K. Ko, G. H. Chang, J. H. Lee, "Nickel Tungsten Alloy Electroplating for the High Wear Resistant Materials Applications", Sol. Stat. Phenomena, 124-126, 1589, (2007).
S. H. Kim, H. J. Sohn, Y. C. Joo, Y. W. Kim, T. H. Yim, H. Y. Lee, and T. Kang, "Effect of saccharin addition on the microstructure of electrodeposited Fe-36 wt.% Ni alloy", Surf.Coat. Technol., 199, 43, (2005).
D. A. Jones, "Principles and Prevention of Corrosion", Macmillan Pub. Co., New York, 75, (1992).
M. H. Seo, D. J. Kim, and J. S. Kim, "The effects of pH and temperature on Ni-Fe-P alloy electrodeposition from a sulfamate bath and the material properties of the deposits", Thin Solid Films, 489, 122 (2005).
P. C. Andricacos, C. Arana, J. Tabib, J. Dukovic, and L. T. Romankiw, "Electrodeposition of Nickel-Iron Alloys", J. of Electrochem. Soc. 136, 1336, (1989).
※ AI-Helper는 부적절한 답변을 할 수 있습니다.