This study was designed to synthesize mesoporous carbon, porous carbonic material and to characterize its surface in an attempt to adsorption methane gas($CH_4$). Synthesis of mesoporous carbon was carried out under two steps ; 1. forming a RF-silica complex with a mold using CTMABr, a su...
This study was designed to synthesize mesoporous carbon, porous carbonic material and to characterize its surface in an attempt to adsorption methane gas($CH_4$). Synthesis of mesoporous carbon was carried out under two steps ; 1. forming a RF-silica complex with a mold using CTMABr, a surfactant, and TEOS, raw material of silica, and 2. eliminating silica through carbonization and HF treatment. The mesoporous carbon was synthesized under various conditions of synthesis time and calcination. Eight different types of mesoporous carbon, which were designated as MC1, MC2, MC3, MC4, MCT1, MCT2, MCT3, and MCT4, were prepared depending upon preparation conditions. The analysis of mesoporous carbon characteristics showed that the calcination of silica stabilized the mixed structure of silica and carbonic complex, and made the particle uniform. The results also showed that hydrothermal synthesis time did not have a strong influence on the size of pore. The bigger specific surface area was obtained as the hydrothermal synthesis time was extended. However, the specific surface area was getting smaller again after a certain period of time. In adsorption experiments, $CH_4$ was used as adsorbate. For the case of $CH_4$, MCT3 showed the highest adsorption efficiency.
This study was designed to synthesize mesoporous carbon, porous carbonic material and to characterize its surface in an attempt to adsorption methane gas($CH_4$). Synthesis of mesoporous carbon was carried out under two steps ; 1. forming a RF-silica complex with a mold using CTMABr, a surfactant, and TEOS, raw material of silica, and 2. eliminating silica through carbonization and HF treatment. The mesoporous carbon was synthesized under various conditions of synthesis time and calcination. Eight different types of mesoporous carbon, which were designated as MC1, MC2, MC3, MC4, MCT1, MCT2, MCT3, and MCT4, were prepared depending upon preparation conditions. The analysis of mesoporous carbon characteristics showed that the calcination of silica stabilized the mixed structure of silica and carbonic complex, and made the particle uniform. The results also showed that hydrothermal synthesis time did not have a strong influence on the size of pore. The bigger specific surface area was obtained as the hydrothermal synthesis time was extended. However, the specific surface area was getting smaller again after a certain period of time. In adsorption experiments, $CH_4$ was used as adsorbate. For the case of $CH_4$, MCT3 showed the highest adsorption efficiency.
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문제 정의
이러한 연구배경을 바탕으로 본 연구에서는 CH4의 효과적인 흡착을 위해 나노기술을 이용한 메조포러스 카본을 합성하고, 메조포러스 카본 합성 시 실리카의 수열 합성시간과 소성여부에 따른 구조변화와 표면특성 연구에 목적을 두고 있다.
제안 방법
메조포러스 카본들의 특성 분석은 결정 구조를 확인하기 위하여 X-선 회절분석기(X-ray diffractometer ; X'pert apd, Philps)를 이용하여 분석을 실시하였으며, 비표면적 및 기공크기를 측정하기 위하여 N2 흡착 -탈착 장치(ASAP2020, Micromeritics)를 이용하여 분석하였다.
메조포러스 카본은 주형이 되는 메조포러스 실리카를 소성하지 않은 것은 MC(Mesoporous carbon), 소성한 것은 MCT(Mesoporous carbon technologies) 라 명명하였으며, 수열합성시간과 소성의 여부에 따라 소성 전 6시간, 12시간, 24시간, 48시간을 각각 MC1, MC2, MC3, MC4와 소성 후 6시간, 12시간, 24시간, 48시간을 각각 MCT1, MCT2, MCT3, MCT4라임의로 명명하였다.
메조포러스 카본의 성능을 평가하기 위하여 특성 분석을 통하여 구조적으로 잘 형성되었다고 판단되어 지는 MCT를 이용하여 CH4 흡착실험을 실시하였다. CH4의 유량 및 농도는 30 mL/min, 3,000 mg/L으로 하였고, MCT의 양은 0.
이때 운반 가스는 He을 사용하였다. 메조포러스 카본의 흡착 실험을 수행하기 전에 흡착 제의 오염으로 인해 흡착에 방해를 받지 않도록 반응 기의 승온 프로그램을 이용하여 비활성기체 분위기하에서 20분 동안 150℃까지 승온하고, 1시간 동안 유지하여 전 처리 실험을 수행하였다.
본 연구에서는 메조포러스 실리카를 주형으로 메조포러스 카본을 합성하였다. 실리카의 수열 합성시 간과 실리카 소성 여부에 따른 메조포러스 카본의 구조 변화와 이에 따른 CH4 흡착에 대해 평가하여, 다음과 같은 결과를 도출하였다.
본 연구에서는 메조포러스 실리카를 주형으로, RF gel(Resorcinol-Formaldehyde)를 탄소전구체로 이용하여 메조포러스 카본을 합성하였다.
본 연구에서는 메조포러스 실리카를 주형으로 메조포러스 카본을 합성하였다. 실리카의 수열 합성시 간과 실리카 소성 여부에 따른 메조포러스 카본의 구조 변화와 이에 따른 CH4 흡착에 대해 평가하여, 다음과 같은 결과를 도출하였다.
25 mL를 천천히 첨가하여 80℃에서 수열반응을 시켰다. 이 때 수열합성시간을 6, 12, 24, 48시간으로 달리하여 합성하였다. 수열반응 후 아스피레이터를 이용하여 침전물을 여과하고, 침전물에 들어있는 계면활성제를 제거하기 위해 0.
젤(gel) 상태의 RF-실리카 복합체는 황적색을 띄었고, 이를 85℃에서 3일 동안 숙성시켜 붉은색의 RF-실리카 복합체를 생성하였다. 이복합체를 비활성기체(N2) 분위기 하에서 3℃/min으로 850℃까지 승온시켜 3시간 유지하면서 탄소화 과정을 거쳐 만들어진 검은 색의 시료를 48% HF 수용액 속에 12시간 동안 두어 실리카를 선택적으로 제거하고, 과량의 증류수를 이용하여 세척하였으며, 85℃에서 건조하여 메조포러스 카본을 합성하였다.
흡착 -탈착 장치(ASAP2020, Micromeritics)를 이용하여 분석하였다. 입자 표면 상태 및 입자 구조를 관찰하기 위하여 주사전자현미경(Scanning electron microscopy, SEM, UHR Fe-Sem S-4800, Hitachi)을 사용하여 분석하였다.
첫째, 계면활성제인 CTMABr과 실리카 원료물질인 TEOS를 사용하여 합성조건에 따라 메조포러스 카본 흡착제를 합성하였다.
1에 나타내었다. 투입되는 gas의 정확한 유량 조절을 위하여 MFC(Mass flow controller)를 설치하였으며, 반응한 결과를 GCTCD(Thermal conductivity detector)를 통해 측정하였다. GC-TCD의 분석 조건을 Table 1에 나타내었다.
를 30 mL/min으로 일정하게 유지하여 흘려주어 실험하였다. 이때 운반 가스는 He을 사용하였다. 메조포러스 카본의 흡착 실험을 수행하기 전에 흡착 제의 오염으로 인해 흡착에 방해를 받지 않도록 반응 기의 승온 프로그램을 이용하여 비활성기체 분위기하에서 20분 동안 150℃까지 승온하고, 1시간 동안 유지하여 전 처리 실험을 수행하였다.
성능/효과
9∼10은 탄소흡착제의 SEM 분석 사진이다. MCT는 MC 보다 비교적 균일한 구형을 띄며, MCT2와 MCT4의 경우 주형으로 사용된 실리카의 모양과 유사함을 관찰할 수 있었다. 이는 실리카의 소성을 통해 주형으로 사용된 실리카가 구조적으로 안정성을 가지는 것으로 판단되며, 타 연구 결과의 SEM 분석 결과와 유사한 형태를 나타냈다(Chen 등, 2009).
MC의 비표면적은 247∼455 m2/g, 평균기공크기는 9 nm정도이고, MCT의 경우 비표면적은 770∼855 m2/g, 평균기공크기는 3 nm정도로 나타났다.
넷째, MC와 MCT의 SEM 분석을 통해 카본 제조시 MC는 주형이 되는 실리카를 소성하지 않음으로써 실리카의 구조가 무너진 것을 알 수 있었으며, 이에 비해 MCT는 실리카를 소성함으로써 구조적 안정성을 가져 실리카의 모양과 유사함을 관찰할 수 있었다.
다섯째, 메조포러스 카본의 CH4 흡착효율 실험을 실시한 결과, MCT3이 가장 높은 흡착효율을 보였다.
둘째, XRD 분석 결과 타 연구(Lázaro 등, 2007)에 서 나타난 메조포러스 카본 XRD 패턴과 유사하게 나타났으며, MC에 비해 MCT가 2∼4도 사이에서 특징적인 피크와 세기가 잘 나타나 구조적 규칙성이 뛰어남을 관찰할 수 있었다.
MC에비해 MCT가 비표면적은 크고 기공이 작은 것을 볼수 있는데, 이는 MCT의 경우 실리카의 소성으로 인해 기공의 구조적 안정성이 향상되는 반면, MC의 경우 실리카를 소성하지 않고 합성하여 기공의 구조적 안정성이 떨어졌기 때문이라고 판단된다. 또한, MC 와 MCT 모두 수열 합성시간이 길어짐에 따라 비표면 적의 크기가 커지는 경향을 관찰할 수 있다. 그러나 48시간이 되면 비표면적이 다시 작아지는 것을 관찰 할수 있는데, 이는 수열 합성 시간이 24시간까지는 실리카 구조의 안정성 향상에 영향을 주지만, 48시간이 되면 구조의 균열이 일어나 다시금 비표면적이 작아지는 것으로 판단된다.
흡착-탈착 분석을 통해 전형적인 메조포러스 물질이 가지는 Type Ⅳ 형태의 흡착-탈착 등온 곡선을 관찰할 수 있었다. 또한, MC에 비해 MCT가 비표면적이 크고 10 nm이하의 비교적 균일한 기공크 기분포를 가지는 것을 확인할 수 있었다.
셋째, N2 흡착-탈착 분석을 통해 전형적인 메조포러스 물질이 가지는 Type Ⅳ 형태의 흡착-탈착 등온 곡선을 관찰할 수 있었다. 또한, MC에 비해 MCT가 비표면적이 크고 10 nm이하의 비교적 균일한 기공크 기분포를 가지는 것을 확인할 수 있었다.
후속연구
따라서 본 연구에서는 메조포러스 카본의 합성과 표면 특성 연구를 통해 CH4 흡착에 있어 가장 높은 효율을 보이는 흡착제를 알 수 있었으며, 추후 본 연구의 흡착제를 국내매립지에 적용할 경우, 폐에너지 자원의 사용 확대에 큰 기여를 할 것으로 사료된다.
유럽의 네덜란드의 경우 CH4를 회수하는데 있어 흡수분리제로 탄소분자체와 제올라이트 분자체를 사용하고 있으나 자체적으로 생산하고 있지는 못한 실정이다. 석유의존도가 높은 우리나라에서 전국의 매립지에 본 연구의 흡착제를 효과적으로 활용할 경우, 폐에너지 자원의 확보에 큰 기여를 할 수 있을 것이다.
질의응답
핵심어
질문
논문에서 추출한 답변
온실가스의 종류는?
주요 온실가스에는 CO2(탄산가스)와 CH4(메탄), N2O(아산화질소), HFCs(수소화불화탄소), PFCs(과불화탄소), SF6(육불화황) 등이 있다. 온실가스들은 화합물이 가지고 있는 구조에 따라 종류별로 열축적 능력에 차이가 있고 이로 인해 온실효과를 일으키는 잠재력이 달라진다.
혼합가스를 분리하는 기술은 어떤것이 있는가?
또한 CH4는 많은 에너지 산업분야에서 배출되고 있으나, CO2가 혼합된 경우가 많으므로 CH4를 흡착, 분리 및 정제하는 기술이 활발하게 연구되고 있다. 혼합가스를 분리하는 기술로는 저온분리법, 흡수법, 막분리법, 흡착법 등이 알려져 있다(Lozano-Castello 등, 2005).
메조포러스 실리카를 주형으로 메조포러스 카본을 합성한 결과는?
첫째, 계면활성제인 CTMABr과 실리카 원료물질인 TEOS를 사용하여 합성조건에 따라 메조포러스 카본 흡착제를 합성하였다.
둘째, XRD 분석 결과 타 연구(Lázaro 등, 2007)에 서 나타난 메조포러스 카본 XRD 패턴과 유사하게 나타났으며, MC에 비해 MCT가 2∼4도 사이에서 특징적인 피크와 세기가 잘 나타나 구조적 규칙성이 뛰어남을 관찰할 수 있었다.
셋째, N2 흡착-탈착 분석을 통해 전형적인 메조포러스 물질이 가지는 Type Ⅳ 형태의 흡착-탈착 등온 곡선을 관찰할 수 있었다. 또한, MC에 비해 MCT가 비표면적이 크고 10 nm이하의 비교적 균일한 기공크 기분포를 가지는 것을 확인할 수 있었다.
넷째, MC와 MCT의 SEM 분석을 통해 카본 제조시 MC는 주형이 되는 실리카를 소성하지 않음으로써 실리카의 구조가 무너진 것을 알 수 있었으며, 이에 비해 MCT는 실리카를 소성함으로써 구조적 안정성을 가져 실리카의 모양과 유사함을 관찰할 수 있었다.
다섯째, 메조포러스 카본의 CH4 흡착효율 실험을 실시한 결과, MCT3이 가장 높은 흡착효율을 보였다.
참고문헌 (15)
Int. J. Electrochem. Sci. 4 1063 2009 10.1016/S1452-3981(23)15206-0
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