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문제 정의
- . 이번 연구에서는 borosilicate 유리를 결정화시키고, 핵 생성 수와 결정의 크기에 따른 기계적, 광학적 성질을 평가함으로써 방탄소재용 결정화 borosilicate 유리의 적용 가능성을 확인하였다.
제안 방법
- 80.4SiO2-4.2Na2O-2.4Al2O3-13.0B2O3(mol%)의 조성을 갖는 borosilicate 유리를 10×10×2mm3 , 4×36×2mm3의 크기로 자른 후 SiC paper를 이용하여 #1,000 부터#2,000 까지 옆면 및 모서리를 polishing 하였다.
- Borosilicate 유리의 결정성장 속도를 확인하기 위해서, 결정화 온도를 기준으로 결정성장 온도구간을 선정하여 700℃에서 800℃ 까지 온도변화에 따른 결정의 크기를 관찰하였고 이때의 핵 생성은 600℃에서 3시간 동안 유지시켰다.
- Borosilicate 유리의 기계적 성질을 관찰하기 위해 따른 3점 굽힘 강도(3-point Bending Strength), 비커스 경도(Vickers Hardness), 파괴인성(Fraction Toughness)값을 관찰하였다. Borosilicate 모유리의 기계적 성질을 살펴보면 강도, 경도, 파괴인성 값이 각각 219MPa, 610 kg/mm2 , 0.
- Borosilicate 유리의 최대 핵 생성 속도는 600℃에서 8.8×109/mm3·hr, 최대 결정성장 속도는 750℃에서 3.5nm/min 임을 관찰하였다.
- 강도(Strength)를 측정하기 위해 4×36×2mm3 크기를 갖는 결정화된 유리의 3점 굽힘강도(H10K-C, Hounsfield, U.K.) 측정을 실시하였다.
- 결정성장 속도를 확인하기 위해 최대 핵 생성온도인 600℃에서 3시간 동안 유지시킨 후 700～800℃ 까지 20K/min간격으로 승온시킨 다음 10～50분 동안 10분 간격으로 유지시킴으로써 결정성장 속도를 구하였다. 결정화된 borosilicate 유리는 field emission scanning electron microscopy(FESEM, S-4200, Hitachi, Japan)을 통하여 표면을 관찰하였다.
- 결정성장 속도를 확인하기 위해 최대 핵 생성온도인 600℃에서 3시간 동안 유지시킨 후 700～800℃ 까지 20K/min간격으로 승온시킨 다음 10～50분 동안 10분 간격으로 유지시킴으로써 결정성장 속도를 구하였다. 결정화된 borosilicate 유리는 field emission scanning electron microscopy(FESEM, S-4200, Hitachi, Japan)을 통하여 표면을 관찰하였다.
- 고강도 방탄유리를 위해 현재 사용되는 SLS 유리를 대체할 목적으로 기계적 특성이 우수한 borosilicate 유리를 결정화를 이용한 유리강화를 실시하였고, 기계적, 광학적 성질을 측정하였다. Borosilicate 유리의 최대 핵 생성 속도는 600℃에서 8.
- 같은 결정 부피 분율 일지라도, 열처리 조건에 따라 결정 크기와 결정의 수가 달라질 수 있고 이는 기계적, 광학적 성질에 영향을 미치게 된다. 고강도 유리조성을 갖는 borosilicate 유리의 기계적, 광학적 성질을 갖는 최적 조건을 알아보기 위해, 22.8%의 결정 부피 분율을 갖는 결정의 크기와 수를 조절하여 열처리를 진행하였다. Fig.
- 비커스 경도(Vickers Hardness)는 Vickers Micro hardness Tester(MXD-CX3E, Matsuzawa, Japan)를 사용 하였다. 하중은 500gf로 30초 동안 가해주었고, 10번의 측정으로 평균값을 도출하였다.
- 유리의 결정화 조건을 확인하기 위해 Tg와 Tc를 TG/DTA(TG/DTA-92, Setaram, France)를 이용하여 10 K/min의 승온속도로 52～1,000℃ 온도 범위에서 측정 하였다.
- 1은 TG/ DTA측정을 통해 나타난 유리전이온도 (Tg)와 결정화 온도(Tc)를 보여준다. 이때의 유리전이온도와 결정화온도는 각각 584℃, 774℃였고, 이를 바탕으로 최대 핵 생성 및 결정성장 속도를 위한 온도를 설정하였다.
- 결정화된 borosilicate 유리의 광 투과율을 관찰하기 위해서 UV/VIS spectrophotometer(Jasco, V-570, Japan) 가 사용되었다. 파장은 200nm～800nm, scan speed는 400nm/min로 관찰하였다.
- 핵 생성 속도를 측정하기 위해 유리전이온도 부근인 550～650℃까지 10K/min으로 승온시켰고, 25℃ 간격으로 1～5시간까지 유지한 후, 결정성장을 위해 750℃에서 30분 동안 유지시킨 후 상온까지 서서히 냉각시켰다.
데이터처리
- 3은 핵 생성 온도와 시간에 따른 핵의 수를 보여준다. 각각 다른 지점에서의 핵의 수를 5회 측정하여 나타난 결과값을 scale bar로 표기하였고, 평균값을 기준으로 least squares 법을 이용하여 핵 생성 온도에 따른 핵의 수를 그래프로 나타내었다.
이론/모형
- 결정화된 borosilicate 유리의 광 투과율을 관찰하기 위해서 UV/VIS spectrophotometer(Jasco, V-570, Japan) 가 사용되었다. 파장은 200nm～800nm, scan speed는 400nm/min로 관찰하였다.
성능/효과
- 600℃(3hr), 750℃(30min)에서 결정화된 borosilicate 유리는 강도, 경도, 파괴인성이 555MPa, 752Hv, 1.082 MPa·m1/2으로 모유리(219MPa, 610Hv, 0.777MPa·m1/2)에 비해 강도, 경도, 파괴인성이 각각 153%, 23%, 39% 향상되었고, 사전실험을 통해 얻은 575℃(144hrs), 630℃ (30min) 결정화된 SLS 유리(452MPa, 694Hv, 0.939 MPa·m1/2)에 비해 23%, 8%, 15% 향상됨을 확인할 수 있었다.
- Borosilicate 모유리의 기계적 성질을 살펴보면 강도, 경도, 파괴인성 값이 각각 219MPa, 610 kg/mm2 , 0.7776MPa·m1/2 임을 확인할 수 있었고, 또한 이때의 투과율은 91.6% 이었다.
- 8～11에 나타냈고, 이에 대한 수치를 정리하여 Table 1에 표기하였다. 결정 부피 분율이 증가할수록 기계적 성질이 개선되는 경향을 보였지만, 반면에 광투과율은 감소하는 것을 확인할 수 있었다. 결정 부피 분율이 22.
- 6은 결정성장 온도와 시간에 따른 결정크기의 변화를 그래프로 보여준다. 결정성장 유지시간이 길어짐에 따라 결정이 성장하는 것을 관찰 할 수 있었고, 750℃일 경우 결정의 크기가 가장 큰 것을 확인할 수 있었다. 결정성장 온도에 따른 결정성장 속도에 대한 그래프를 Fig.
- 5의 FESEM 사진을 통해 750℃에서 10～50분까지 결정이 성장하는 과정을 관찰하였다. 결정의 크기는 750도에서 결정성장 시간을 조절함으로써, 10분 유지시킬 경우 54nm에서 50분으로 유지시간을 늘려주었을 때 176nm로 증가하는 것을 확인 할 수 있었다.
- 939 MPa·m1/2)에 비해 23%, 8%, 15% 향상됨을 확인할 수 있었다. 또한 MIL-G-5485D 규격을 통해 방탄소재 두께별 요구되는 최소 광 투과율을 확인한 결과 두께 20mm 일 때, 광 투과율 75% 이상이었다. 따라서, 결정화된 유리의 광 투과율은 85% 이상으로 방탄유리로 사용되기 위한 방탄소재 규격 조건을 만족하였다.
- 현재 방탄유리로 사용되고 있는 일반 SLS유리를 결정화된 borosilicate 유리로 대체하면 방호 성능을 향상시킴과 동시에 박형화 시킬 수 있다. 선행 개발된 일반 SLS 유리 완전 방호 두께인 28mm에서 air gun firing system으로 취성 파괴해석에 필요한 충격시험(고속 충격, 고속 압축파괴, 고속 샌드위치 시험)을 통해 확인된 박형화 가능 두께인 21mm까지(25% 이상) 감소시킴으로써 고강도, 경량화된 방탄유리를 제조할 수 있을 것으로 판단한다.
- 2는 FESEM을 통해 600℃에서 1～5시간 까지 1시간 간격으로 생성된 핵의 수의 변화를 보여준다. 핵 생성 시간이 증가함에 따라 핵의 수가 증가하는 것을 관찰하였고, 이때의 결정크기는 135nm임을 확인할 수 있었다.
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