[논문]장-흐름 분획법을 이용한 고분자 분석

유진숙; 오선옥

장-흐름 분획법을 이용한 고분자 분석
The Characterization of Polymers by Field-Flow Fractionation 원문보기

유진숙 (LG Chem) , 오선옥 (LG Chem)

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문제 정의

본 문서에는 FFF의 작동 원리 및 flow FFF와 thermal FFF의 이론, 그리고 고분자에 대한 적용 사례에 대해 간략히 소개하였다. FFF는 컬럼을 사용하지 않고 속이 비어있는 채널을 사용하므로 시료의 shear degradation을 방지할 수 있으며 filter 과정이 필요 없기 때문에 완전히 녹지 않는 시료를 분석할 수 있다.
본 보고서에서는 FFF의 여러 가지 기술 중에서 유체의 교차 흐름을 외부장으로 사용하는 흐름장-흐름 분획법(flow FFF 또는 AF4)과 채널 내의 온도구배를 외부 장으로 사용하는 열장-흐름 분획법(thermal FFF)에 대한 이론 및 이를 고분자 분석에 응용한 사례에 대해 정리하였다.

제안 방법

따라서 FFF의 장점을 살릴 수 있는 초고분자가 아니라면 두 분석법은 동일한 결과를 보여줘야 한다. H. Pasch¹⁰는 polybutadiene 고무 분석에 앞서 SEC와 AF4(flow FFF)로 polystyrene 표준 시료 3개(62, 250, 1,000 kg/mol)를 분석하여 측정 방법에 따른 결과를 비교하였다(그림 7).
또한 이 조건에서 분자량을 분석했을 때 세 시료 모두 정확한 값을 구할 수 있었다(표 1). SEC 분석의 경우 PL gel mixed C 컬럼을 사용하여 분석한 결과 시료간 겹침을 피할 수 없었고(그림 7(a)), 시료간 분리 효율을 높이기 위해 PL gel mixed B와 C, 그리고 A와 C를 연결 하여 다시 분석을 시도하였다. 그러나 SEC는 컬럼의 정해진 부피 내에서 분리가 일어난다는 한계가 있기 때문에 컬럼을 바꿔도 세 시료의 분자량이 모두 정확히 측정되지는 않았다.
250 kg/mol과의 분리능이 떨어져 250 kg/mol의 피크가 62 kg/mol의 피크 계산에 영향을 주었기 때문이다. 따라서 분리 효율을 높이기 위해 cross-flow 세기와 시간에 따른 감소분을 바꿔가며(그림 8) 3개의 polystyrene을 분석하였다. 4가지 cross-flow를 적용한 결과 cross-flow D를 적용하면 세 시료가 baseline까지 분리되는 결과를 얻을 수 있었다.

대상 데이터

컬럼 제조사마다 분자량 별로 적당한 분리능을 가진 컬럼을 제조하는데 고분자량 물질을 분석할 수 있는 컬럼 중 이 실험에서는 PLgel mixed A(20 ㎛, 7.5 mm×300 mm, Polymer Lab)와 PLgel mixed B(10 ㎛, 7.5 mm×300 mm, Polymer Lab) 컬럼을 사용했다.

성능/효과

(a) 그래프에서는 A 컬럼으로 분석한 HTSEC에 비해서도 초고분자량 LDPE 물질의 분리와 검출이 크게 향상된 것을 알 수 있으며, HTAF4로 검출된 최대 분자량은 약 2.9×108g/mol이다.
(b) 결과에서는 초고분자량 피크 크기가 더 커졌으며, 최대 분자량은 약 1.4×107g/mol이다.
따라서 분리 효율을 높이기 위해 cross-flow 세기와 시간에 따른 감소분을 바꿔가며(그림 8) 3개의 polystyrene을 분석하였다. 4가지 cross-flow를 적용한 결과 cross-flow D를 적용하면 세 시료가 baseline까지 분리되는 결과를 얻을 수 있었다. 또한 이 조건에서 분자량을 분석했을 때 세 시료 모두 정확한 값을 구할 수 있었다(표 1).
따라서 이론적인 exclusion limit 뿐 아니라 컬럼 보호를 위해 분석 전 시료의 filter 과정이 필수인 GPC에서는 sodium hyaluronate의 정확한 분자량을 구할 수 없는 반면 filter 과정이 필요 없는 flow FFF-MALS 시스템은 정확하게 고분자량의 sodium hyaluronate를 분석할 수 있음을 알 수 있다.
채널 내에는 정지상이 없기 때문에 액상 크로마토그래피에서처럼 정지상에 시료가 흡착되거나 정지상 입자의 기공을 통과하면서 받는 압력에 의해 시료가 degradation이 되는 문제를 극소화 할 수있으므로 액상 크로마토그래피 방법에 비해 용매 선정이 쉽고 더 큰 분자량 영역을 분석할 수 있는 장점이 있다. 따라서 측정 범위를 분자량으로 정의하면 약 10³~10¹⁴ g/mol, 입자 크기로는 10 nm ~ 100 ㎛로 넓은 범위에 걸쳐진 물질 분리가 가능하다. 또한 채널에 수직 방향으로 걸리는 외부장의 세기를 시간에 따라 변화시킴으로써 시료의 머무름 정도를 조절하여 분리능을 증가시킬 수 있다.
4가지 cross-flow를 적용한 결과 cross-flow D를 적용하면 세 시료가 baseline까지 분리되는 결과를 얻을 수 있었다. 또한 이 조건에서 분자량을 분석했을 때 세 시료 모두 정확한 값을 구할 수 있었다(표 1). SEC 분석의 경우 PL gel mixed C 컬럼을 사용하여 분석한 결과 시료간 겹침을 피할 수 없었고(그림 7(a)), 시료간 분리 효율을 높이기 위해 PL gel mixed B와 C, 그리고 A와 C를 연결 하여 다시 분석을 시도하였다.
9×10⁸g/mol이다. 이 결과를 보면 HTSEC에서 초고분자량 시료들은 컬럼 내에서 shear degradation으로 인해 분자량이 감소한다는 것을 확인할 수 있다.

후속연구

또한 외부장의 세기를 필요에 따라 조절 하여 시료의 머무름을 쉽고 빠르게 조절할 수 있는 분리 방법이다. 따라서 앞으로는 학계뿐만 아니라 산업계에서도 FFF를 이용한 분석이 더욱 활발히 적용될 것으로 기대된다.

핵심어

질문

논문에서 추출한 답변

분자량을 측정하는 방법으로 사용될 수 있는 것은?

그러므로 개발하는 물질이나 생산되는 제품의 특성을 이해하기 위해서는 고분자를 정밀 분석하고 해석하는 것이 중요하다. 분자량을 측정하는 방법으로 용액 점도나 광산란, 삼투압 등이 사용될 수 있다. 그러나 이 방법들은 전체 고분자의 평균 분자량 값만 얻는 것으로 분포를 보기 위해서는 고분자를 분리할 필요가 있다.

가장 널리 사용되는 고분자 분포 측정 방법은?

그러나 이 방법들은 전체 고분자의 평균 분자량 값만 얻는 것으로 분포를 보기 위해서는 고분자를 분리할 필요가 있다. 가장 널리 사용되는 고분자 분포 측정 방법은 size exclusion chromatography(SEC) 또는 gel permeation chromatography(GPC) 법이다. 1960년대 초 Dow Chemical사의 J.

field-flow fractionation 기술은 어디에 사용되었는가?

Calvin Giddings2,3에 의해 이론화된 분리 기술이다. 주로 콜로이드나 입자형 물질, 세포와 같은 생체 물질, 라텍스 입자, 금속입자, 도료입자 등을 크기 별로 분리하여 그 분포를 분석하는데 사용되어 왔으며 최근 환경 관련 입자나 합성 고분자, 단백질, DNA 등을 분리하는데 적용되고 있다. FFF는 속이 빈 채널을 통과하는 물질의 확산계수 차이에 근거하여 물질을 분리하는 기술로써 사용하는 시스템의 구성은 액상 크로마토그래피 법과 동일하다.

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