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문제 정의
- 09 M의 비율로 볼밀링기를 이용하여 300 rpm에서 1시간 혼합하였다. TTIP는 TiO2나노입자를 제조하는데 사용하는 전구체로서 본 실험에서는 기판과 TiO2나노입자의 접착 특성을 향상시키고자 첨가하였다. TTIP는 볼밀링과정과 소성 과정 중에 TiO2입자들이 생성되면서 입자 간의 네트워크와 기판과의 접착 특성을 향상시키는 역할을 한다.
- 이와 같은 문제점을 해결하기 위하여 본 실험에서는 저온에서 우수한 전기화학적 특성을 갖는 저온소 성용 TiO2 페이스트를 제조하여 염료감응 태양전지의 광전변환효율을 향상시키고자 하였다.
제안 방법
- 소성 온도와 시간에 따라 제작된 광전극의 단면과 표면은 주사전자현미경 (field emission scanning electron microscope, FE-SEM, S-4700, Hitachi, Japan) 을 통해 분석하였다. 결정상은 X-선 회절분석기(high resolution X-ray diffractomoter, XRD, Dmax/1200, Rigaku, Japan)으로 측정하였다. 측정 주사 범위 (= 2 θ)는 5 ∼ 80°이고, 주사 속도는 5°/min이다.
- 광전극과 상대전극을 샌드위치 모양으로 조립하였고 광전극과 상대전극 사이에 전해질을 충진하여 염료감응 태양전지를 제작하였다. 전해질은 I-/I3-의 산화/환원 종으로 3-methoxy propionitrile (99％, WaKo) 10 ml 용매에 옥화리튬 (Lithium iodide, 99.
- 광전극은 닥터블레이드 방법을 이용하여 FTO (8 Ω㎠, Pilkington) 기판에 0.25 ㎠로 TiO2페이스트를 코팅하여 100∼150℃의 온도에서 1∼8시간 소성하였다.
- 상대전극은 백금 촉매 졸 (Pt catalysts sol, Solaronix, Switzerland)을 닥터블레이드 방법으로 코팅하여 450℃에서 30분 간 열처리하였다.
- 소성 온도와 시간에 따라 제작된 광전극의 단면과 표면은 주사전자현미경 (field emission scanning electron microscope, FE-SEM, S-4700, Hitachi, Japan) 을 통해 분석하였다. 결정상은 X-선 회절분석기(high resolution X-ray diffractomoter, XRD, Dmax/1200, Rigaku, Japan)으로 측정하였다.
- 1 Hz의 주파수 및 개방회로 조건으로 측정하였다. 염료감응 태양전지의 개방전압 (Voc), 전류밀도 (Jsc), fill factor (FF) 및 광전변환효율 (𝝶)은 1,000 W Xenon램프와 AM 1.5 필터가 장착된 솔라 시뮬레이터 시스템 (solar simulator system, Polaronix K201, McScience, Korea)로 측정 하였다.
- 염료감응 태양전지의 전자전달 시간 (τt)과 전자재결합 시간 (τr)은 각각 IMPS (intensity-modulated photocurrent spectroscopy, Ivium Technologies, Netherlands)와 IMVS(intensity-modulated photovoltage spectroscopy, Ivium technologies, Netherlands)로 측정하였다.
- 저온소성용 TiO2페이스트는 TiO2(Deggusa P25), 에탄올 및 Titanium (Ⅳ) isopropoxide (TTIP, 99%, JUNSEI)를 각각 2 g, 7 ml 및 0.09 M의 비율로 볼밀링기를 이용하여 300 rpm에서 1시간 혼합하였다. TTIP는 TiO2나노입자를 제조하는데 사용하는 전구체로서 본 실험에서는 기판과 TiO2나노입자의 접착 특성을 향상시키고자 첨가하였다.
- 전자주입 속도는 청색발광 다이오드 (465 nm)를 이용한 분광학적 방법으로 10% 모듈레이션 하에서 1,000∼0.1 Hz의 주파수 및 개방회로 조건으로 측정하였다.
대상 데이터
- 광전극과 상대전극을 샌드위치 모양으로 조립하였고 광전극과 상대전극 사이에 전해질을 충진하여 염료감응 태양전지를 제작하였다. 전해질은 I-/I3-의 산화/환원 종으로 3-methoxy propionitrile (99％, WaKo) 10 ml 용매에 옥화리튬 (Lithium iodide, 99.9%, Aldrich), 아이오딘 (Iodine, 99.999%, Aldrich), DMP Ⅱ (Solaronix, USA) 및 4-tert-butyl pyridine(Aldrich)을 각각 0.5, 0.05, 0.6 및 0.5 M의 비율로 12시간 교반하였다.
이론/모형
- X-선은 Ni-filter로 단색화시킨 CuKα선으로 측정하였다. 입자의 분포와 응집상태는 전기영동 광산란법 (레이저 (He-Ne) 도플러법)에 의한 레이저 제타 전위 (laser zeta-potential analyzer, ELS-8000, OTSUKA electronics, Japan)를 측정하였다.
성능/효과
- 그림 4(a)는 100℃에서 4시간, (b)는 110℃ 4시간, (c)는 120℃, 4시간 그리고 (d)는 110℃ 7시간 소성한 FE-SEM 이미지를 나타내었다. 그림 4(a)의 단면 이미지에서 TiO2박막은 기판과 분리되어 있고, 100℃이상의 온도에서 소성한 TiO2박막은 기판과 접착 특성이 우수한 것으로 나타났다. 그리고 100℃에서 소성한 TiO2표면에서는 큰 사이즈의 기공들이 차지하였고, 온도 상승에 따라 기공 크기가 점점 감소하는 것을 알 수 있었다.
- 4°에서 나타나는 루타일 결정상 위치와 피크를 통해 계산된 결과를 그림 2에 나타내었다. 110℃에서 4시간, 120℃에서 4시간 및 110℃에서 7시간 소성한 TiO2의 아타나제와 루타일 상의 피크로 계산한 결과 입자크기는 각각 13.60, 14.78 및 13.07 nm 의 아나타제 상과 20.19, 21.33 및 17.47 nm의 루타일상으로 나타났다. 110℃에서 7시간 소성한 TiO2의 아나타제와 루타일에서 나타난 결정입자의 크기는 13.
- 110℃에서 7시간 동안 소성한 염료감응 태양전지의 τt과 τr은 각각 2.7×10-3와 4.7×10-2 s로 다른 소성 조건에 비해 전자 전달 특성과 전자재결합 특성이 우수한 것으로 나타났다.
- 110℃에서 7시간 동안 소성한 염료감응 태양전지의 τt과 τr은 각각 2.7×10-3와 4.7×10-2 s로 다른 소성 조건에 비해 전자전달 특성이 우수한 것으로 나타났다.
- 1°에서 루타일 피크가 나타났다. 110℃에서 7시간, 4시간 및 120℃에서 4시간 소성한 TiO2 박막에서 아나타제와 루타일상이 2:1비율의 구조를 가지고 있으며 소성 조건에 의해서 기존에 TiO2의 상변화를 일으키지 않았음을 알 수 있었다. TTIP의 소성 온도와 시간에 따른 결정상의 변화를 그림 1(b)의 XRD에 나타내었다.
- 2. 110℃에서 7시간 소성한 TiO2박막인 경우 가장 우수한 표면 특성과 분산 특성을 나타내었고, 전자 전달시간은 2.7×10-3 s이고, 전자재결합 시간은 4.7×10-2 s로 나타났다.
- 3. 110℃에서 7시간 소성한 TiO2페이스트의 제타 전위가 32.77 mV로 가장 높고 TiO2입자 간의 반발력이 증가하여 분산 특성이 가장 우수하였으며 그 결과 염료의 흡착 특성이 향상되어 염료감응 태양전지의 광전변환 특성이 가장 우수한 것으로 판단된다.
- 4. 110℃에서 7시간 소성하여 제조한 염료감응 태양전지의 Voc, Jsc, FF 및 η은 각각 0.69 V, 8.60 mA cm-2, 67.93% 및 4.06%로 나타났다.
- 그 결과 빛을 받아 여기된 전지가 FTO 기판까지 이동하는 시간이 더 짧다는 것을 알 수 있다. IMPS에서 100℃ 4시간, 120℃ 4시간 및 110℃ 4시간, 6시간, 7시간 및 8시간 동안 소성한 염료감응 태양전지의 최고점 주파수는 각각 39.7, 42.9, 46.4, 54.1, 58.4 및 52.0 Hz로 나타났다.
- 110℃에서 7시간 소성한 염료감응 태양전지의 반원의 크기가 가장 크게 나타났고 100℃에서 4시간 소성한 염료감응 태양전지의 반원이 가장 작게 나타났다. IMVS에서 100℃ 4시간, 120℃ 4시간 및 110℃ 4시간, 6시간, 7시간 및 8시간 동안 소성한 염료감응 태양전지의 최저점 주파수는 각각 5.0, 4.63, 4.29, 3.68, 3.41 및 3.97 Hz로 나타났다. τt와 τr의 값은 τt= 1/(2 πfmax)과 τr=1/(2 πfmin)에 의해 계산되었고, fmax와 fmin은 측정된 IMPS와 IMVS의 최고점과 최저점의 주파수이다.
- 그림 5(a)의 IMPS의 결과에서 100℃에서 4시간 소성한 염료감응 태양전지의 반원의 크기가 가장 크고 110℃에서 7시간 소성한 염료감응 태양전지의 반원의 크기가 가장 작게 나타났다. 그 결과 빛을 받아 여기된 전지가 FTO 기판까지 이동하는 시간이 더 짧다는 것을 알 수 있다. IMPS에서 100℃ 4시간, 120℃ 4시간 및 110℃ 4시간, 6시간, 7시간 및 8시간 동안 소성한 염료감응 태양전지의 최고점 주파수는 각각 39.
- 그림 4(a)의 단면 이미지에서 TiO2박막은 기판과 분리되어 있고, 100℃이상의 온도에서 소성한 TiO2박막은 기판과 접착 특성이 우수한 것으로 나타났다. 그리고 100℃에서 소성한 TiO2표면에서는 큰 사이즈의 기공들이 차지하였고, 온도 상승에 따라 기공 크기가 점점 감소하는 것을 알 수 있었다. 110℃에서 7시간 소성한 TiO2 표면에서는 작고 균일한 기공들이 TiO2박막의 표면에 위치하여 있어 염료의 흡착 특성을 향상될 것으로 판단된다.
- 소성시간에 따른 전압-전류 특성 곡선 110℃에서 7시간 소성한 염료감응 태양전지의 광전변환 특성이 가장 우수하였으며, Voc, Jsc, FF 및 η은 각각 0.69 V, 8.60 mA cm-2 ,67.93% 및 4.06%로 나타났다.
- 소성온도가 110℃에서 4시간 소성한 경우 가장 높은 광전변환효율을 나타내었고 온도가 올라갈수록 전류 특성이 떨어졌으며 Voc, Jsc, FF 및 η은 각각 0.68 V, 8.35 mA cm -2, 69.19% 및 3.90%로 나타났다.
- 77 mV를 나타내었다. 이 결과로부터 110℃에서 4시간과 7시간 소성한 샘플인 경우 모두 안정한 제타전위값을 가지며 7시간 소성한 경우 가장 큰 제타전위값을 나타내었다. 110℃에서 7시간 소성한 샘플이 TiO2 입자 간의 반발력이 증가하여 분산이 잘 이루어졌고, 이로 인하여 염료의 흡착 특성이 향상되어 광전 변환효율이 향상될 것으로 기대된다.
- 이러한 결과는 앞에서 언급하였듯이 110℃에서 7시간 소성하였을 때 제타전위가 32.77 mV로 가장 높고 TiO2박막과 기판의 우수한 접착 특성으로 인하여 전자의 이동이 원활하고, TiO2입자의 분산 특성이 향상되어 광전변환효율 특성이 향상된 것으로 판단된다.
후속연구
- 이 결과로부터 110℃에서 4시간과 7시간 소성한 샘플인 경우 모두 안정한 제타전위값을 가지며 7시간 소성한 경우 가장 큰 제타전위값을 나타내었다. 110℃에서 7시간 소성한 샘플이 TiO2 입자 간의 반발력이 증가하여 분산이 잘 이루어졌고, 이로 인하여 염료의 흡착 특성이 향상되어 광전 변환효율이 향상될 것으로 기대된다. 소성온도와 시간에 따라 제작한 TiO2박막의 표면 및 단면 이미지를 그림 4에 나타내었다.
- 따라서 FE-SEM 결과와 같이 TiO2입자 간의 네트워크와 기판과의 분리상태 및 기공의 크기에 따라 전자의 흐름이 방해되는 것으로 판단된다. 그러므로 110℃에서 7시간 동안 소성한 염료감응 태양전지는 전자재결합 시간이 가장 길고 전자전달 시간이 짧으므로 전자가 FTO 기판까지의 전자의 이동이 용이하여 전류밀도가 향상될 것으로 기대된다. 소성온도와 소성시간에 따른 염료감응 태양전지의 전압-전류 특성 곡선을 그림 6에 나타내었고, 표 2에 전압-전류 특성 결과를 나타내었다.
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