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문제 정의
- 따라서 본 연구에서는 초조강 콘크리트 개발에 앞서서 기존에 사용되었던 경화촉진제에 대한 역학적 성능평가 및 미세분석을 통하여 시멘트 페이스트 내에서 경화촉진제의 성능을 검증하는 것이 목적이며 상온양생 하에서 C3S를 다량 함유한 조강시멘트와 경화촉진제를 사용하여 콘크리트 재료기술에 초점을 맞추어 실험적인 연구를 수행하였다.
- 본 연구는 초조강 페이스트에 혼입된 경화촉진제 촉진 성능을 고찰하고 이를 바탕으로 촉진제 성능검증을 목적으로 하는 실험적 연구이다. 골재를 혼합하는 경우, 골재의 고유 성분이 강도발현에 영향을 주고 미세분석 시 골재성분이 뒤섞여 촉진제 사용으로 생성되는 수화생성물을 제대로 관찰이 불가능하기 때문에 이를 최대한 배제하기 위하여 시험체의 치수를 줄이고 페이스트 시험체를 제작하여 실험을 실시하였다.
- 본 연구에서는 촉진제의 사용량에 따라서 초기의 수화생성물을 시각적으로 확인하기 위하여 2000배율로 SEM 분석을 실시하였다. Figure 7은 HA-OPC-0의 SEM분석 형상을 나타낸 것이다.
제안 방법
- Figure 7은 HA-OPC-0의 SEM분석 형상을 나타낸 것이다. HA-OPC-0의 재령 6시간 이전 실험체에서는 시멘트의 수화가 진행되지 않아 시료를 채취할 수 없는 상태이므로 HA-OPC-0의 시료는 재령 6시간이후 부터 관찰을 실시하였다. 관찰 결과 재령 6시간에서는 시멘트의 수화생성물들이 관찰되지 않았으며 관찰되는 형상은 미수화된 시멘트의 입자들만 관찰 되었다.
- 시멘트 페이스트 제작을 위한 페이스트 비빔은 KS L 5109에 의해 실시하였으며 실험체는 단순 강도 측정만 하기 위하여 50×50×50mm 규격(KS L 5105)으로 제작하였다. W/C비는 경화촉진제의 성능을 최대화 시키는 것을 목적으로 시멘트 사용량을 높여 W/C비를 20%로 설정하였고 경화촉진제는 3수준으로 설정하였다. 또한 시멘트의 종류는 C3S의 함량이 다른 일반포틀랜드 시멘트(이하 OPC라고 칭함)와 3종시멘트 두 가지로 사용했으며 양생조건으로는 온도 20℃, 습도 60%로 항온·항습기를 이용하여 기건 양생을 실시하였다.
- 본 연구는 초조강 페이스트에 혼입된 경화촉진제 촉진 성능을 고찰하고 이를 바탕으로 촉진제 성능검증을 목적으로 하는 실험적 연구이다. 골재를 혼합하는 경우, 골재의 고유 성분이 강도발현에 영향을 주고 미세분석 시 골재성분이 뒤섞여 촉진제 사용으로 생성되는 수화생성물을 제대로 관찰이 불가능하기 때문에 이를 최대한 배제하기 위하여 시험체의 치수를 줄이고 페이스트 시험체를 제작하여 실험을 실시하였다.
- 본 실험의 측정 항목은 Table 4와 같이 굳지 않은 페이스트와 경화한 페이스트로 나누었다. 또한 경화촉진제의 조강성 성능검증을 위해 실험체의 양생재령은 2, 4, 6, 12시간으로 설정하였다.
- 또한 시멘트의 종류는 C3S의 함량이 다른 일반포틀랜드 시멘트(이하 OPC라고 칭함)와 3종시멘트 두 가지로 사용했으며 양생조건으로는 온도 20℃, 습도 60%로 항온·항습기를 이용하여 기건 양생을 실시하였다.
- 본 연구에서는 이러한 Ca2+가 C-S-H의 생성에 많은 영향을 미치는 점을 이용하여 주성분이 Ca2+인 칼슘계의 경화촉진제를 사용하였다. 경화촉진제의 주성분인 Ca2+는 이온 포화도를 빨리 과포화에 도달하게 만들어주며 Ca(OH)2의 형성을 촉진 시킨다.
대상 데이터
- 본 실험에서 사용된 시멘트는 C3S 함유량이 높은 국내A사의 1종 보통포틀랜드 시멘트와 3종 조강시멘트를 사용하였으며 화합물 조성은 Table 1과 같다. 혼화제는 수축저감제가 포함되어 있는 PC계 고성능 감수제를 사용하였으며 경화 촉진제의 특성은 Table 2에 나타내었다.
- 시멘트 페이스트 제작을 위한 페이스트 비빔은 KS L 5109에 의해 실시하였으며 실험체는 단순 강도 측정만 하기 위하여 50×50×50mm 규격(KS L 5105)으로 제작하였다.
- S 함유량이 높은 국내A사의 1종 보통포틀랜드 시멘트와 3종 조강시멘트를 사용하였으며 화합물 조성은 Table 1과 같다. 혼화제는 수축저감제가 포함되어 있는 PC계 고성능 감수제를 사용하였으며 경화 촉진제의 특성은 Table 2에 나타내었다.
성능/효과
- 1) 경화촉진제가 시멘트 페이스트의 유동성을 증가시키는 특성에 기인하여 경화촉진제 첨가량이 증가할수록 Zero Flow 값이 증가하는 것으로 사료된다.
- 2) 압축강도 실험 결과, C3S 함량이 낮은 OPC보다 C3S 함량이 높은 조강시멘트에 경화촉진제가 사용되었을 시 조기강도발현이 크게 이루어졌다. 이는 시멘트의 C3S 함량이 경화촉진제의 촉진성능을 향상시키는 데에 기여한다고 사료된다.
- 3) 경화촉진제 첨가량이 증가할수록 Ca이온의 포화도가 증가하기 때문에 Ca(OH)2 생성량도 증가함을 알 수 있다. 또한 경화촉진제가 시멘트 페이스트의 촉진반응을 일으키고 이로 인해 조기강도가 발현되는 것으로 사료되며, 초기강도에 영향을 미치는 수화생성물은 Ca(OH)2 라는 것으로 알 수 있다.
- 4) 경화촉진제의 사용량이 증가할수록 누적공극률이 급격히 저하하는 것을 알 수 있다. 이는 강도에 따른 영향도 있지만 C-S-H와 같은 수화생성물로 공극률이 작아지는 것으로 사료된다.
- 5) SEM(미세분석)분석 결과 경화촉진제를 사용함으로서 페이스트의 수화반응을 촉진시키고 수화생성물인 CS-H의 생성을 촉진시켜 조기강도발현에 기여함을 알 수 있었다.
- 6) 미소수화열량계를 통한 시멘트의 수화속도와 총 수화열 측정 결과 약 1시간 이후부터 촉진제가 C3S의 수화속도를 앞당겨 초기에 강도를 발현시키는데 효과적인 것을 확인 할 수 있었다.
- Figure 9는 HA-3J-1의 SEM분석 형상을 나타낸 것이다. HA-3J-1(경화촉진제 1%사용) 실험체에서는 HA-3J-0%실험체와 비교해보았을 때 재령 2시간 만에 Ca(OH)2가 lump화 되어있는 형상을 확인할 수 있었으며 재령이 경과함에 따라 조직이 치밀해지는 것을 알 수 있었다. 또한 재령 4시간 후에는 초기 C-S-H형상이 관찰 되었다.
- Figure 11은 촉진제 사용량에 따른 압축강도와 공극률을 나타낸 그림이다. HA-OPC-0은 재령 2, 4, 6시간에 탈형이 불가하여 공극률 측정되지 않아 공극률 측정의 최대치인 40%로 설정하였으며 나머지 실험체에 대한 공극률 측정 결과 경화촉진제 사용량이 증가할수록 공극률은 감소하는 것을 알 수 있다. 특히, 재령 2∼6시간에서 공극량의 감소가 크게 나타났으며, 이는 Ca(OH)2의 증가와 함께 공극이 감소하는 것을 알 수 있다.
- Figure 3은 경화촉진제 첨가량에 따른 페이스트 Zero Flow 값을 나타낸 그래프이다. Zero Flow실험 결과 경화촉진제의 함유량이 증가함에 따라 Zero Flow 값은 증가하는 것을 알 수 있다. 이는 경화촉진제의 성분 중 유동성을 증가시키는 성분이 포함되어 있는 것으로 사료되며 HA-3J-0가 HA-OPC-0보다 유동성이 감소하는 원인은 3종조강시멘트의 분말도 증가로 인하여 나타나는 현상으로 판단된다.
- HA-OPC-0의 재령 6시간 이전 실험체에서는 시멘트의 수화가 진행되지 않아 시료를 채취할 수 없는 상태이므로 HA-OPC-0의 시료는 재령 6시간이후 부터 관찰을 실시하였다. 관찰 결과 재령 6시간에서는 시멘트의 수화생성물들이 관찰되지 않았으며 관찰되는 형상은 미수화된 시멘트의 입자들만 관찰 되었다. 재령 12시간에서는 시멘트의 초기 수화생성물인 Ettringite 결정체의 와 Ca(OH)2의 결정체의 형상이 나타는 것을 알 수 있으며 조직이 치밀한 것을 알 수 있다.
- 이를 통해 재령시간이 늘어날수록 시멘트 페이스트의 Ca(OH)2의 생성량이 증가함을 알 수 있었고, 경화촉진제 첨가량이 증가할수록 Ca(OH)2 생성량도 증가함을 알 수 있었다. 따라서 TG/DTA 실험결과 경화촉진제와 시멘트와의 촉진반응로 Ca(OH)2가 초기에 생성되는 것으로 사료되며, Ca(OH)2가 초기강도에 영향을 미치는 것을 판단된다.
- 또한 촉진제의 사용량의 증가로 인해 공극의 직경이 감소되었으며 이는 C3S의 수화 생성물이 C-S-H 생성에 따라 모세관 공극의 감소와 강도의 증진으로 나타나는 것으로 판단된다. 따라서 공극량 측정 실험을 통해서 본 결과 경화 촉진제는 C-S-H의 생성을 촉진시키고 이로 인해 생성된 C-S-H가 모세관공극을 감소시켜 압축강도를 향상시키는 것으로 판단된다.
- 이는 촉진제를 첨가함에 따라 C3S의 수화속도를 촉진 시킨 결과로 판단 할 수 있다. 따라서 수화속도 측정 실험을 통하여 본 연구의 핵심인 촉진제의 혼입을 통하여 약 1시간 이후부터 촉진제가 C3S의 수화를 촉진 시켜 조기에 강도발현을 이끌어내는 효과를 확인했다고 볼 수 있다.
- 이는 앞서 본 응결실험에서의 경화촉진제에 의해 초결 이후 급격하게 수화반응이 일어나는 것과 초기의 수산화칼슘의 생성이 강도에 영향을 미치는 것으로 판단된다. 따라서 압축강도 측정결과 경화촉진제는 시멘트의 C3S의 함양에 따라 수화반웅을 촉진 시키며 경화촉진제 사용량이 증가할수록 압축강도를 증가시키는 것으로 판단된다.
- 그러나 재령 12시간의 형상 중 C-S-H 수화물에서 Crack이 발생하는 것은 초기의 높은 수화열로 인해 건조 수축이나 자기수축으로 인해 발생된 것으로 판단되며 추후 경화촉진제에 의한 수화열과 건조수축이나 자기수축에 관한 연구도 필요하다고 사료된다. 또한 경화촉진제 사용량이 증가 할수록 Ca2+이온의 증가로 수화 반응 속도가 증가하며 수화생성물 또한 증가시키는 것으로 나타났다.
- 이는 조강시멘트가 수화열이 낮은 C2S보다 수화열이 높은 C3S의 함량이 높기 때문에 이와 같은 결과가 나타난 것으로 판단된다. 또한 촉진제를 1, 3% 혼입하였을 경우에는 HA-3J-0에 비해 1차 피크점이 사라지기 전 이미 2차 피크점을 향해 수화속도가 증가하는 것을 알 수 있었다. 이는 촉진제를 첨가함에 따라 C3S의 수화속도를 촉진 시킨 결과로 판단 할 수 있다.
- 이는 3종조강시멘트와 1종시멘트의 성분차이로 인해 나타나는 결과로 사료된다. 또한, 경화촉진제를 사용한 실험체 HA-3J-1 실험체의 결과 값 0.54%와 HA-3J3 실험체의 결과 값 1.12%을 비교하였을 때 역시 크게 상승했음을 확인할 수 있다. 이를 통해 재령시간이 늘어날수록 시멘트 페이스트의 Ca(OH)2의 생성량이 증가함을 알 수 있었고, 경화촉진제 첨가량이 증가할수록 Ca(OH)2 생성량도 증가함을 알 수 있었다.
- Figure 14는 촉진제 사용량에 따라 제2차 피크의 수화열을 나타낸 것이다. 수화속도 실험결과 HA-OPC-0에 비하여 HA-3J-0 경우 초기 수화속도가 빠르며 특히 C3S의 함량과 관계가 있는 두 번째 피크가 빠른 시간에 나타나며 높게 나타나는 것을 알 수가 있다. 이는 조강시멘트가 수화열이 낮은 C2S보다 수화열이 높은 C3S의 함량이 높기 때문에 이와 같은 결과가 나타난 것으로 판단된다.
- Figure 13은 경화촉진제 사용량에 따라 제1차 피크의 수화속도를 나타낸 것이다. 수화속도 실험결과 HA-OPC-0에 비하여 HA-3J-0의 경우 초기 수화속도가 빠르며 HA3J-1, HA-3J-3에서는 경화촉진제 사용량에 따라 수화 발열량이 증가하는 것을 알 수 있다. 이로 인해 경화촉진제는 초기에 C3A도 자극시키는 것으로 사료되며 2차피크의 발열시작 시간을 단축시키는 원인으로 판단된다.
- Figure 4는 경화촉진제의 사용량에 따른 응결시간을 나타낸 그림이다. 실험결과 HA-3J-3의 실험체에서 초결 및 종결시간이 가장 빨랐으며 경화 촉진제가 첨가되지 않은 HA-3J-0실험체와는 초결 50분, 종결125분차이로 나타났다. 이는 뒤에 기술되어 있는 Ca(OH)2의 정량분석 실험결과와 응결실험의 결과를 고찰해 비교 하였을 때 경화촉진제의 주성분인 칼슘이온의 수화반응 인해 Ca(OH)2의 급격한 증가로 응결시간이 단축되는 것으로 판단된다.
- 에서 “0” 표시한 항목은 몰드 탈형이 불가능 하여 강도측정을 할 수 없었기에 강도는 “0” 으로 표기 하였다. 압축강도 측정 결과 HA-OPC-0 실험체의 경우 재령12시간에 압축강도 5MPa에도 못 미치는 것으로 나타났으며 HA-3J-0의 실험체와 HA-3J-1, HA3J-3를 비교 하였을 때 HA-3J-0의 재령 초기압축강도 발현이 낮은 것으로 나타났다. 이는 앞서 본 응결실험에서의 경화촉진제에 의해 초결 이후 급격하게 수화반응이 일어나는 것과 초기의 수산화칼슘의 생성이 강도에 영향을 미치는 것으로 판단된다.
- 12%을 비교하였을 때 역시 크게 상승했음을 확인할 수 있다. 이를 통해 재령시간이 늘어날수록 시멘트 페이스트의 Ca(OH)2의 생성량이 증가함을 알 수 있었고, 경화촉진제 첨가량이 증가할수록 Ca(OH)2 생성량도 증가함을 알 수 있었다. 따라서 TG/DTA 실험결과 경화촉진제와 시멘트와의 촉진반응로 Ca(OH)2가 초기에 생성되는 것으로 사료되며, Ca(OH)2가 초기강도에 영향을 미치는 것을 판단된다.
- 함유량비율을 나타낸 것이다. 재령12시간의 각각의 실험체들의 Ca(OH)2 함유량을 보면, 경화촉진제를 사용하지 않은 HA-OPC-0 결과 값 0.29%에서 HA-3J-0 실험체의 값 0.69%로 상승했음을 확인할 수 있다. 이는 3종조강시멘트와 1종시멘트의 성분차이로 인해 나타나는 결과로 사료된다.
후속연구
- 재령12시간에서는 시멘트의 완전 수화물인 C-S-H수화물이 대부분이며 수화물들의 조직이 아주 치밀한 것을 알 수 있다. 그러나 재령 12시간의 형상 중 C-S-H 수화물에서 Crack이 발생하는 것은 초기의 높은 수화열로 인해 건조 수축이나 자기수축으로 인해 발생된 것으로 판단되며 추후 경화촉진제에 의한 수화열과 건조수축이나 자기수축에 관한 연구도 필요하다고 사료된다. 또한 경화촉진제 사용량이 증가 할수록 Ca2+이온의 증가로 수화 반응 속도가 증가하며 수화생성물 또한 증가시키는 것으로 나타났다.
- 이는 뒤에 기술되어 있는 Ca(OH)2의 정량분석 실험결과와 응결실험의 결과를 고찰해 비교 하였을 때 경화촉진제의 주성분인 칼슘이온의 수화반응 인해 Ca(OH)2의 급격한 증가로 응결시간이 단축되는 것으로 판단된다. 또한 추후 유동성 확보를 위해 사용하였던 고성능 감수제에 의한 응결 지연 평가도 사료 되어야 할 것으로 사료된다.
- 이는 경화촉진제의 성분 중 유동성을 증가시키는 성분이 포함되어 있는 것으로 사료되며 HA-3J-0가 HA-OPC-0보다 유동성이 감소하는 원인은 3종조강시멘트의 분말도 증가로 인하여 나타나는 현상으로 판단된다. 추후 경화촉진제가 유동성에 미치는 영향을 알아보기 위하여 1종 보통포틀랜드 시멘트와 경화촉진제를 사용한 실험체에 대해서도 유동성평가 가 이루어져야 할 것으로 판단된다.
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