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문제 정의
- 본 연구에서는 고상반응법을 이용하여 황색 영역의 발광특성을 나타내는 알칼리토류 실리콘계 산질화물 LED 용 형광체인 Ba9Y2+y Si6 O24 − 3yN3y : Eu2+ 형광체를 합성 하였고 하소 및 환원 열처리 온도, 활성제의 농도가 형광체의 발광특성에 미치는 영향에 대하여 조사하였다.
제안 방법
- 99 %)를 출발 원료로 사용하였다. 계산된 목표 조성비에 일치하는 적정 농도의 SrCO3 , Y2O3 및 SiO2 원료 분말을 칭량하였고, 활성제인 Eu2O3 의 농도는 SrO를 기준으로 각각 2, 3, 5, 7, 10 mol%로 변화 시키면서 첨가하였다.
- 고상반응법으로 Ba-Y-Si-계 산질화물 황색 형광체를 합성하였고, 하소온도, 환원 열처리 온도, 활성제 Eu2+ 이온의 농도가 발광특성에 미치는 영향을 조사하였다. 하소온도 1400℃에서 고상반응을 진행하고 1300℃에서환원 열처리한 Ba9 Y2+y Si6 O24 − 3yN3y : Eu2+ 형광체로부터 가장 높은 흡광 및 발광 효율을 얻을 수 있었다.
- 형광체를 합성 하였고 하소 및 환원 열처리 온도, 활성제의 농도가 형광체의 발광특성에 미치는 영향에 대하여 조사하였다. 또한, SEM 및 PSA 분석을 통하여 형광체의 형상, 평균 입경 및 입도 분포를 관찰하였다.
- 형광체의 흡광 및 발광특성은 형광분광계(Fluorescence spectrometer, FS-2)를 이용하여 분석하였고, 특히 발광특성은 청색 LED의 여기파장대인 450 nm 파장을 여기 광원으로 사용하여 460~700 nm 파장 범위에 대하여 조사하였다. 또한, 전계 방사형 주사전자현미경(FE-SEM, Hitachi S-4700)을 이용하여 형광체의 형상을 관찰하였으며, 입자크기분석기(Particle Size Analyzer, ELS-Z1)로 합성된 형광체의 평균입경 및 입도분포를 확인하였다.
- 칭량된 분말들은 습식 볼밀 과정을 통해 균일하게 혼합하였고, 건조 후 미분쇄한 혼합물을 1200~1500℃, 산화분위기에서 12시간 동안 하소하여 고상반응시켰다. 합성된 분말을 재분쇄한 후 수소와 질소 혼합가스(H2 5 %/N2 95 %) 분위기하에서 각각 1150, 1200, 1250, 1300℃의 온도에서 24시간 동안 환원 열처리하였다.
- 합성된 형광체의 결정구조 및 결정성은 X-선 회절분석기(Empyrean Series 2)를 이용하여 확인하였다. 형광체의 흡광 및 발광특성은 형광분광계(Fluorescence spectrometer, FS-2)를 이용하여 분석하였고, 특히 발광특성은 청색 LED의 여기파장대인 450 nm 파장을 여기 광원으로 사용하여 460~700 nm 파장 범위에 대하여 조사하였다.
- 합성된 형광체의 결정구조 및 결정성은 X-선 회절분석기(Empyrean Series 2)를 이용하여 확인하였다. 형광체의 흡광 및 발광특성은 형광분광계(Fluorescence spectrometer, FS-2)를 이용하여 분석하였고, 특히 발광특성은 청색 LED의 여기파장대인 450 nm 파장을 여기 광원으로 사용하여 460~700 nm 파장 범위에 대하여 조사하였다. 또한, 전계 방사형 주사전자현미경(FE-SEM, Hitachi S-4700)을 이용하여 형광체의 형상을 관찰하였으며, 입자크기분석기(Particle Size Analyzer, ELS-Z1)로 합성된 형광체의 평균입경 및 입도분포를 확인하였다.
대상 데이터
- Sr-Y-Si-계 산질화물 형광체를 합성하기 위하여 모체와 활성제로 각각 고순도의 SrCO3 (Alfa Aesar, 99 %), Y2 O3 (Alfa Aesar, 99.99 %), SiO2(Alfa Aesar, 99.8 %)와 Eu2 O3 (Alfa Aesar, 99.99 %)를 출발 원료로 사용하였다. 계산된 목표 조성비에 일치하는 적정 농도의 SrCO3 , Y2O3 및 SiO2 원료 분말을 칭량하였고, 활성제인 Eu2O3 의 농도는 SrO를 기준으로 각각 2, 3, 5, 7, 10 mol%로 변화 시키면서 첨가하였다.
성능/효과
- 이러한 결과는 환원 온도가 증가함에 따라 모체 격자 내에 존재하는 활성제이온의 원자가 전자가가 Eu3+에서 Eu2+ 상태로 환원되는 효율이 증가하기 때문에 형광체의 흡광 및 발광 효율이 증가한 것으로 사료된다. 따라서 Fig. 1에서 제시한 결과와 함께 고려한다면, 1400℃ 하소 및 1300℃ 환원열처리가 Sr-Y-Si-계 산질화물 형광체로부터 가장 우수한 흡광 및 발광 효율을 확보할 수 있는 최적의 온도 조건임을 알 수 있다.
- 합성된 Ba9 Y2+y Si6 O24 − 3yN3y : Eu2+ 형광체는 300~470 nm 영역에 걸친 넓은 흡광밴드 특성과 571~585 nm 영역의 단일 발광밴드 특성을 나타내었다. 여기 광원 450 nm, 활성제 Eu2+ 이온 농도가 3 mol%일 때 피크 파장 575 nm의 가장 높은 발광 강도가 얻어졌으며, 활성제 Eu2+ 이온 농도가 5 mol% 이상일 때 발광 강도가 급격히 감소 하는 농도소광 효과와 함께 피크 파장도 장파장 영역으로 이동하는 red-shift 현상이 관찰되었다. 합성된 형광체 분말은 비교적 균일한 입도분포를 가지며 약 8.
- 특히, 합성된 Ba9 Y2+y Si6 O24 − 3yN3y : Eu2+ 형광체는 300~470 nm 영역에 걸친 넓은 흡광밴드 특성을 나타내어 여기 광원으로 근자외선 LED 및 청색 LED 두 가지 모두 사용 가능한 것으로 확인되었다.
- 하소온도 1400℃에서 고상반응을 진행하고 1300℃에서환원 열처리한 Ba9 Y2+y Si6 O24 − 3yN3y : Eu2+ 형광체로부터 가장 높은 흡광 및 발광 효율을 얻을 수 있었다.
- 이때 활성제 Eu2+ 이온의 농도는 3 mol%로 고정하였다. 하소온도가 1200℃로부터 증가함에 따라 합성된 형광체의 광에너지 흡수율 및 발광효율이 증가하다가 1400℃에서 가장 높은 흡광 및 발광 특성을 나타낸 이후 1500℃에서는 오히려 1200℃보다 낮은 광흡수 특성을 나타냄을 알 수 있다. 1200~1400℃ 구간에서는 하소온도가 증가함에 따라 모체의 결정구조가 안정화되고 격자 내 활성제 이온의 치환이 향상됨에 따라 형광체의 특성이 향상되기 때문인 것으로 해석되며, 1400℃가 가장 적정한 하소온도임을 알 수 있다.
- 여기 광원 450 nm, 활성제 Eu2+ 이온 농도가 3 mol%일 때 피크 파장 575 nm의 가장 높은 발광 강도가 얻어졌으며, 활성제 Eu2+ 이온 농도가 5 mol% 이상일 때 발광 강도가 급격히 감소 하는 농도소광 효과와 함께 피크 파장도 장파장 영역으로 이동하는 red-shift 현상이 관찰되었다. 합성된 형광체 분말은 비교적 균일한 입도분포를 가지며 약 8.2 µm 정도의 평균 입자크기를 가짐을 확인하였다. 본 연구에서 합성한 Ba9 Y2+y Si6 O24 − 3yN3y : Eu2+ 형광체는 청색 영역 뿐만 아니라 근자외선 영역의 빛을 여기 광원으로 사용 하는 LED용 형광체로 활용될 수 있을 것으로 기대된다.
- 합성된 형광체는 둥근모서리를 가지는 구형에 가까운 형상을 가지는 것으로 확인되었고, linear intersection법으로 약 8 µm 정도의 평균 입자크기가 얻어졌다.
- 4(b)에서 보는 바와같이 Ba9 Y2+y Si6 O24 − 3yN3y : Eu2+ 형광체는 571~585 nm 황색 영역의 단일 발광밴드 특성을 나타내고, 활성제 Eu2+ 이온 농도 3 mol%에서 피크 파장 575 nm의 가장 높은 발광 강도를 나타내었다. 활성제 Eu2+ 이온 농도를 5, 7, 10 mol%로 증가시켰을 때 발광강도가 계속적으로 감소하는 농도 소광(concentration quenching) 효과와 함께 피크 파장도 장파장 영역으로 이동하는 red-shift 현상이 관찰되었고, 반폭치(FWHM)도 발광강도와 동일한 경향성을 나타냄을 확인하였다. 활성제 Eu2+ 이온 농도가 5 mol% 이상일 경우, 모체 격자 내 Ba2+ 이온과 치환된 Eu2+ 이온 간의 거리가 상대적으로 감소하게 됨에 따라 형광체에 흡수된 광에너지 중에서 Eu2+ 이온 간 에너지 전파로 인한 비발광 소멸이 증가하기 때문인 것으로 판단된다.
- 5에 제시하였다. 흡광특성 스펙트럼으로부터 활성제 Eu2+ 이온 농도3 mol% 조건에서 합성된 형광체가 가장 높은 흡광효율을 나타내었고, 이후 활성제 이온 농도가 증가함에 따라 흡광효율은 계속적으로 감소하는 경향성을 나타내었다. 특히, 합성된 Ba9 Y2+y Si6 O24 − 3yN3y : Eu2+ 형광체는 300~470 nm 영역에 걸친 넓은 흡광밴드 특성을 나타내어 여기 광원으로 근자외선 LED 및 청색 LED 두 가지 모두 사용 가능한 것으로 확인되었다.
후속연구
- 또한, 2θ ≈ 25o 근방에서 관찰된 회절피크는 하소온도가 증가함에 따라 강도가 점차적으로 감소하지만 하소온도 1500℃에서 합성된 모체에서도 관찰되고 있어 미반응상은 아닌 것으로 생각된다. JC-PDS card 데이터베이스와 대조한 결과, 본 연구에서 합성된 Sr9 Y2 Si6 O2 4모체의 결정상과 일치하는 데이터가 확인되지 않아 정확한 결정구조해석을 위해서는 Rietveld 분석 등을 이용한 추가적인 연구가 필요한 것으로 사료된다.
- 2 µm 정도의 평균 입자크기를 가짐을 확인하였다. 본 연구에서 합성한 Ba9 Y2+y Si6 O24 − 3yN3y : Eu2+ 형광체는 청색 영역 뿐만 아니라 근자외선 영역의 빛을 여기 광원으로 사용 하는 LED용 형광체로 활용될 수 있을 것으로 기대된다.
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