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문제 정의
- 본 연구에서는 PBO 섬유의 UV 저항성을 측정하기 위하여 Weather-O-Meter를 응용하여 UV 조사장치인 UV-box를 제작 및 평가를 하였으며, UV light 차단이 가능한 약제를 PBO 섬유에 코팅하는 표면처리를 통하여 PBO 섬유의 UV 저항성 변화를 고찰하였다.
제안 방법
- Figure 2. Photographs of UV-box used for the UV exposure of PBO fibers, and the selection of an optimum position for the UV light source for the measurement of UV irradiation.
- 원사의 다양한 광원에 대한 조사 시험이 가능하도록 교체가 가능한 램프를 적용하였고, 각 광원에 대한 조작 스위치, UV의 조사시간, 원사 거치 형태 등의 요소를 중점으로 설계하였다. UV 광량 측정계(Photoradiometer : HD 2102.2, Delta, Italy)를 이용하여 장시간에 걸친 UV 조사시 UV 광량 변화를 분석하여 설비의 안정성을 평가하였으며, 온습도는 표준상태의 항온항습실에서 UV-box 내 공기를 외부와 순환하도록 설계하였다. Table 1은 UV-box에 사용한 다양한 광원의 제원을 정리한 것이다.
- 최적의 UV 조사 조건을 선정하기 위한 예비 시험을 다음과 같이 하였다. UV 조사 시험이 장시간(1,000시간 이상) 이루어지는 점을 고려하여 시험 장비의 안정성을 실시하였으며, 평가방법은 광원별, 위치(가로, 세로, 높이)별 자외선 출력을 UV 광량 측정계를 통하여 측정 및 평가를 진행하였다. 가로 및 세로 위치에 따른 UV 조사량 측정은 UVA 15를 광원으로 하여 세로 6단계, 가로 8단계로 나누어 진행하였다.
- UV-box의 광량 및 안정성 평가 결과를 참고로 하여 가장 일반적인 UVA-15 광원을 사용하여 높이 2 floor(33 cm)의 위치에서 원사 거치대를 이용하여 장력을 일정하게 유지시킨 다음, UV 조사시간에 따른 강신도 물성 변화를 측정하여 Table 3에 정리하였다.
- triazine type으로는 Chiguard® 1064 {2-[4,6-bis(2,4-dimethylphenyl)-1,3,5-triazin-2-yl]-5-(octyloxy) phenol)}을 사용하여 UV 저항성 부여 성능 비교 시험하였다.
- UV 조사 시험이 장시간(1,000시간 이상) 이루어지는 점을 고려하여 시험 장비의 안정성을 실시하였으며, 평가방법은 광원별, 위치(가로, 세로, 높이)별 자외선 출력을 UV 광량 측정계를 통하여 측정 및 평가를 진행하였다. 가로 및 세로 위치에 따른 UV 조사량 측정은 UVA 15를 광원으로 하여 세로 6단계, 가로 8단계로 나누어 진행하였다. 광원별, 위치별 UV 조사량 측정 결과를 반영하였으며, PBO 원사의 일정한 UV 조사를 위하여 광원은 UVA 15를 선정하였고, 위치는 2 floor(Figure 2)에 거치하여 평균 4 W/m2의 UV 조사를 하도록 진행하였다.
- , Japan)로 가속 전압 15 kV, 배율 3,000 배로 촬영하였다. 각각의 UV 흡수제로 처리된 코팅사를 UV 조사 처리한 전/후의 필라멘트사의 인장강도를 측정하여 그 성능을 분석하였는데, 강도는 시험값의 오차를 최소화하기 위하여 원사 거치대의 13개의 원사를 시험하여 최대 하한 값 3개를 제외하고 남은 10개의 데이터의 평균치로 산정하였다.
- 가로 및 세로 위치에 따른 UV 조사량 측정은 UVA 15를 광원으로 하여 세로 6단계, 가로 8단계로 나누어 진행하였다. 광원별, 위치별 UV 조사량 측정 결과를 반영하였으며, PBO 원사의 일정한 UV 조사를 위하여 광원은 UVA 15를 선정하였고, 위치는 2 floor(Figure 2)에 거치하여 평균 4 W/m2의 UV 조사를 하도록 진행하였다.
- PBO 섬유의 표면에 UV 흡수제 및 안정제를 코팅하기 위한 수지로는 섬유에 촉감 등의 물성에 영향을 미치지 않고 선정된 약제와의 상용성이 우수한 수용성 폴리우레탄(영진텍스켐사의 비이온계 계면활성제가 포함된 YJ-300S)을 선정하여 시험하였다. 수용성 폴리우레탄의 농도를 조절하며 100 oC에서 30분간 pick-up율 40%의 조건으로 처리하였다. 시험에 사용한 자외선 흡수제 4종, 자외선 안정제 1종의 약제를 이용하여 PBO 원사 표면에 처리 가능하도록 분산제와 증점제를 조제로 사용하였다.
- 시간에 따른 강도 저하를 분석하기 위해 사 인장강신도 시험기(모델명 : UTR-4)를 이용하여 KS K 0412 필라멘트사 시험 규격으로 측정하였고, 표면 형상 변화를 관찰하기 위해 10−2mmHg 감압 하에서 Au-coating 하여, Scanning electron microscope(S-3200N, Hitachi Co., Japan)로 가속 전압 15 kV, 배율 3,000 배로 촬영하였다.
- PBO 섬유의 UV 조사시험을 위하여 Weather-O-meter를 응용한 UV 조사장치인 UV-box를 Figure 2와 같이 설계하여 제작하였다. 원사의 다양한 광원에 대한 조사 시험이 가능하도록 교체가 가능한 램프를 적용하였고, 각 광원에 대한 조작 스위치, UV의 조사시간, 원사 거치 형태 등의 요소를 중점으로 설계하였다. UV 광량 측정계(Photoradiometer : HD 2102.
- 종합적으로 PBO 원사의 UV 조사 시험은 UV 조사량을 균일하게 하기 위하여 2 floor의 중앙에 시료를 두고 시험을 진행하였다.
대상 데이터
- PBO 섬유의 표면에 UV 흡수제 및 안정제를 코팅하기 위한 수지로는 섬유에 촉감 등의 물성에 영향을 미치지 않고 선정된 약제와의 상용성이 우수한 수용성 폴리우레탄(영진텍스켐사의 비이온계 계면활성제가 포함된 YJ-300S)을 선정하여 시험하였다. 수용성 폴리우레탄의 농도를 조절하며 100 oC에서 30분간 pick-up율 40%의 조건으로 처리하였다.
- 944를 사용하였다. UV 처리제를 섬유 표면에 코팅하기 위하여 수분산성 폴리우레탄(Youngjin Texchem Co.)을 매질로 사용하였다.
- UV 흡수제 및 안정제의 섬유표면 처리 조건 선정: UV 흡수제 및 안정제를 PBO 섬유 표면에 코팅하기 위하여 매질로 수분산 폴리우레탄을 사용하였다. Figure 11은 시험에서 사용한 UV 흡수제인 Chiguard® 234, 5431, 1064와 UV 안정제인 Chimassorb® 944의 수분산 폴리우레탄 용액 중 분산 상태를 보여주는 것이다.
- 본 연구에서 사용된 PBO 섬유로는 섬도가 248.9 de 이며, 인장강도 31.8 g/d, 신도 3.0%, 치수변화율 0.6%의 물성을 가지는 일본 Toyobo사의 Zylon®을 구입하여 사용하였다.
- 본 연구에서는 Figure 9에 나타낸 것과 같이, benzotriazoles type으로는 Chiguard® 234 {2-[2-hydroxy-3,5-di-(1,1-dimethylbenzyl)]-2H-benzotriazole}와 Chiguard® 5341 {2,2'-methylene bis(6-(2H-benzotriazol-2-yl)-4-,1,1,3,3, tetramethylbutyl)phenol)}을 사용하였으며, benzophenones type으로는 Chiguard® BP-1(2,4-dihydroxy benzophenone)을 사용하였다.
- 수용성 폴리우레탄의 농도를 조절하며 100 oC에서 30분간 pick-up율 40%의 조건으로 처리하였다. 시험에 사용한 자외선 흡수제 4종, 자외선 안정제 1종의 약제를 이용하여 PBO 원사 표면에 처리 가능하도록 분산제와 증점제를 조제로 사용하였다.
- 시험에서 사용한 UV 흡수제로는 Chitec사의 Chiguard® 234, Chiguard® 5341, Chiguard® BP-1 및 Chiguard® 1064를 사용하였으며, UV 안정제로는 Chimassorb® 944를 사용하였다.
성능/효과
- 다양한 UV 광원을 사용하여 직접 제작한 UV-box로 광원의 높이 가로 및 세로의 위치별 UV 조사량 측정 시험 결과, 램프의 위치와 거리에 따른 UV 조사량의 편차가 발생하므로 PBO 원사의 UV 조사 시험시, 위치 선정에 따른 오차를 최소화 할 수 있는 database를 구축할 수 있었다. PBO 원사의 UV 조사 후 물성 변화를 시험한 결과, UVA 15 광원으로 PBO 섬유를 UV 조사에 노출시켰을 때 물성은 조사시간이 경과함에 따라서 지속적으로 감소하여 강도는 최대 37%, 신도는 18%까지 감소함을 알 수 있었다.
- 수분산 폴리우레탄을 이용하여 UV 흡수제와 안정제의 종류를 달리하면서 PBO 원사에 UV 약제를 성공적으로 코팅할 수 있었다. PBO 표면에 수분산 폴리우레탄을 이용하여 UV 약제를 코팅하였을 경우, benzotriazoles type UV 흡수제보다는 benzophenones type 및 triazine type의 UV 흡수제가 보다 효과적으로 섬유의 UV 안정성을 향상시키는 것으로 나타났다.
- Table 6에서 알 수 있는 바와 같이, UV 약제를 처리하지 않은 원사(미처리, 물 및 폴리우레탄 수지)의 강도는 UV를 조사함에 따라 19~22%의 강도 감소율을 보이고, 신도는 10~12% 저하되는 결과를 얻었다. 이 저하율은 물론 UV 광원의 종류와 조사량에 따라 달라질 수 있다.
- UVA-15 광원을 이용하여 동일 floor에서 세로 및 가로의 위치에 따른 UV 조사량을 측정하여 비교한 결과, 세로위치에 따른 조사량은 1 floor와 2 floor의 경우 램프와 적정거리를 두고 있으므로 위치에 상관없이 비교적 일정한 조사량을 나타내었으나, 3 floor의 경우에는 광원과 광량 측정기간의 직선상 거리가 가장 가깝기 때문에 광원이 장착되어 있는 위치와의 거리에 따른 조사량의 차이가 나타났다. 또한, 각 floor에서 수평방향 위치에 따른 UV 조사량은 Figure 5와 같은 결과를 얻었다.
- 다양한 UV 광원을 사용하여 직접 제작한 UV-box로 광원의 높이 가로 및 세로의 위치별 UV 조사량 측정 시험 결과, 램프의 위치와 거리에 따른 UV 조사량의 편차가 발생하므로 PBO 원사의 UV 조사 시험시, 위치 선정에 따른 오차를 최소화 할 수 있는 database를 구축할 수 있었다. PBO 원사의 UV 조사 후 물성 변화를 시험한 결과, UVA 15 광원으로 PBO 섬유를 UV 조사에 노출시켰을 때 물성은 조사시간이 경과함에 따라서 지속적으로 감소하여 강도는 최대 37%, 신도는 18%까지 감소함을 알 수 있었다.
- 1~3 floor 모두 동일한 경향을 나타내고 있으며 광원이 위치한 가로 3~6번에서 UV 조사량이 가장 높은 것을 알 수 있다. 또한, 전체적으로 램프의 중앙일수록 높아지고, 가장자리에 위치할수록 UV 조사량이 감소하는 것을 알 수 있다.
- 반면에 PBO 섬유에 UV 약제를 처리한 원사의 강도 감소율을 분석한 결과, benzotriazoles type UV 흡수제인 Chiguard® 234 및 5431로 처리한 경우에는 10~12% 강도 감소율을 나타내었으며, benzophenones type UV 흡수제인 Chiguard® BP-1과 triazine type인 Chiguard® 1064로 처리한 섬유는 각각 7.86%와 5.72%로 상대적으로 저하율이 낮은 것으로 나타났다.
- 시료 위치별 UV 출력을 측정하였을 때, UVA-8과 M400 광원의 경우 램프와 가까운 3 floor가 UV 조사량이 가장 높았으며, 램프와 멀어질수록 UV 조사량이 감소되는 경향을 보였다. 반면에 UVA-15 광원의 경우는 2 floor가 UV 조사량이 가장 높았으며, A300 광원의 경우에는 램프와 가장 먼 1 floor가 UV 조사량이 가장 높았다. 이러한 경향은 UV-box내의 램프의 위치에 따른 광량의 차이로 판단이 된다.
- 수분산 폴리우레탄을 이용하여 UV 흡수제와 안정제의 종류를 달리하면서 PBO 원사에 UV 약제를 성공적으로 코팅할 수 있었다. PBO 표면에 수분산 폴리우레탄을 이용하여 UV 약제를 코팅하였을 경우, benzotriazoles type UV 흡수제보다는 benzophenones type 및 triazine type의 UV 흡수제가 보다 효과적으로 섬유의 UV 안정성을 향상시키는 것으로 나타났다.
- 시험 평가 결과, D65, UVA8, 15 및 A300 광원은 1분 정도의 단시간에 안정적인 조사량을 나타내었으나, M400 광원의 경우 10분의 안정시간이 필요하였다. 시료 위치별 UV 출력을 측정하였을 때, UVA-8과 M400 광원의 경우 램프와 가까운 3 floor가 UV 조사량이 가장 높았으며, 램프와 멀어질수록 UV 조사량이 감소되는 경향을 보였다. 반면에 UVA-15 광원의 경우는 2 floor가 UV 조사량이 가장 높았으며, A300 광원의 경우에는 램프와 가장 먼 1 floor가 UV 조사량이 가장 높았다.
- 시험 평가 결과, D65, UVA8, 15 및 A300 광원은 1분 정도의 단시간에 안정적인 조사량을 나타내었으나, M400 광원의 경우 10분의 안정시간이 필요하였다. 시료 위치별 UV 출력을 측정하였을 때, UVA-8과 M400 광원의 경우 램프와 가까운 3 floor가 UV 조사량이 가장 높았으며, 램프와 멀어질수록 UV 조사량이 감소되는 경향을 보였다.
- 68%가 감소하였다. 신도와 탄성률 역시 UV 조사시간이 증가할수록 지속적으로 감소하여 조사시간 384시간이 경과하였을 경우 신도는 2.43%로 17.54%의 감소율을 보였으며, 탄성률은 2125 GPa로 14.04%의 감소율을 보이며 급격한 물성 저하가 일어나는 것을 알 수 있다.
- Table 4는 이들 UV 안정화 처리 약제를 사용하기 위하여 수분산 폴리우레탄 용액 중에서의 분산성을 보여주는 것이다. 약제간 혼합 사용에 따른 구성 농도별 시험에서, 조건 1~3은 완전 분산이 어렵고 코팅 시 분균일하게 도포되는 것으로 나타났으며, 조건 4는 분산성은 양호하나 수분산 폴리우레탄이 과다하여 전체적으로 과다 도포되는 현상이 나타났다. 조건 5는 혼합된 약제가 아세톤에는 분산되나 수용성 폴리우레탄이나 물을 첨가하면 바로 젤화 되어 작업 불가하였다.
- 조건 5는 혼합된 약제가 아세톤에는 분산되나 수용성 폴리우레탄이나 물을 첨가하면 바로 젤화 되어 작업 불가하였다. 조건 6이 점도 500 cps 이하이고 침전상태도 양호하여 가장 작업성이 우수한 것으로 나타났다. 또한, 약제를 Table 5와 같이 혼합 비율 50:50으로 혼합하여 사용 시에도 조건 6이 최적인 결과를 얻었다.
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