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문제 정의
- 본 연구는 플라즈마 처리에 따른 기질의 표면특성 변화와 자기세정성과의 관련성을 검토하기 위한 예비적 내용으로 플라즈마 처리에 의한 표면요철과 표면의 화학적 반응에 따른 표면활성 변화에 관심을 두고 표면활성이 상이한 PET(polyethylene terephthalate)와 FEP(flourinated ethylene propylene) 필름을 시료로 사용되었다. PET는 강도, 내열성, 전기적 성질이 뛰어나고 결정성 플라스틱에 속하기 때문에 내유성이 좋으나 결정화가 늦어 사출성형에는 적합하지 않다.
제안 방법
- AFM 분석: Auto probe CP Research System의 원자현미경(AFM, Veecod 3100)을 이용하여 non-contacting mode에서 0.5 Hz 주사속도로 실온에서 측정하였으며, 표면거칠기도 AFM의 tapping mode를 이용하여 측정하였다.
- O2 플라즈마 처리는 직접 방전식의 저진공 플라즈마 장치를 사용하였고, O2 gas 플라즈마 처리에 따른 필름의 친수 및 소수화 효과를 보기 위하여 표면활성으로 접촉각과 표면에너지를 구하였다.
- PET와 FEP 필름을 O2 플라즈마로 처리하여 표면형태 및 표면특성을 고찰한 결과 다음과 같은 결론을 얻었다.
- XPS 분석: PHI 5000 VersaProbe(Ulvac-Phi CO.)를 사용하였는 데, X-선 광원은 Monochromator AlKα (1486 eV), Anode(25 W, 15 eV)이고, 압력은 6.7×10−8 Pa로 하였다.
- 접촉각: 필름을 5×5 cm로 자른 후 contact angle meter(Erma Inc. model G-1)를 사용하여 용액 0.01 ml를 필름에 점적하여 표면에 액적을 형성시켜 1분경과 후 5회씩 측정하여 평균값을 구하였고, Table 1은 측정에 사용된 용액의 표면장력값이다.
대상 데이터
- 시 료: PET(polyethylene terephthalate) 필름은 Kolon사 제품으로 두께는 75 μm이고, FEP(flourinated ethylene propylene) 필름은 Du Pont사 제품으로 두께는 50 μm인 미연신된 것을 사용하였다.
- 직접 방전식 전극장치와 40 kHz AC power를 이용한 저진공 플라즈마 장치를 사용하였다. 먼저 수분을 포함한 O2가스를 챔버에 15 SCCM 주입하면서 동시에 배기하여 챔버 내 압력을 100 mTorr로 유지하고, 10×10 cm 크기 필름에 570 V의 플라즈마를 1-7 min.
이론/모형
- 표면에너지를 구하기 위한 일반적인 방법은 sessile drop 방식을 이용한 접촉각측정이 기본이 된다. 구체적 산출과정은 Geometrical mean 법으로 극성성분 및 비극성성분을 산출하여 표면에너지를 구하였는데, 용액에 따른 편차를 줄이기 위하여 극성과 비극성성분의 힘의 총합인 고체 표면에 작용하는 힘의 양변을 #로 나눈 아래 식 으로 보정하였다.
- 표면에너지: 표면에너지는 sessile drop 방식을 이용한 접촉각 측정 방법을 이용하였는데, 구체적 산출과정은 Geometrical mean 법으로 극성성분 및 비극성성분을 산출하여 표면에너지를 구하였다. 극성성분 및 비극성성분과 접촉각과의 관계식 (2)에서 #, #를 구하기 위해 표면에 너지 값을 알고 있는 두 종류의 액체를 이용하여 접촉각을 측정하고 식 (3), (4), (5)와 같이 연립방정식을 풀었다[8].
- 표면에너지를 구하기 위하여 사용된 용액의 종류 및 방법은 표면에너지와 기질의 응착력에 관한 기존 연구[8]을 참조로 하였다.
성능/효과
- O2 플라즈마 처리가 접촉각에 미치는 영향은 PET와 FEP 두 필름간의 차이를 보여 PET 필름은 O2 플라즈마를 처리 하면 접촉각은 수용액의 종류에 관계없이 접촉각이 50%정도 감소하지만 플라즈마 처리시간에 따른 차이는 거의 없었다. 필름에 O2 플라즈마 처리를 하면 접촉각이 감소하는 것은 플라즈마 처리에 따른 화학적 활성기의 도입으로 극성이 강화되고, 고체표면의 요철효과[1]가 함께 작용한 결과로 생각된다.
- O2 플라즈마를 처리하면 PET 필름의 C1s 값은 감소하고, N1s와 O1s 값은 증가하지만, FEP 필름은 화학적 조성변화폭이 크지 않았다. O2 플라즈마를 처리하면 PET 필름의 접촉각은 수용액의 종류에 관계없이 접촉각이 50% 정도 감소하지만 플라즈마 처리시간에 따른 차이는 없었고, FEP 필름의 접촉각은 플라즈마 처리 시간이 증가하면 접촉각도 증가하는 데, 순수에서의 증가폭이 계면활성제용액에 비하여 컸다. O2 플라즈마 처리는 PET 필름의 경우, 비극성성분의 에너지의 변화폭은 낮지만 극성성분의 표면에너지는 크게 증가하여 전 표면에너지는 50% 정도 증가하였고 플라즈마 처리시간에 따른 영향은 크지 않았다.
- Figure 1은 PET(polyethylene terephthalate)와 FEP(flourinated ethylene propylene) 필름을 O2 플라즈마로 1, 4, 7분간 처리한 2×2 μm 크기 필름의 AFM 이미지와 단면분석 결과이다. PET 필름을 O2 플라즈마로 처리할 때 처리시간이 1분에선 표면돌기의 변화가 거의 없지만 처리시간이 4분 경과하면 요철이 심화되고 처리시간 7분이 경과하면 돌기의 높이는 증가하지만 돌기의 개수는 감소하였다. 그리고 FEP 필름 (E)은 PET 필름(A)에 비하여 표면요철이 큰 편인데, O2 플라즈마 처리 1분(F)에서도 에칭에 의한 돌기 심화현상이 나타나고 처리시간 4분(G)인 경우 돌기의 갯수와 깊이가 증가하나 처리시간이 7분(H)에선 전반적으로 돌기의 개수와 깊이가 감소하였다.
- 액체의 종류에 따라 O2 플라즈마 처리효과가 달라서 물과 글리세롤에 비하여 에틸렌글리콜과 포름아미드에서 접촉각의 감소률이 높았다. 그리고 FEP 필름을 O2 플라즈마로 처리하면 접촉각은 액체의 종류에 관계없이 증가하는 데, O2 플라즈마의 처리시간이 증가할수록 접촉각은 증가하는데, 물과 글리세롤에 비하여 에틸렌글리콜, 브로모나프탈렌와 포름아미드에서 증가률이 80% 이상으로 높아 O2 플라즈마 처리효과가 크게 나타났다. FEP 필름은 물에 대한 접촉각이 107 o 로 발수성 시료인데 O2 플라즈마로 처리하면 접촉각은 증가하여 필름의 접촉각은 150 o 이상의 초발수성 표면으로 바뀌는 데, 이는 PTFE(polytetraflouroethylene) 필름을 산소와 아르곤 비율 2:1의 진공플라즈마를 처리하면 접촉각이 123 o 에서 150 o 로 증가한 결과[11]와 유사하다.
- 이에 의하면 플라즈마 처리 전, 두 필름간의 표면거칠기에 차이가 거의 없지만 O2 플라즈마를 처리하면 두 필름간 표면거칠기에 차이를 보인다. 그리고 필름의 종류에 따라 O2 플라즈마 처리 시간이 표면거칠기에 미치는 영향이 달라서 PET 필름은 플라즈마 처리시간이 증가하면 대체적으로 표면거칠기가 증가하지만, FEP 필름은 플라즈마 처리시간이 4분 이내에선 처리시간에 따라 거칠기가 증가하지만 처리시간 7분에선 표면거칠기가 감소하였다. 플라즈마 처리시간 7분에서 표면거칠기가 감소하는 것은 Figure 1에서 보여진 바와 같이 플라즈마 처리시간이 증가함에 따라 에칭현상의 반복에 따라 표면이 평활해졌기 때문으로 생각된다.
- FEP 필름의 경우, O2 플라즈마 처리는 극성성분의 에너지 변화폭은 미미 하지만 비극성성분 표면에너지는 크게 감소하여 전 표면에너지는 60% 정도 감소하였고 O2 플라즈마 처리시간에 따른 변화폭은 거의 없었다. 따라서 O2 플라즈마 처리는 PET 필름은 친수화하고, FEP 필름은 소수화시키는 상반된 효과를 보였다.
- 플라즈마로 처리하면 액체의 종류에 관계없이 필름의 용액에 대한 접촉각은 감소하지만, 플라즈마 처리시간에 따른 효과는 크지 않았다. 액체의 종류에 따라 O2 플라즈마 처리효과가 달라서 물과 글리세롤에 비하여 에틸렌글리콜과 포름아미드에서 접촉각의 감소률이 높았다. 그리고 FEP 필름을 O2 플라즈마로 처리하면 접촉각은 액체의 종류에 관계없이 증가하는 데, O2 플라즈마의 처리시간이 증가할수록 접촉각은 증가하는데, 물과 글리세롤에 비하여 에틸렌글리콜, 브로모나프탈렌와 포름아미드에서 증가률이 80% 이상으로 높아 O2 플라즈마 처리효과가 크게 나타났다.
- Figure 4는 PET와 FEP 필름의 순수 및 계면활성제용액에서의 접촉각을 측정한 결과이다. 필름의 종류에 관계없이 순수에 비하여 계면활성제 용액의 접촉각이 50% 정도 낮았다. 필름의 계면활성제 용액에서 접촉각이 순수에 비하여 낮은 것은 물에 계면활성제가 첨가되면 용액의 표면에 흡착 배열된 계면활성제 분자의 친수기와 물분자 간에 인력이 작용하므로 표면의 물분자가 안으로 끌리는 힘이 약해져 용액의 표면장력이 절반으로 저하되고 필름과 수용액의 계면장력도 저하되어 접촉각이 감소된다.
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