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문제 정의
- 따라서 본 연구는 쌀밥을 출발물질로 하여 수열합성과 활성화 과정을 통해, EDLC의 용량 발현에 적합한 활성화 온도를 알아보고 이때의 활성탄 물성과 전기화학적 전극 특성을 알아보고자 한다.
제안 방법
- 5×5cm2의 니켈폼과 MSC-30 활성탄을 이용해 제조된 상대전극과 Hg/HgO(1M NaOH)의 기준전극을 이용한 3전극 시스템을 구성하고 Potentio Stat(Versastat3 -200, Princeton Applied Research)을 사용하여 순환전류(CV: Cyclic Voltammetry) 측정실험과 10 mHz~100 kHz의 범위에서 amplitude 10 mV의 조건으로 6M KOH 전해액에서 교류 임피던스(AC-impedance) 측정실험을 수행하였다.
- 800oC로 활성화된 활성탄 전극에 대한 6M KOH 전해액에서의 전기화학 특성 실험 결과로써 237 F/g (@5 mV/s), 194 F/g(@100 mV/s), 137 F/g(@500 mV/s)의 큰 비용량과 3.3초의 응답시간 특성을 확인하였다. 아울러, 활성화 온도를 900oC 및 1000oC로 증가시킨 활성탄 전극의 경우에는 활성탄의 마이크로 기공이 감소하고 메조 기공이 더 발달하게 되어, 800oC 경우보다 비용량은 작았으나 주사속도가 500mV/s까지 크게 증가하여도 비용량의 감소경향 기울기가 매우 완만하였고 응답시간이 각각 1초 및 0.
- 위와 같이 얻어진 탄소 입자 분말 6g을 12MKOH 용액에 1시간 동안 진공함침 시킨 후 12시간동안 교반시켜 주었다. 교반이 끝난 탄소-KOH 혼합용액을 여과하고 120oC에서 12시간 진공건조를 실시하였다. 건조된 탄소-KOH 혼합 분말의 중량은 약11g으로 측정되었다.
- )를 활용하였다. 수분 및 휘발물질 등의 존재를 확인하기 위해 열에 의한 질량 변화를 측정할 수 있는 TGA (Thermogr-avimetric analysis, TG-DTA/DSC, SETARAM Labs-ysTM) 분석을 진행하였다.
- 앞에서와 같이 얻어진 활성탄 83 wt%을 비롯하여 Super-p 10 wt%, 폴리비닐리덴플루오르 (PVDF, Polyvinylidene fluoride) 7 wt%를 혼합하여 slurry를 제조하고, 이를 두께 280 µm이고 면적 2×2cm2인 니켈폼(nickel foam) 집전체에 코팅하였다.
- 위와 같이 제조된 활성탄의 전기화학적 특성을 평가하기 위해 앞서 제작된 작업전극을 6M KOH에 진공함침한 후 30분 동안 유지하여 전극 내부까지 전해질이 충분히 침투하도록 처리하였다. 5×5cm2의 니켈폼과 MSC-30 활성탄을 이용해 제조된 상대전극과 Hg/HgO(1M NaOH)의 기준전극을 이용한 3전극 시스템을 구성하고 Potentio Stat(Versastat3 -200, Princeton Applied Research)을 사용하여 순환전류(CV: Cyclic Voltammetry) 측정실험과 10 mHz~100 kHz의 범위에서 amplitude 10 mV의 조건으로 6M KOH 전해액에서 교류 임피던스(AC-impedance) 측정실험을 수행하였다.
- 수열합성을 통해 직경 5~7µm 인 구형의 탄소 입자를 제조하였다. 이렇게 제조된 구형의 탄소 입자를 12M KOH 용액에 진공함 침하고 여과 및 건조 과정을 거친 후 600~1000oC까지 활성화 온도를 변화시키며 활성탄을 제조하였다. 활성화 온도가 올라갈수록 활성탄의 전체 원소 중 탄소 원소의 비율이 점차 증가함을 확인하였고 XRD를 통하여 활성화 온도의 증가에 따라 무정형구조로부터 결정 화가 시작되는 재정렬이 진행됨을 알 수 있었다.
- 전극 활물질인 활성탄과 전해질의 계면에서의 반응 및 전기화학적 특성을 알아보기 위해, 각각의 활성화 온도에서 제조된 활성탄을 이용하여 전극을 제작하고 6M KOH 전해액에 진공함침 후 3전극을 이용한 주사속도전류 시험 결과를 Fig. 6에 나타내었다. 이때의 순환 전류 시험은 모두 −1.
- 5에 나타내었다. 정확한 질량 변화를 알기 위해 120oC, 질소분위기에서 1시간 건조시켜 수분을 제거 하였고, 상온으로 다시 감온 후 100oC부터 1000oC까지 10o C/min의 승온 속도로 측정하였다. 수열합성만을 거친 시료의 경우, 충분히 높은 온도에서 탄화가 완전히 이뤄지지 않은 상태이기 때문에 온도 증가에 따른 질량의 감소가 가장 크게 나타나고 있음을 알 수 있었다.
- 제조된 활성탄의 전기화학적 전극특성을 확인하기 위하여 전극시험(cell test)용 작업전극(working electrode)을 제작하였다. 앞에서와 같이 얻어진 활성탄 83 wt%을 비롯하여 Super-p 10 wt%, 폴리비닐리덴플루오르 (PVDF, Polyvinylidene fluoride) 7 wt%를 혼합하여 slurry를 제조하고, 이를 두께 280 µm이고 면적 2×2cm2인 니켈폼(nickel foam) 집전체에 코팅하였다.
- 5×5cm2의 니켈폼과 MSC-30 활성탄을 이용해 제조된 상대전극과 Hg/HgO(1M NaOH)의 기준전극을 이용한 3전극 시스템을 구성하고 Potentio Stat(Versastat3 -200, Princeton Applied Research)을 사용하여 순환전류(CV: Cyclic Voltammetry) 측정실험과 10 mHz~100 kHz의 범위에서 amplitude 10 mV의 조건으로 6M KOH 전해액에서 교류 임피던스(AC-impedance) 측정실험을 수행하였다. 충 방전 싸이클 수명 시험을 위하여 3전극 시스템에서 주사속도(scan rate)를 200mV/s로하여 반복된 CV 측정을 수행하였다.
- 활성화 온도를 달리하여 제조된 각각의 활성탄들의 표면 형태와 조성을 확인하기 위해 SEM (Scanning Electron Microscopy, Hitachi S-4800)과 EDS (Energy Dispersive X-ray Spectroscopy) 분석을 하였으며, XRD (X-Ray Diffraction, Brunker AXS D8 ADVANCE) 분석을 통해 활성탄의 결정화 진행 상태를 확인하였다. 또한 활성탄의 비표면적과 기공크기 분포를 확인하기 위해 BET(Brunaucr-Emmett-Teller) 및 NLDFT (NonLocalized Density Functional Theory) 해석방법으로 분석하였다.
- 건조된 탄소-KOH 혼합 분말의 중량은 약11g으로 측정되었다. 활성화 온도에 따른 특성 변화를 확인하기 위하여 질소 분위기(90 cc/min)의 관상로(tube furnace)에서 각각 600, 700, 800, 900, 1000oC의 온도로 1시간 동안 활성화시켰다. 이 과정에서 KOH와 탄소의 활성화 반응은 다음의 식(1)~(6)과 같이 표시할 수 있다.
대상 데이터
- 본 논문에서는 EDLC형 초고용량 커패시터의 전극으로 사용되는 활성탄의 출발물질을 국내에서 쉽게 얻을 수 있는 물질로 대체하기 위하여, 탄소(C), 수소(H),산소(O) 만으로 구성되어 있어서 고순도의 탄소를 제조할 수 있는 바이오 물질의 하나인 쌀밥을 이용하였다. 버려지는 쌀밥(잔밥)을 EDLC용 초고용량 커패시터 전극소재인 활성탄으로 제조하면, 기존 활성탄의 새로운 대체 방안 및 고부가가치 소재 활용 방안이 될 수 있다.
- 수열합성을 통해 직경 5~7µm 인 구형의 탄소 입자를 제조하였다.
- 실험에 사용된 쌀밥은 수분 60~64 wt%를 포함하는 잔밥(식후 남은 밥)이다.
- 전기이중층형 슈퍼커패시터의 핵심 전극소재인 활성탄의 출발물질로써, 국내에서 손쉽게 얻을 수 있으며, 탄소, 수소, 산소만으로 구성되어 고순도의 탄소를 제조할 수 있는 쌀밥을 이용하였다. 수열합성을 통해 직경 5~7µm 인 구형의 탄소 입자를 제조하였다.
이론/모형
- 4. Pore size distribution by NLDFT analysis method.
- 활성화 온도를 달리하여 제조된 각각의 활성탄들의 표면 형태와 조성을 확인하기 위해 SEM (Scanning Electron Microscopy, Hitachi S-4800)과 EDS (Energy Dispersive X-ray Spectroscopy) 분석을 하였으며, XRD (X-Ray Diffraction, Brunker AXS D8 ADVANCE) 분석을 통해 활성탄의 결정화 진행 상태를 확인하였다. 또한 활성탄의 비표면적과 기공크기 분포를 확인하기 위해 BET(Brunaucr-Emmett-Teller) 및 NLDFT (NonLocalized Density Functional Theory) 해석방법으로 분석하였다. 이때 장비는 액체 질소(77K)를 사용하는 BELSORP-max(BEL Japan Inc.
- 활성탄의 기공크기 분포를 더 자세히 알아보기 위해 마이크로 크기와 메조 크기에 걸친 기공의 분포를 알 수 있는 NLDFT 해석방법을 이용하여 Fig.4에 나타내 보았다. 600oC에서 형성된 활성탄의 경우 0.
성능/효과
- 4이상의 높은 상대압력에서의 흡착은 메조(meso) 크기 이상의 기공에 의해 일어나는 것으로 보고된 바 있다. 14) 본 연구에서 제조된 활성탄의 경우, 활성화 온도 800oC까지는 마이크로 기공과 메조 기공의 발달이 있으나, 900oC, 1000oC까지 온도를 증가시키면 오히려 마이크로 기공은 다소 감소하고 메조 기공이 증가하는 경향을 가짐을 짐작할 수 있다.
- 12에 나타내었다. 50,000회 충방전시 초기용량의 92%, 100,000회 충방전시 91.2%로써 안정된 용량 특성을 유지하였으므로 우수한 싸이클 수명특성을 갖는 것을 확인하였다.
- 600oC에서 800oC까지의 활성화 온도에서 형성된 활성탄의 경우 전체 기공에 대한 마이크로(기공 직경 d < 2 nm; BJH 해석방법 기준) 기공의 체적이 각각 0.4394, 0.4983, 0.4857로써 마이크로 기공 체적이 전체 기공 체적의 절반에 가까운 높은 값을 유지하고 있으나, 900oC, 1000oC의 활성화 온도에서는 각각 0.3863, 0.3974로 전체 기공 체적에 대해 마이크로 기공 체적이 차지하는 비율이 줄어든 것을 확인하였다.
- 활성화 온도가 올라갈수록 활성탄의 전체 원소 중 탄소 원소의 비율이 점차 증가함을 확인하였고 XRD를 통하여 활성화 온도의 증가에 따라 무정형구조로부터 결정 화가 시작되는 재정렬이 진행됨을 알 수 있었다. 800oC까지는 마이크로 기공과 메조 기공이 함께 형성 되다가 900oC와 1000oC에서는 마이크로 기공이 다소 감소하고 메조 기공이 많이 형성되었음을 확인하였다. 800oC 활성화 온도에서 형성된 활성탄이 1631.
- 6초로써 매우 우수한 출력특성을 갖는 것을 확인하였다. 가장 큰 비용량을 보인 활성화 온도 800oC의 활성탄 전극을 이용하여 주사속도 200mV/s에서 100,000회의 충방전 싸이클 수명 시험을 진행한 결과 초기 용량의 91.2%를 유지함을 확인하였다.
- 7에 나타내었다. 각각의 주사속도에서 1회 순환한 후의 전하량이 순환이전 초기의 전하량의 값으로 재현됨을 확인하므로써 설정된 전위가 적정함을 확인할 수 있었다. 16)
- 5 m2/g로 800oC의 비표면적보다 약간 감소된 비표면적을 가진다. 또한 활성화 온도를 증가시킴에 따라 마이크로 기공 체적의 변화는 비표면적의 변화와 동일한 경향을 보이지만, 전체 기공 체적은 계속 증가하는 경향을 보였다.
- 이로써, 등온흡착곡선으로부터 짐작한 바와 같이, 활성화 온도를 증가시킴에 따라 마이크로 기공은 다소 감소하고, 메조 기공이 많이 발달한 것을 확인할 수 있다. 본 연구 에서는 활성화 온도 800oC에서 제조된 활성탄이 최대의 비표면적 1631.8 m2/g을 얻었으며 0.6154 cm3/g의 가장 큰 마이크로 기공 체적 값을 가지고 있어, 상대적으로 가장 큰 비용량을 얻을 수 있을 것으로 예상할 수 있었다.
- 본 연구를 통하여, 쌀밥을 원료로 하여 전술한 방법으로 제조된 활성탄은 전기이중층 슈퍼커패시터 전극 소재로써 우수한 특성을 가지는 것을 알 수 있었다.
- 수열합성에 의해 비교적 매끄러운 표면과 직경 5~7µm 크기를 가지는 구형의 탄소 입자가 제조되었음을 확인할 수 있었다.
- 3초의 응답시간 특성을 확인하였다. 아울러, 활성화 온도를 900oC 및 1000oC로 증가시킨 활성탄 전극의 경우에는 활성탄의 마이크로 기공이 감소하고 메조 기공이 더 발달하게 되어, 800oC 경우보다 비용량은 작았으나 주사속도가 500mV/s까지 크게 증가하여도 비용량의 감소경향 기울기가 매우 완만하였고 응답시간이 각각 1초 및 0.6초로써 매우 우수한 출력특성을 갖는 것을 확인하였다. 가장 큰 비용량을 보인 활성화 온도 800oC의 활성탄 전극을 이용하여 주사속도 200mV/s에서 100,000회의 충방전 싸이클 수명 시험을 진행한 결과 초기 용량의 91.
- 6초의 응답시간을 갖는 것을 확인할 수 있다. 이로써 활성화 온도가 높아질수록 활성탄 전극의 출력특성이 우수해지는 것을 확인하였다.
- 이로써, 등온흡착곡선으로부터 짐작한 바와 같이, 활성화 온도를 증가시킴에 따라 마이크로 기공은 다소 감소하고, 메조 기공이 많이 발달한 것을 확인할 수 있다. 본 연구 에서는 활성화 온도 800oC에서 제조된 활성탄이 최대의 비표면적 1631.
- 수열합성만을 거친 시료의 경우, 충분히 높은 온도에서 탄화가 완전히 이뤄지지 않은 상태이기 때문에 온도 증가에 따른 질량의 감소가 가장 크게 나타나고 있음을 알 수 있었다. 하지만 활성화 온도 600oC에서부터 1000oC까지 활성화 시킨 시료의 경우, 활성화 온도가 높은 시료일수록 질량 감소가 더욱 완만해지는 경향을 보였다. 높은 활성화 온도일수록 탄화가 완전히 이루어져 TG 측정시에 질량 감소가 적은 것으로 보인다.
- 활성화 온도가 높아질수록 탄소 구조의 결정화가 진행되면서 활성탄소의 전도도가 향상되고 기공의 크기가 증가하며 낮은 주파수영역에서 확산에 의한 저항이 감소하여 교류임피던스의 기울기가 점차 90o 가깝게 개선됨을 확인하였다.
- 이렇게 제조된 구형의 탄소 입자를 12M KOH 용액에 진공함 침하고 여과 및 건조 과정을 거친 후 600~1000oC까지 활성화 온도를 변화시키며 활성탄을 제조하였다. 활성화 온도가 올라갈수록 활성탄의 전체 원소 중 탄소 원소의 비율이 점차 증가함을 확인하였고 XRD를 통하여 활성화 온도의 증가에 따라 무정형구조로부터 결정 화가 시작되는 재정렬이 진행됨을 알 수 있었다. 800oC까지는 마이크로 기공과 메조 기공이 함께 형성 되다가 900oC와 1000oC에서는 마이크로 기공이 다소 감소하고 메조 기공이 많이 형성되었음을 확인하였다.
- C 에서 12시간 진공건조하여 활성탄을 얻었다. 활성화 온도를 600oC에서 1000oC로 증가시킴에 따라, 활성화 이전의 탄소 입자 분말 중량에 대한 활성화 후 얻어진 활성탄 중량 비율 즉, 활성화 수율(yield)은 58.7% 에서 33%로 감소하였다.
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