[논문]하동화력발전소 비산재의 입도크기와 미연탄소 함량이 지오폴리머의 압축강도에 미치는 영향

강남희; 전철민; 주형태; 이수정

doi:10.3740/mrsk.2013.23.9.510

하동화력발전소 비산재의 입도크기와 미연탄소 함량이 지오폴리머의 압축강도에 미치는 영향
Effect of Particle Size and Unburned Carbon Content of Fly Ash from Hadong Power Plant on Compressive Strength of Geopolymers 원문보기

한국재료학회지 = Korean journal of materials research, v.23 no.9, 2013년, pp.510 - 516

강남희 (한국지질자원연구원) , 전철민 (한국지질자원연구원) , 주형태 (한국해양과학기술원) , 이수정 (한국지질자원연구원)

Abstract ▼ AI-Helper

Fly ash is one of the aluminosilicate sources used for the synthesis of geopolymers. The particle size distribution of fly ash and the content of unburned carbon residue are known to affect the compressive strength of geopolymers. In this study, the effects of particle size and unburned carbon content of fly ash on the compressive strength of geopolymers have been studied over a compositional range in geopolymer gels. Unburned carbon was effectively separated in the $-46{\mu}m$ fraction using an air classifier and the fixed carbon content declined from 3.04 wt% to 0.06 wt%. The mean particle size ($d_{50}$) decreased from $22.17{\mu}m$ to $10.79{\mu}m$. Size separation of fly ash by air classification resulted in reduced particle size and carbon residue content with a collateral increase in reactivity with alkali activators. Geopolymers produced from carbon-free ash, which was separated by air classification, developed up to 50 % higher compressive strength compared to geopolymers synthesized from raw ash. It was presumed that porous carbon particles hinder geopolymerization by trapping vitreous spheres in the pores of carbon particles and allowing them to remain intact in spite of alkaline attack. The microstructure of the geopolymers did not vary considerably with compressive strength, but the highest connectivity of the geopolymer gel network was achieved when the Si/Al ratio of the geopolymer gel was 5.0.

주제어

AI 본문요약
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문제 정의

한편, 비산재는 화력발전소의 연소방식, 연소온도, 석탄의 특성, 연소시기 및 풍화상태 등에 따라 화학조성 및 입도분포가 달라지기 때문에 경험적인 배합으로는 일정한 화학조성의 지오폴리머를 제조하기가 어렵다. 본 연구에서는 Williams와 Riessen이 제시한 방법¹⁴⁾에 따라 하동화력발전소 비산재로 부터 Si/Al비가 2.0, 3.0, 4.0 및 5.0인 지오폴리머를 제조하고, 미연탄소 함량 및 입자크기 효과에 따른 압축강도와 미세구조의 관계를 논의하였다.

제안 방법

44 µm 이하의 입도를 회수하기 위해 4,500, 4,000, 3,500 rpm으로 휠 회전속도를 세분화시켜 실험을 진행하였다(Table 2).
이 후 105℃의 오븐에서 6시간 이상 건조시킨 후 400 µm체를 통과할 수 있도록 막자사발에서 가볍게 재분쇄하였다. X-선회절 분석은 Cu 타겟과 LynxEye 광학 위치 검출기(position sensitive detector)가 부착된 D8 Advance diffractometer(Bruker-AXS, Germany)를 이용하여 수행하였다. 회절 패턴은 5~95° 2θ 구간, 0.
공기분급기(Multi Plex Laboratory Classifier 100 MZR, HOSOKAWA ALPINE, Japan)의 휠 회전속도를 13,000, 11,000, 9,000, 7,000, 5,000, 3,000 rpm으로 조절하면서 비산재를 분급하였고, 약 44 µm 이하의 입도만을 회수하기 위하여 5,000~3000 rpm 구간을 4,500, 4,000, 3,000 rpm으로 세분화하여 최적조건을 확인하였다.
5°를 사용하였다. 기기인자를 구하기 위해서 동일한 조건으로 비산재 시료와 표준시료(LaB6, SRM 660b, NIST, US)에 대하여 각각 X-선 회절패턴을 획득하였다. 비정질 함량을 보다 정확히 측정하기 위해 Chon 등¹⁵⁾에 기재된 방법을 사용하였다.
공기분급기(Multi Plex Laboratory Classifier 100 MZR, HOSOKAWA ALPINE, Japan)의 휠 회전속도를 13,000, 11,000, 9,000, 7,000, 5,000, 3,000 rpm으로 조절하면서 비산재를 분급하였고, 약 44 µm 이하의 입도만을 회수하기 위하여 5,000~3000 rpm 구간을 4,500, 4,000, 3,000 rpm으로 세분화하여 최적조건을 확인하였다. 미연탄소를 제거하지 않은 원시료와 제거한 정제시료로 지오폴리머를 제조하여 입도와 미연탄소 함량 차이에 의한 효과를 비교하였다. 이하 본문에서 “정제시료”는 공기분급기를 이용하여 미연탄소를 제거한 시료를 의미하며 원시료로 제조된 지오폴리머는 R로, 정제시료로 제조된 지오폴리머는 T로 표기하였다.
지오폴리머 페이스트 배합물을 1/3씩 채워 넣어 일정시간 동안 다져주었다. 배합물을 미니 슬럼프콘의 끝까지 채워 넣고 콘을 들어 올려 분리한 후 1분 뒤 바닥에 퍼진 하단의 지름을 서로 수직이 되는 방향에서 2개 측정하여 기준으로 사용하였다. 배합물은 직경 29 mm, 높이 60 mm의 실린더형 몰드에 붓고 뚜껑을 닫아 밀봉한 후 습도가 조절되지 않는 오븐에서 70℃로 24시간 양생한 후 상온에 꺼내어 24시간을 두어 공시체 내부의 잠열이 없도록 한 뒤 몰드에서 탈형하였다.
배합의 반죽질기를 일정하게 맞추기 위해 배합비 계산시 액상(알칼리 활성화제에 함유된 물(OH)과 free water(H₂O)의 무게합)에 대한 고상(석탄재 또는 석탄재와 알루민산소다 분말의 무게)비를 고려하였다. 지오폴리머 배합물의 실제 반죽질기는 실험실에서 제작한 미니 슬럼프콘(mini slump cone)을 사용하여 측정하였다.
비산재의 입도크기에 따른 미연탄소의 분포를 알아보기 위해 44, 62, 74, 105, 149, 210, 297 및 500 µm 체를 이용하여 건식 체가름을 실시하였다(Ro-Tap test sieve shaker RX-29-16, W.S. Tyler, USA).
이 제안한 방법에 따라 계산하였다(Table 1). 시료의 반응성 Si/Al 비 보다 제조하고자 하는 지오폴리머의 Si/Al비가 낮을 경우에 Al의 공급원으로 알루민산소다를 첨가하였고, 높은 경우에는 Si의 공급원으로 물유리를 첨가하였다. 제조하고자 하는 지오폴리머의 Si/Al비를 시료명칭 뒤에 표기하여 원시료로부터 제조된 Si/Al비가 2.
비정질 함량을 보다 정확히 측정하기 위해 Chon 등¹⁵⁾에 기재된 방법을 사용하였다. 시료의 화학조성은 X-선형광 분광분석기(X-Ray Flourescence Spectrometer, Shimadzu Sequential XRF-1800, Shimadzu, Japan)로 분석하였다. 강열감량(LOI, Loss on ignition)은 1000℃ 이상에서 측정하였다.
0 wt%)을 사용하였다. 알칼리 활성화제 용액은 혼합 후 24시간 후에 사용하였으며, 배합비에 따라 비산재와 알칼리 활성화제의 혼합 과정을 달리하였다. 즉 가성소다와 물유리를 사용하는 경우 증류수에 이들을 용해시켜 24시간 후에 비산재와 혼합하여 사용하였다.
이하 본문에서 “정제시료”는 공기분급기를 이용하여 미연탄소를 제거한 시료를 의미하며 원시료로 제조된 지오폴리머는 R로, 정제시료로 제조된 지오폴리머는 T로 표기하였다. 원시료와 정세시료의 입도분포는 광산란식 입도분석기(Particle size analyzer, Mastersizer 2000, Malvern Co., UK)로 분석하였다. 체가름 시료와 공기분급 산물의 미연탄소 함량은 공업분석기(Thermogravimetric Analyzer, TGA 701, Leco Corp.
이 결과를 바탕으로 공기분급법을 이용하여 미연탄소 대부분을 제거할 수 있을 것으로 기대되는 44 µm 이하의 입도 분급을 수행하였다.
공시체는 직경과 높이의 비율이 1:2가 되도록 사포로 연마하였으며, 이 때 윗면과 아랫면은 옆면에 수직이면서 동시에 서로 평행한 것을 확인하였다. 지오폴리머 파단면의 미세구조는 주사전자현미경(JEOL JSM-6380, Japan)으로 관찰하였다.
, UK)로 분석하였다. 체가름 시료와 공기분급 산물의 미연탄소 함량은 공업분석기(Thermogravimetric Analyzer, TGA 701, Leco Corp., US)로 분석하였다.
하동화력발전소 비산재로부터 미연탄소를 제거한 후 지오폴리머를 제조하고, 제거하기 전과 비교하여 압축강도에 미치는 영향을 논의하였다. 하동화력발전소 비산재의 경우 입도에 따른 분급만으로 미연탄소 제거가 가능하였으며, 미연탄소 함량이 3.

대상 데이터

2(Bruker-AXS, Germany) 소프트웨어를 사용하였다. 내부표준 물질로는 형석(CaF₂, Calcium Fluoride, 99.985 %, Alfa)을 10 wt% 첨가하였다. 비산재와 형석의 혼합물에 8mL 에탄올을 첨가하여 미세분말화 장치(micronizer, McCrone, USA)에서 5분간 갈아주어 5 µm 이하의 입도로 균질하게 섞이도록 하였다.
알칼리 활성화제로는 가성소다(NaOH, Sodium hydrox-ide, Wako pure chemical, 순도 97.0 wt% 이상), 물유리(Na₂SiO₃.H₂O, Kanto chemical, SiO₂ 35~38 wt%, Na₂O 17~19 wt%) 및 알루민산소다 분말(NaAlO₂, Junsei che-mical, Na₂O 35.0~39.0 wt%, Al₂O₃ 52.0~56.0 wt%)을 사용하였다. 알칼리 활성화제 용액은 혼합 후 24시간 후에 사용하였으며, 배합비에 따라 비산재와 알칼리 활성화제의 혼합 과정을 달리하였다.
압축강도를 측정하기위해 R&B 압축강도 측정기(Unitech T., Korea)를 사용하였다.
O)의 무게합)에 대한 고상(석탄재 또는 석탄재와 알루민산소다 분말의 무게)비를 고려하였다. 지오폴리머 배합물의 실제 반죽질기는 실험실에서 제작한 미니 슬럼프콘(mini slump cone)을 사용하여 측정하였다. 슬럼프콘 하단의 내경은 38.
지오폴리머를 제조하기 위해 국내의 한 석탄재 가공업체에서 정제한 하동 화력발전소 비산재를 사용하였다. 비산재의 입도크기에 따른 미연탄소의 분포를 알아보기 위해 44, 62, 74, 105, 149, 210, 297 및 500 µm 체를 이용하여 건식 체가름을 실시하였다(Ro-Tap test sieve shaker RX-29-16, W.

데이터처리

배합물은 직경 29 mm, 높이 60 mm의 실린더형 몰드에 붓고 뚜껑을 닫아 밀봉한 후 습도가 조절되지 않는 오븐에서 70℃로 24시간 양생한 후 상온에 꺼내어 24시간을 두어 공시체 내부의 잠열이 없도록 한 뒤 몰드에서 탈형하였다. 양생을 시작한지 72시간째에 공시체 4개의 압축강도를 KS F 2405 규격에 따라 측정하고 평균 압축강도와 표준편차를 계산하였다. 압축강도를 측정하기위해 R&B 압축강도 측정기(Unitech T.

이론/모형

비산재의 정량 X-선회절 분석은 리트벨트법(Rietveld method)에 기반한 DIFFRAC^PLUS TOPAS 4.2(Bruker-AXS, Germany) 소프트웨어를 사용하였다. 내부표준 물질로는 형석(CaF₂, Calcium Fluoride, 99.
기기인자를 구하기 위해서 동일한 조건으로 비산재 시료와 표준시료(LaB6, SRM 660b, NIST, US)에 대하여 각각 X-선 회절패턴을 획득하였다. 비정질 함량을 보다 정확히 측정하기 위해 Chon 등¹⁵⁾에 기재된 방법을 사용하였다. 시료의 화학조성은 X-선형광 분광분석기(X-Ray Flourescence Spectrometer, Shimadzu Sequential XRF-1800, Shimadzu, Japan)로 분석하였다.
지오폴리머의 배합비는 비산재의 비정질 Si, Al, Na의양과 알칼리 활성화제, 물 함량 및 제조하고자 하는 지오폴리머의 Si/Al비 및 Na/Al비를 고려하여 Williams와 Riessen¹⁴⁾이 제안한 방법에 따라 계산하였다(Table 1). 시료의 반응성 Si/Al 비 보다 제조하고자 하는 지오폴리머의 Si/Al비가 낮을 경우에 Al의 공급원으로 알루민산소다를 첨가하였고, 높은 경우에는 Si의 공급원으로 물유리를 첨가하였다.
Tyler, USA). 체가름 결과를 바탕으로 공기분급법을 이용하여 미연탄소를 분리하였다. 공기분급기(Multi Plex Laboratory Classifier 100 MZR, HOSOKAWA ALPINE, Japan)의 휠 회전속도를 13,000, 11,000, 9,000, 7,000, 5,000, 3,000 rpm으로 조절하면서 비산재를 분급하였고, 약 44 µm 이하의 입도만을 회수하기 위하여 5,000~3000 rpm 구간을 4,500, 4,000, 3,000 rpm으로 세분화하여 최적조건을 확인하였다.

성능/효과

16) 하동화력발전소 비산재의 조립자의 약 10 wt% 정도는 297~500 µm의 입도분포를 보여 일반적인 비산재의 입도보다 큰 입도를 나타내었다.
4,500, 4,000, 3,500 rpm에서 미립자로 분리된 입단의 최대 입도를 분석한 결과 각각 32.75, 46.46, 50.92 µm로 나타나, 4,000 rpm에서의 분급 입도가 44 µm에 가장 근사한 값을 나타냄을 알 수 있었다.
30)로 T3의 압축강도가 약간 높게 나타났다. R4와 T4의 평균 압축강도는 각각 7.46 MPa(표준편차 1.98), 11.21 MPa(표준편차 1.34)로 T4가 R4에 비하여 약 50 % 향상된 압축강도를 나타내었다. R5의 평균 압축강도는 27.
Table 4에 비산재의 화학조성을 나타내었다. SiO₂와 Al₂O₃ 및 Fe₂O₃ 함량의 합이 70 %를 초과하고, CaO 함량이 20 % 이하로 하동화력발전소 비산재는 ASTM C618에서 분류하는 Class F fly ash에 해당하는 것을 알 수 있었다. 정량 X-선회절 분석결과 원시료와 정제시료 모두 석영, 뮬라이트, 마그헤마이트 및 비정질로 구성되어 있으며, 약간의 함량 차이를 나타내었다(Fig.
46 wt%로 거의 제거되었음을 알 수 있다. 결과적으로 정제시료의 입자크기는 원시료에 비교하여 감소되었다(Table 2). 즉, 원시료의 최대 입도와 평균입도(D₅₀)는 180.
92 µm로 나타나, 4,000 rpm에서의 분급 입도가 44 µm에 가장 근사한 값을 나타냄을 알 수 있었다. 또한 4,500, 4,000, 3,500 rpm에서 미립자로 분리된 입단의 탄소 함량은 각각 0.19, 0.06, 0.18 %로 나타나, 4,000 rpm에서 분급한 조립자의 탄소 함량이 0.06 %로 가장 낮았다. 시료 회수율 또한 4,500 rpm에서 96.
미연탄소 제거과정에서 비산재의 평균입도(D50)가 22.17 µm에서 10.79 µm로 감소하는 추가적인 효과를 얻었다.
79 µm로 감소하는 추가적인 효과를 얻었다. 미연탄소를 제거한 정제시료로부터 제조한 지오폴리머는 Si/Al비에 관계없이 대체로 원시료로부터 제조한 지오폴리머보다 최대 50 % 향상된 압축강도를 나타내었다. 이는 미연탄소 제거와 원료의 입자크기 감소가 복합적으로 작용한 결과이나, 원시료의 미연탄소 함량이 3.
0인 경우 낮은 강도를 나타내었는데, 이는 원료의 반응성 Si/Al비와 지오폴리머 겔의 Si/Al비의 차이가 크지 않음에 기인한 것으로 판단된다. 미연탄소의 공극에 구형 입자가 끼어 알칼리와 구형 입자의 반응이 감소되므로 구형 입자로부터 양이온의 방출이 어렵게 되고, 결과적으로 지오폴리머 반응이 저해되는 것으로 추측되었다. 지오폴리머 겔의 Si/Al비와 압축강도의 차이에도 불구하고 미세조직은 큰 차이를 나타내지 않았으나 Si/Al비가 5.
비산재의 큰 입단에 미연탄소가 주로 분포하는 것으로 알려져 있는데,2) 공업분석 결과 비산재의 입도 크기가 증가함에 따라 탄소의 함량이 점차 증가하였고 44 µm 이하의 입단에는 탄소가 거의 존재하지 않았다(Fig. 1).
06 %로 가장 낮았다. 시료 회수율 또한 4,500 rpm에서 96.88 %, 3,500 rpm에서 97.42 %를 얻은 것에 비교하여 4,000 rpm에서 98.12 %로 가장 높았다. Table 3의 공업분석 결과에서 보듯이 원시료의 미연탄소 함량은 3.
4(a,b)). 원시료에 함유된 결정질의 함량은 석영이 21.08 %로 가장 높았으며, 뮬라이트와 마그헤마이트가 각각 16.25, 2.10 %로 나타났다. 정제시료에서도 석영의 함량이 25.
지오폴리머의 미세조직이 압축강도 특성을 항상 반영하지는 않는다는 연구결과¹⁹⁾가 보고된 바 있으며, 이는 사용된 알칼리 활성화제의 상대적인 양의 차이와 관련이 있을 것으로 추측된다. 전반적으로 지오폴리머 겔의 연결성이 나쁘지 않았으며, Si/Al비가 5.0인 R5와 T5시료의 경우 비정질 부분이 잘 용해되어 다른 시료에서보다 나은 연결성을 보였다.
SiO₂와 Al₂O₃ 및 Fe₂O₃ 함량의 합이 70 %를 초과하고, CaO 함량이 20 % 이하로 하동화력발전소 비산재는 ASTM C618에서 분류하는 Class F fly ash에 해당하는 것을 알 수 있었다. 정량 X-선회절 분석결과 원시료와 정제시료 모두 석영, 뮬라이트, 마그헤마이트 및 비정질로 구성되어 있으며, 약간의 함량 차이를 나타내었다(Fig. 4(a,b)).
10 %로 나타났다. 정제시료에서도 석영의 함량이 25.56 %로 가장 높았으며, 뮬라이트와 마그헤마이트가 각각 15.14, 1.21 %로 나타났다. 원시료와 정제시료에서 알칼리 활성화제와 반응성 Si/Al비는 각각 3.
즉, 원시료의 최대 입도와 평균입도(D50)는 180.79 µm와 22.17 µm에서 크게 감소하여 각각 46.46 µm와 10.79 µm로 나타났다(Fig. 3).
미연탄소의 공극에 구형 입자가 끼어 알칼리와 구형 입자의 반응이 감소되므로 구형 입자로부터 양이온의 방출이 어렵게 되고, 결과적으로 지오폴리머 반응이 저해되는 것으로 추측되었다. 지오폴리머 겔의 Si/Al비와 압축강도의 차이에도 불구하고 미세조직은 큰 차이를 나타내지 않았으나 Si/Al비가 5.0인 지오폴리머 겔의 연결성이 가장 우수하였다.
체가름 결과로부터 입자크기에 따른 분급만으로도 미연탄소 제거가 가능한 것을 확인하였다(Fig. 1). 이 결과를 바탕으로 공기분급법을 이용하여 미연탄소 대부분을 제거할 수 있을 것으로 기대되는 44 µm 이하의 입도 분급을 수행하였다.

후속연구

혹은 구형입자가 알칼리와 반응하더라도 충분히 용해되어 구형 입자로부터 Al과 Si이 방출되는 것이 지연될 것이다. 또한 알칼리 용액에 용해된 양이온이 효과적으로 중합체를 형성하는 것도 지체될 것으로 추측된다. 그 결과 Fig.
비산재에 다공질의 미연탄소가 많이 존재하면, 다량의 미립 구형 비산재 입자가 미연탄소 공극에 갇혀 알칼리와의 반응에 참여하지 못하게 될 것이다. 혹은 구형입자가 알칼리와 반응하더라도 충분히 용해되어 구형 입자로부터 Al과 Si이 방출되는 것이 지연될 것이다. 또한 알칼리 용액에 용해된 양이온이 효과적으로 중합체를 형성하는 것도 지체될 것으로 추측된다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	지오폴리머란?	지오폴리머(geopolymer)는 알루미노 규산염(alumino-silicate) 물질과 알칼리 활성화제가 저온에서 반응하여 만들어지는 무기결합재의 하나이다. 지오폴리머 제조에는 소성과정이 필요하지 않기 때문에 포틀랜드 시멘트 생산과 비교하여 이산화탄소 발생량을 80 % 이상까지도 감축할 수 있다고 알려져 있다.
	지오폴리머 제조 시 포틀랜드 시멘트 생산과 비교하여 이산화탄소 발생량을 80 % 이상까지도 감축할 수 있는 이유는?	지오폴리머(geopolymer)는 알루미노 규산염(alumino-silicate) 물질과 알칼리 활성화제가 저온에서 반응하여 만들어지는 무기결합재의 하나이다. 지오폴리머 제조에는 소성과정이 필요하지 않기 때문에 포틀랜드 시멘트 생산과 비교하여 이산화탄소 발생량을 80 % 이상까지도 감축할 수 있다고 알려져 있다. 시멘트 산업에서 발생되는 이산화탄소의 양이 전 세계 이산화탄소 발생량의 5~8 %를 차지한다는 점에서, 이러한 이산화탄소 저감 가능성은 지오폴리머의 중요한 이점이라고 할 수 있다.
	geopolymer의 장점은?	지오폴리머 제조에는 소성과정이 필요하지 않기 때문에 포틀랜드 시멘트 생산과 비교하여 이산화탄소 발생량을 80 % 이상까지도 감축할 수 있다고 알려져 있다. 시멘트 산업에서 발생되는 이산화탄소의 양이 전 세계 이산화탄소 발생량의 5~8 %를 차지한다는 점에서, 이러한 이산화탄소 저감 가능성은 지오폴리머의 중요한 이점이라고 할 수 있다. 무엇보다도 포틀랜드 시멘트에서 구현할 수 없는 중금속고정화 특성, 높은 내열성, 내산성, 저수축성, 동결융해저항성, 부식 및 풍화저항성 등의 장점들이 지오폴리머에 주목해야 하는 이유라고 할 수 있다. 지오폴리머의 원료로는 포졸란 특성이 있는 화력발전소의 비산재(fly ash), 바닥재(bottom ash), 메타카올린(metakaolin), 천연포졸란 등이 사용된다.

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D. Antenucci, C. Philippart, G. Lorenzi, J. Davidovits, C. Fernandez-Pereira, Y. Luna Galiano, X. Querol, N. Moreno, M. Izquierdo, E. Alvarez, O. Fonte, F. Plana, H. Nugteren, V. Butselaar and L. Schouten, Understanding and mastering coal fired ashes geopolymerisation process in order to turn potential into profit (GEOASH), 1st ed, p.7, European Commission, Luxembourg, Brussels (2009).

저자의 다른 논문 :

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표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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