발굴된 철제유물은 다양한 부식화합물 형태로 발견되며 보존처리 과정을 거쳐 안정한 상태로 보관된다. 하지만 보존처리 후 재부식이 발생하면 철제유물의 심각한 손상이 발생하여 근본적인 대책이 필요하다. 본 연구는 철제유물재부식에 따른 부식화합물의 유형과 특성을 과학적으로 분석하고 표준 철 산화물을 재부식 환경에 노출시켜 부식화합물의 안정성을 평가 하였다. 재부식 실험 결과 철제유물의 균열부위에서 적갈색의 위핑(weeping)이 발생하면서 재부식이 진행되었다. 위핑은 높은 염화 이온과 낮은 수소이온 농도를 가지고 있었으며 최종 부식화합물로서 akagan$\acute{e}$ite가 검출되었다. 위핑에 의한 부식안정성을 평가하기 위하여 goethite, lepidocrocite, hematite, magnetite 표준 철 산화물을 선정하여 HCl(pH 1), $H_2SO_4$(pH 1), $H_2O$(pH 6) 용액에 침적한 후 20%, 50%, 80%의 상대습도에서 180일 동안 유지하며 성분 변화를 알아보았다. 분석 결과 goethite, lepidocrocite, hematite에서는 성분변화가 확인되지 않았지만 magnetite는 염화 이온($Cl^-$)이 함유된 용액에서 lepidocrocite로 황산이온($SO{_4}^{2-}$)이 함유된 용액에서는 goethite, lepidocrocite로 성분이 변화하였다. 실험 결과 비교적 안정한 부식화합물로 알려진 magnetite는 부식성 이온에 의해 부식이 진행되는 것을 확인할 수 있었다. 이는 철제유물에 생성된 위핑이 금속소지 뿐만 아니라 magnetite도 부식 시킬 수 있음을 의미한다.
발굴된 철제유물은 다양한 부식화합물 형태로 발견되며 보존처리 과정을 거쳐 안정한 상태로 보관된다. 하지만 보존처리 후 재부식이 발생하면 철제유물의 심각한 손상이 발생하여 근본적인 대책이 필요하다. 본 연구는 철제유물재부식에 따른 부식화합물의 유형과 특성을 과학적으로 분석하고 표준 철 산화물을 재부식 환경에 노출시켜 부식화합물의 안정성을 평가 하였다. 재부식 실험 결과 철제유물의 균열부위에서 적갈색의 위핑(weeping)이 발생하면서 재부식이 진행되었다. 위핑은 높은 염화 이온과 낮은 수소이온 농도를 가지고 있었으며 최종 부식화합물로서 akagan$\acute{e}$ite가 검출되었다. 위핑에 의한 부식안정성을 평가하기 위하여 goethite, lepidocrocite, hematite, magnetite 표준 철 산화물을 선정하여 HCl(pH 1), $H_2SO_4$(pH 1), $H_2O$(pH 6) 용액에 침적한 후 20%, 50%, 80%의 상대습도에서 180일 동안 유지하며 성분 변화를 알아보았다. 분석 결과 goethite, lepidocrocite, hematite에서는 성분변화가 확인되지 않았지만 magnetite는 염화 이온($Cl^-$)이 함유된 용액에서 lepidocrocite로 황산이온($SO{_4}^{2-}$)이 함유된 용액에서는 goethite, lepidocrocite로 성분이 변화하였다. 실험 결과 비교적 안정한 부식화합물로 알려진 magnetite는 부식성 이온에 의해 부식이 진행되는 것을 확인할 수 있었다. 이는 철제유물에 생성된 위핑이 금속소지 뿐만 아니라 magnetite도 부식 시킬 수 있음을 의미한다.
Excavated iron objects are preserved in stable condition through processes of conservation treatment because they are found in the form of various corrosion products. However, the conservation treatment leads to re-corrosion over time and accordingly, iron objects can be severely damaged, and theref...
Excavated iron objects are preserved in stable condition through processes of conservation treatment because they are found in the form of various corrosion products. However, the conservation treatment leads to re-corrosion over time and accordingly, iron objects can be severely damaged, and therefore fundamental measures need to be prepared to control it. In this study, the types and characteristics of corrosion products were scientifically analyzed according to the re-corrosion of iron artifacts. In addition, the stability of the corrosion products was evaluated by exposing the standard samples under the re-corrosion environment. Re-corrosion proceeded with weeping in reddish brown on the cracks of iron artifacts. Weeping was detected akagan$\acute{e}$ite had a low hydrogen ion concentration and high chloride ion. The selection of standard sample goethite, lepidocrocite, hematite, and magnetite, were evaluated corrosive by weeping. After the samples were immersed in HCl(pH 1), $H_2SO_4$(pH 1), $H_2O$(pH 6) solution, they had been maintained for 180 days in relative humidity of 20%, 50%, 80% to investiage the changes of chemical components. As a result of analysis, the changes of chemical components were not showed in goethite, lepidocrocite, and hematite. But magnetite was changed to lepidocrocite in solution including chloride ion($Cl^-$) and to goethite and lepidocrocite solution including sulfuric acid($SO{_4}^{2-}$). Results of the study, in the case of magnetite known as s stable corrosion compound, it was identified the corrosion of magnetite occurs by corrosive ions, which means weeping generated in the iron artifacts can corrode magnetite as well as base metal.
Excavated iron objects are preserved in stable condition through processes of conservation treatment because they are found in the form of various corrosion products. However, the conservation treatment leads to re-corrosion over time and accordingly, iron objects can be severely damaged, and therefore fundamental measures need to be prepared to control it. In this study, the types and characteristics of corrosion products were scientifically analyzed according to the re-corrosion of iron artifacts. In addition, the stability of the corrosion products was evaluated by exposing the standard samples under the re-corrosion environment. Re-corrosion proceeded with weeping in reddish brown on the cracks of iron artifacts. Weeping was detected akagan$\acute{e}$ite had a low hydrogen ion concentration and high chloride ion. The selection of standard sample goethite, lepidocrocite, hematite, and magnetite, were evaluated corrosive by weeping. After the samples were immersed in HCl(pH 1), $H_2SO_4$(pH 1), $H_2O$(pH 6) solution, they had been maintained for 180 days in relative humidity of 20%, 50%, 80% to investiage the changes of chemical components. As a result of analysis, the changes of chemical components were not showed in goethite, lepidocrocite, and hematite. But magnetite was changed to lepidocrocite in solution including chloride ion($Cl^-$) and to goethite and lepidocrocite solution including sulfuric acid($SO{_4}^{2-}$). Results of the study, in the case of magnetite known as s stable corrosion compound, it was identified the corrosion of magnetite occurs by corrosive ions, which means weeping generated in the iron artifacts can corrode magnetite as well as base metal.
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문제 정의
현재까지 철제유물의 재부식은 보관환경에 대한 연구가 진행되어 있을 뿐 재부식에 따른 부식화합물의 성분 변화와 특성에 대한 연구는 미비한 실정이다. 본 연구는 철제유물 재부식에 따른 부식화합물의 유형과 특성을 과학적으로 분석한 후 표준 철 산화물에 대한 부식 실험을 실시하여 재부식으로 인한 부식화합물의 성분 변화와 재부식 현상을 확인함으로서 철제유물의 과학적 보존을 위한 기초자료로 활용하고자 한다.
본 연구는 철제유물의 재부식에 따른 부식 특성을 살펴 보고 표준 철 산화물을 재부식 환경에 노출시켜 부식화합물의 안정성을 평가한 결과 다음과 같은 결론을 얻을 수 있었다.
본 연구에서는 철제유물을 대상으로 재부식에 의해 발생하는 위핑 성분을 조사하고 재부식 발생시 나타나는 부식화합물의 성분변화를 표준 철 산화물을 통해 살펴보았다. 하지만 이러한 성분변화는 철제유물의 구조와 특성에 따라 다를 수 있으므로 향후 추가적인 연구가 진행된다면 철제유물의 재부식 매커니즘을 파악하는데 활용할 수 있을 것으로 사료된다.
가설 설정
변화가 일어난 시료를 대상으로 SEM-EDS(JSM–5900LV, JEOL, Japan) 분석을 실시하여 미세형상 및 성분변화를 알아보았다. SEM-EDS 분석 조건은 진공상태에서 20kV, Working Distance는 10mm로설정하였다. 부식화합물의 성분 분석은 X-선 회절분석기(Panalytical, Empyrean, Netherlands)로 고분해능 Pixel 3D Detector를 사용하여 45kV, 40mA, 4°~60°, 0.
제안 방법
라만시프트가 시료마다 약간 다른 것은 결정의 크기, 방향등의 차이로 인하여 발생하는 것으로 이를 참고하여 성분을 동정하였다(Réguer et al., 2007).
변화가 일어난 시료를 대상으로 SEM-EDS(JSM–5900LV, JEOL, Japan) 분석을 실시하여 미세형상 및 성분변화를 알아보았다.
부식화합물의 성분 분석은 X-선 회절분석기(Panalytical, Empyrean, Netherlands)로 고분해능 Pixel 3D Detector를 사용하여 45kV, 40mA, 4°~60°, 0.039°/200sec 의 조건으로 실시하였다.
또한 수소이온 농도를 측정한 결과 pH 2~3의 낮은 수치를 나타냄에 따라 재부식에 의해 생성된 HCl로 추정할 수 있다. 분석결과를 바탕으로 표준철 산화물의 부식실험 조건으로 활용하였다.
시료는 마운팅을 실시한 후 #500~#2000까지 연마하고 3μm, 1μm까지 폴리싱을 실시하여 철제유물의 단면을 노출시켰다.
시료는 마운팅을 실시한 후 #500~#2000까지 연마하고 3μm, 1μm까지 폴리싱을 실시하여 철제유물의 단면을 노출시켰다. 이후 상대습도 80% 이상의 데시게이터에 7일간 보관하여 재부식양상과 특성을 살펴보았다.
표준 철 산화물의 경우 다른 부식화합물이 혼재되지 않은 순수한 물질로서 재부식 현상과 성분변화를 파악하는데 용이하였다. 재부식이 발생한 시료에서 확인된 낮은 pH와 높은 염화 이온 농도를 맞추기 위하여 HCl(pH 1) 용액을 선정하였으며 다른 부식인자와 비교하기 위하여 H2SO4(pH 1), H2O(pH 6) 용액을 추가하였다. 표준 철 산화물은 HCl, H2SO4, H2O용액에 침적한 후 20%, 50%, 80%의 상대습도에 180일 동안 유지하며 성분 변화를 알아보았다.
철제유물 및 표준 철 산화물에 생성된 부식화합물은 실체 현미경(STEMI 2000-C, ZEISS, Germany)으로 관찰하여 부식양상과 특성을 확인하였다. 변화가 일어난 시료를 대상으로 SEM-EDS(JSM–5900LV, JEOL, Japan) 분석을 실시하여 미세형상 및 성분변화를 알아보았다.
철제유물에 생성된 적갈색 위핑은 이온크로마토그래피(Dionex ICS-3000, U.S.A)로 염화 이온 분석을 실시하였으며 리트머스시험지를 이용하여 수소이온농도(pH)를 측정하였다.
재부식이 발생한 시료에서 확인된 낮은 pH와 높은 염화 이온 농도를 맞추기 위하여 HCl(pH 1) 용액을 선정하였으며 다른 부식인자와 비교하기 위하여 H2SO4(pH 1), H2O(pH 6) 용액을 추가하였다. 표준 철 산화물은 HCl, H2SO4, H2O용액에 침적한 후 20%, 50%, 80%의 상대습도에 180일 동안 유지하며 성분 변화를 알아보았다.
대상 데이터
, 2009; Lee and Choo, 2001). 분석에 사용된 라만분광분석기(LabRam HR-800, Horiba Jobin Yvon, France)의 분석조건은 Nd:YAG Laser 633nm(He-Ne), 0.01~0.1mW, 60s으로 설정하였다.
철제유물의 주요 부식화합물은 기존에 이루어진 분석을 바탕으로 표준 철 산화물을 선정하여 실험에 사용하였다(Table 1B). 표준 철 산화물의 경우 다른 부식화합물이 혼재되지 않은 순수한 물질로서 재부식 현상과 성분변화를 파악하는데 용이하였다.
출토된 단조품 2점과 주조품 2점을 대상으로 탈염처리를 실시한 후 시료를 채취하였다(Table 1A). 시료는 마운팅을 실시한 후 #500~#2000까지 연마하고 3μm, 1μm까지 폴리싱을 실시하여 철제유물의 단면을 노출시켰다.
데이터처리
단조철기와 주조철기에 생성된 부식화합물을 채취하여 X-선 회절분석을 실시한 결과 공통적으로 akaganéite가 검출되었다(Figure 3A,B). 하지만 시료의 양이 충분하지 못하여 정확한 성분 동정이 이루어지지 않음에 따라 라만분 광분석을 추가로 실시하여 부식화합물에 대한 교차검증을 실시하였다. Table 2는 실험에 사용된 표준 철산화물의 라만 분석결과와 참고문헌의 라만시프트(Raman shift)를 함께 정리한 것이다(Park et al.
이론/모형
039°/200sec 의 조건으로 실시하였다. 라만분광분석(Raman spectroscopy)은 비파괴 분석으로 적은 양의 시료를 사용하여 물질의 결정구조를 확인할 수 있으므로 X-선 회절분석과 교차검증에 활용하였다(Ludovic et al., 2009; Lee and Choo, 2001). 분석에 사용된 라만분광분석기(LabRam HR-800, Horiba Jobin Yvon, France)의 분석조건은 Nd:YAG Laser 633nm(He-Ne), 0.
성능/효과
2. 표준 철 산화물인 goethite, lepidocrocite, hematite는수산화이온(OH-), 염화 이온(Cl-), 황산이온(SO42-)이 함유된 용액의 모든 상대습도 범위(20, 50, 80%)에서 미세형태와 성분변화가 확인되지 않았다. 이들 부식화합물은 철제 유물의 재부식에서 비교적 안정한 부식물임을 확인하였다.
3. 표준 철 산화물인 magnetite는 염화 이온과 황산이온이 함유된 용액에서 부식이 진행되었으며 침상형태가 관찰되었다. magnetite는 염화 이온에 의해 lepidocrocite로 황산이온에 의해 goethite, lepidocrocite로 성분 변화가 확인되었다.
4. 높은 염화이온 농도에도 불구하고 표준 철 산화물에서 akaganéite가 생성되지 않은 것은 철제유물과의 구조적 차이에 기인한 것으로서 균열부위를 따라 농축된 FeCl2, FeCl3 용액(염화철)이 존재하지 않는 환경에서는 akaganéite의 생성이 원활하지 않음을 확인 할 수 있었다.
균열부위와 금속소지에서 물방울 모양의 부식 형태가 나타나기 시작하며 주변부로 확대되어 가는 것으로 보인다. EDS분석 결과 부식이 나타나지 않은 부분에서는 Fe, O가 검출되었으며 침상형의 부식물은 Fe, O, Cl이 검출됨에 따라 침상형태의 부식물이 Cl 이온에 의해 생성된 부식화합물로 추정할 수 있었다.
물방울 내부에서 침상형태의 부식화합물이 확인되었으며 내부에서 외부로 뻗어나간 형상을 가지고 있어 부식물의 성장에 따른 부피팽창이 있을 것으로 추정된다. EDS분석 결과 침상형태의 부식물에서 Fe, O, Cl이 검출되었다. Figure 2B 는 주조철기를 분석한 결과로서 물방울 모양의 얇은 막이 형성되었으며 막의 내부에는 침상형태의 부식화합물이 확인되었다.
H2O 용액에 침적한 시료를 관찰한 결과 모든 시료에서 부식이 발생하지 않았으며 상대습도에 따른 변화도 관찰되지 않았다. HCl 용액에 침적한 경우 goethite, lepidocrocite, hematite는 부식이 진행되지 않았지만 magnetite에서 부분적으로 부식이 진행되어 적갈색, 황갈색의 부식물이 관찰되었다.
H2O 용액에 침적한 시료를 채취하여 X-선 회절분석을 실시한 결과 침적 전·후의 성분차이는 확인되지 않았다.
H2O 용액에 침적한 시료의 미세형태 변화를 확인하기 위하여 SEM으로 관찰한 결과 상대습도에 관계없이 변화가 나타나지 않았으며 EDS로 분석한 결과에서도 성분 변화가 확인되지 않았다. HCl 용액에 침적한 goethite, lepidocrocite, hematite 시료에서는 미세형태와 성분변화가 확인되지 않았으나 magnetite는 모든 상대습도 범위에서 침상형태의 부식물이 관찰되었다.
단조품의 표면에 생성된 위핑을 채취하여 이온크로마토그래피 분석을 실시한 결과 956ppm ~ 964ppm의 높은 염화 이온 값이 확인되었다. 또한 수소이온 농도를 측정한 결과 pH 2~3의 낮은 수치를 나타냄에 따라 재부식에 의해 생성된 HCl로 추정할 수 있다.
위핑이 맺히지 않은 곳은 얇은 층의 형태로 부식이 진행되었다(Figure 1G). 부식 실험을 완료한 후 유물의 상태를 확인한 결과 균열부 위를 따라 생성된 위핑의 주변부에서 부식이 심각하게 진행된 것을 확인할 수 있었다(Figure 1H).
실체현미경 관찰 결과 goethite, lepidocrocite, hematite는 상대습도와 음이온에 따라 부식이 나타나지 않았지만 magnetite에서 음이온에 따라 부식화합물의 색상과 형태가 다르게 나타나는 것을 확인할 수 있었다.
표준 철 산화물인 goethite, lepidocrocite, hematite는수산화이온(OH-), 염화 이온(Cl-), 황산이온(SO42-)이 함유된 용액의 모든 상대습도 범위(20, 50, 80%)에서 미세형태와 성분변화가 확인되지 않았다. 이들 부식화합물은 철제 유물의 재부식에서 비교적 안정한 부식물임을 확인하였다.
침상의 크기는 3~5μm, 너비는 1μm미만으로 나타나며 10~15μm의 크기로 군락을 이루고 있었다. 침상형태를 EDS로 분석한 결과 공통적 으로 Fe, O, Cl이 검출되어 Cl 이온이 침상 형태의 결정에 영향을 미치는 것을 알 수 있었다(Figure 5A). H2SO4 용액에 침적한 goethite, lepidocrocite, hematite 시료의 경우 미세형태와 성분변화가 확인되지 않았다.
침상의 크기는 1μm, 너비는 1μm미만으로 나타나며 성장방향은 내부에서 외부로 뻗어나간 형상을 가지고 있어 부식물의 성장에 따른 부피팽창이 있을 것으로 보인다. 침상형태의 부식물을 EDS로 분석한 결과 공통적 으로 Fe, O, S가 검출되어 S 이온이 침상형태의 결정에 영향을 미치는 것으로 파악할 수 있었다(Figure 5B).
탈염이 완료된 철제시료를 대상으로 재부식 환경에서 180일간 노출시킨 결과 주조품과 단조품 모두 부식이 진행 되었다. 부식의 초기단계에서 단조철기 F-1은 균열부위에서 적갈색 위핑이 관찰되었으며 전체적으로 부식이 진행 되었다(Figure 1A).
표준 철 산화물을 대상으로 부식 이온과 환경에 따라 발생하는 부식화합물의 성분 변화를 확인해본 결과 비교적 안정한 상태의 부식물로 알려진 magnetite에서 일부 음이온2-)에 의해 goethite와 lepidocrocite로 성분이 변환되었다. 기존 연구에 의하면 magnetite는 비교적 안정하며 산화반응에 의하여 hematite로 변환된다고 알려져 있다(Scott and Eggert, 2009).
H2SO4 용액에 침적한 goethite, lepidocrocite, hematite 시료의 경우 미세형태와 성분변화가 확인되지 않았다. 하지만 magnetite는 상대습도가 높아질수록 침상형태가 뚜렷해지는 것을 확인하였다. 침상의 크기는 1μm, 너비는 1μm미만으로 나타나며 성장방향은 내부에서 외부로 뻗어나간 형상을 가지고 있어 부식물의 성장에 따른 부피팽창이 있을 것으로 보인다.
후속연구
본 연구에서는 철제유물을 대상으로 재부식에 의해 발생하는 위핑 성분을 조사하고 재부식 발생시 나타나는 부식화합물의 성분변화를 표준 철 산화물을 통해 살펴보았다. 하지만 이러한 성분변화는 철제유물의 구조와 특성에 따라 다를 수 있으므로 향후 추가적인 연구가 진행된다면 철제유물의 재부식 매커니즘을 파악하는데 활용할 수 있을 것으로 사료된다.
한편 lepidocrocite 는 어떠한 환경에서도 부식이 진행되지 않은 비교적 안정한 부식화합물임을 확인할 수 있었다(Figure 8). 하지만 최근에 이루어진 연구에 따르면 lepidocrocite는 산성 환경에서 Fe3+ 이온을 분해하고 물과 산소와 반응하여 goethite로 변환되어진다고 알려져 있어 추가적인 연구가 필요할 것으로 생각 된다(Wang et al., 2007).
질의응답
핵심어
질문
논문에서 추출한 답변
매장된 상태에서 염화 이온은 철제유물에 어떤 영향을 주는가?
철제유물의 부식화합물은 부식 과정에서 생겨난 생성물이며 주위의 부식인자와 반응하여 부식을 진행시킨다. 특히 매장된 상태에서 염화 이온(Cl-) 은 철제유물의 기공과 틈새를 채우고 있는 수분에 용해되며 발굴 후 대기에 노출되어 수분이 증발, 농축되고 대기 중의 산소와 반응하여 새로운 부식화합물을 생성시켜 유물의 물리적, 화학적 손상의 원인으로 알려져 있다(Schmutzler and EbingerRist, 2008; Brothwell and Pollard, 2001). 따라서 발굴된 철제유물은 부식화합물의 제거와 탈염, 강화처리 등을 통하여 손상을 방지하고 원형을 보존하는 일련의 과정을 거치게 된다.
부식의 활성을 억제하는 가장 중요한 보존처리 과정은 무엇인가?
따라서 발굴된 철제유물은 부식화합물의 제거와 탈염, 강화처리 등을 통하여 손상을 방지하고 원형을 보존하는 일련의 과정을 거치게 된다. 특히 염화 이온을 제거하는 탈염처리는 부식의 활성을 억제하는 가장 중요한 보존처리 과정이다(Lee et al., 2010).
산성의 FeCl2 용액이 발굴 후 건조, 농축된 후 산소와 반응하여 생성된 화합물은 무엇이며, 이는 유물에 어떤 영향을 주는가?
또한 Cronyn 는 철제유물의 미세한 균열부위에 존재하는 산성의 FeCl2 용액이 발굴 후 건조, 농축된 후 산소와 반응하여 Fe2+ 를 빠르게 산화시킨다고 하였다. 이러한 반응에서 생성된 FeOOH 는 용액을 산성화 시키고 magnetite 등을 용해시켜 유물의 안정성에 영향을 주며 유물 내부의 압력을 높여 형태 손상을 일으키는 원인이 된다(Turgoose, 1982; Cronyn, 1990). 따라서 염화 이온은 철의 부동태막 형성을 방해, 파괴하고 산화막 내부로 침입한 후 FeCl2용액을 생성시켜 재부식을 촉진시킨다(Brothwell and Pollard, 2001).
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