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문제 정의
- 가 감소할수록 결정은 미세하고 기계적 성질은 향상되며, 냉각속도가 결정립 미세화에 가장 큰 영향을 미친다. 따라서 본 실험에서는 냉각곡선 실험을 행한 시료들을 대상으로 냉각 속도에 따른 S.D.A.S.를 측정하였다.
- 본 연구에서는 Al-4Mg-0.9Si-xFe-yMn 합금에서 Fe 및 Mn 원소 함량을 변화시킨 재료의 인장특성과 미세조직 변화를 조사하여 인장특성에 미치는 Fe 및 Mn 원소의 영향을 연구하고자 한다.
가설 설정
- 3Fe-0.3Mn, (b) Al-4Mg-0.9Si-0.3Fe-0.5Mn alloys.
제안 방법
- β화합물은 그 형상이 시료의 단면상에서 차지하는 면적이 작으므로 촬영한 현미경 사진에서 관찰된 β화합물들의 총 길이로 상대 비교 하였으며, Fe 함량에 따른 β화합물의 형상 변화를 관찰하기 위해 β화합물 각각의 aspect ratio를 측정하고 산술평균하였다.
- 용락이 일어나는 시점에서 Mg 산화방지를 위하여 Ar 가스를 주입하였다. Table 2는 실제 실험에 사용된 시료의 합금조성을 나타내며 잉고트가 완전히 용해된 후, Al-75 wt%Fe, Al-75 wt%Mn, 순Mg 순서로 모합금을 첨가하여 제조하였다. 합금화가 완료되면 발광분석기(spark emission)로 성분을 확인하고 Al-5 wt%Ti1 wt%B를 100 ppm 첨가하였으며 Ar 가스로 30분간 G.
- 3이하로 하였다[12]. Table 2의 1, 2, 3조성은 Fe함량에 따른 기계적 특성평가를 위해 제조하였으며, 2, 4, 5조성은 Mn 함량에 따른 기계적 특성을 평가하기 위해 제조하였다. 6조성은 비교대상 상용합금인 Magsimal-59 조성[13]이다.
- Table 2의 모든 조성 냉각곡선 측정용 시료에서 냉각속도에 따른 S.D.A.S. (Secondary Dendrite Arm Spacing)크기를 측정하였다. S.
- Table 2의 모든 조성에서 Al-Mg-Si계 합금에서 인장강도와 연신율에 미치는 Fe 및 Mn 함량의 영향을 조사하기 위해 인장실험을 행하였다.
- XRD를 행한 시료들을 대상으로 SEM/EDX분석을 실시하였으며 SEM관찰에서 초정α-Al고용체, 공정Mg2Si 및 α화합물을 확인하고 각 상들에 대한 점분석 결과를 Fig. 5에 나타내었다.
- 광학 현미경 조직은 Table 2의 모든 조성에서 냉각곡선을 측정한 시편들을 절단한 후, 각 시편들의 열전대선의 연결부(hot junction part) 인근 조직을 100배 배율로 관찰하였다. X선 회절분석과 주사전자현미경 분석은 Table 2의 2, 6 조성에서 행하였으며, 냉각곡선 분석의 경우 동(Copper), 강(Steel), 쉘(Shell) 3종류의 상온 몰드에 온도 710oC인 용탕을 주입하여 용탕 냉각시의 응고거동을 측정 하였다. 몰드 내부에는 직경 0.
- 공정 Al-Mg-Si 합금계 중 Fe, Mn 함량 변화에 따른 미세조직과 형성되는 相을 분석하기 위해 광학현미경 조직관찰, 냉각곡선(cooling curve) 분석, X선 회절분석 및 주사전자현미경(SEM/EDX) 분석을 행하였다. 광학 현미경 조직은 Table 2의 모든 조성에서 냉각곡선을 측정한 시편들을 절단한 후, 각 시편들의 열전대선의 연결부(hot junction part) 인근 조직을 100배 배율로 관찰하였다.
- 공정 Al-Mg-Si 합금계 중 Fe, Mn 함량 변화에 따른 미세조직과 형성되는 相을 분석하기 위해 광학현미경 조직관찰, 냉각곡선(cooling curve) 분석, X선 회절분석 및 주사전자현미경(SEM/EDX) 분석을 행하였다. 광학 현미경 조직은 Table 2의 모든 조성에서 냉각곡선을 측정한 시편들을 절단한 후, 각 시편들의 열전대선의 연결부(hot junction part) 인근 조직을 100배 배율로 관찰하였다. X선 회절분석과 주사전자현미경 분석은 Table 2의 2, 6 조성에서 행하였으며, 냉각곡선 분석의 경우 동(Copper), 강(Steel), 쉘(Shell) 3종류의 상온 몰드에 온도 710oC인 용탕을 주입하여 용탕 냉각시의 응고거동을 측정 하였다.
- 측정결과를 보여준다. 냉각속도 차이에 따른 결정립 미세화 효과를 측정하기 위해, 냉각속도 측정용 동몰드, 강몰드, 쉘몰드에 주입된 시료의 미세조직에서 S.D.A.S. 측정결과를 나타내었다. 강몰드에 주입, 측정한 합금들을 대상으로 냉각속도에 따른 S.
- X선 회절분석과 주사전자현미경 분석은 Table 2의 2, 6 조성에서 행하였으며, 냉각곡선 분석의 경우 동(Copper), 강(Steel), 쉘(Shell) 3종류의 상온 몰드에 온도 710oC인 용탕을 주입하여 용탕 냉각시의 응고거동을 측정 하였다. 몰드 내부에는 직경 0.3 mm K-Type CA 열전대를 장착하여 응고과정의 온도변화를 측정하였다.
- 1의 몰드에 용탕온도 710oC로 주입하여 제작하였으며, 이 때 몰드 온도는 200oC이다. 인장실험은 주방상태의 각 시료를 대상으로 상온에서 실시하였다. 인장시편의 표면은 #2000A까지 조연마한 후, 다이아몬드 서스펜션으로 정연마하였다.
- 조성별 미세조직관찰은 광학 현미경 및 주사전자 현미경을 통하여 관찰하였다. Table 2의 모든 조성에서 α-Al(α고용체), 공정 Mg2Si, α-(Al12(Fe,Mn)3Si)화합물(이하 α화합물)이 공통적으로 관찰되었고, 2, 3번 조성에서는 판상의 β-(Al5FeSi)화합물(이하 β화합물)이 추가적으로 관찰되었다.
- 인장시편의 표면은 #2000A까지 조연마한 후, 다이아몬드 서스펜션으로 정연마하였다. 주방상태 시료의 미세조직은 광학현미경을 통하여 관찰하였으며, 인장실험 후, Fe 및 Mn 함량에 따른 인장강도 및 신율을 비교분석 하였다.
- Table 2는 실제 실험에 사용된 시료의 합금조성을 나타내며 잉고트가 완전히 용해된 후, Al-75 wt%Fe, Al-75 wt%Mn, 순Mg 순서로 모합금을 첨가하여 제조하였다. 합금화가 완료되면 발광분석기(spark emission)로 성분을 확인하고 Al-5 wt%Ti1 wt%B를 100 ppm 첨가하였으며 Ar 가스로 30분간 G.B.F처리를 하였다. 탈가스 후, 용탕진정을 위해 20분간 유지시켰다.
대상 데이터
- Table 2의 1, 2, 3조성은 Fe함량에 따른 기계적 특성평가를 위해 제조하였으며, 2, 4, 5조성은 Mn 함량에 따른 기계적 특성을 평가하기 위해 제조하였다. 6조성은 비교대상 상용합금인 Magsimal-59 조성[13]이다. 각 실험조성의 Fe, Mn성분은 sludge factor를 고려하여 설정되었다[14].
- 4는 Table 2의 2, 6번 조성의 시료를 대상으로 한 XRD분석 결과이다. 시료는 냉각곡선 측정에 사용된 시료 중 쉘몰드에 주입한 시료를 사용하였다. XRD 상분석 결과, 2번과 6번 조성시료의 미세조직 구성상들은 현미경조직에서 관찰된 α-Al고용체, 공정Mg2Si 및 chinese script 형태의 α화합물로 확인되었다.
- 인장실험은 Table 2의 모든 조성의 시료를 가공하여 실험하였다. 인장시료는 KS 13호 시편규격에 의해 평행부 거리 30 mm, 표점거리 25 mm, 두께 4 mm인 sub size 판상으로 제작하였다. 인장시료 제조과정은 Fig.
데이터처리
- (Secondary Dendrite Arm Spacing)크기를 측정하였다. S.D.A.S. 측정에 사용되어진 화상분석 프로그램은 Image-pro 4.1이며, 각 시편 당 5회 측정 후 산술 평균하여 나타내었다. Fig.
이론/모형
- 탈가스 후, 용탕진정을 위해 20분간 유지시켰다. 용탕내 가스농도 측정은 감압응고장치를 이용한 밀도 측정법인 D.I (Density Index)법을 적용하였고 조성별 D.I값은 0.3이하로 하였다[12]. Table 2의 1, 2, 3조성은 Fe함량에 따른 기계적 특성평가를 위해 제조하였으며, 2, 4, 5조성은 Mn 함량에 따른 기계적 특성을 평가하기 위해 제조하였다.
성능/효과
- %로 증가함에 따라 소량으로 존재하는 β화합물들이 α화합물로 개량화 되었으며 α화합물의 분율이 현저하게 증가되는 경향이 나타났다.
- 5 wt.%로 증가함에 따라 인장강도는 7.8% 증가하였으나, 연신율은 약 2.9% 증가되어 Al-Mg-Si계 합금에서 Mn 함량 증가는 연신율보다 인장강도 증가에 효과적인 것으로 나타났다. 이는 Mn 함량 증가에 의한 고용강화 효과로 인장강도 다소 증가한 것으로 추정된다.
- 1) Al-4 wt%Mg-0.9 wt%Si-xwt%Fe-ywt%Mn 합금의 미세조직 구성상은 α-Al고용체, 공정Mg2Si 및 chinese script 형태의 α-Al12(Mn,Fe)3Si 화합물로 확인되었다.
- 조성에 따른 인장실험 결과 Si 함량이 낮은 합금조성에서 신율이 상대적으로 높게 측정되었다. 1번 조성의 시료는 비교 대상 합금인 Magsimal-59의 높은 Mn 함량에 의한 고용강화 효과보다 낮은 Si 함량에 의한 미세균열 발생지연과 낮은 0.2% Y.S의 영향으로 높은 신율과 인장강도를 나타내는 것으로 사료된다.
- 2) Fe 함량이 0.15 wt%에서 0.4 wt%증가함에 따라 β화합물의 크기와 분율이 증가하였으며 신율은 8.0%에서 6.2%, 인장강도는 190.8MPa에서 183.0MPa로 감소하였다.
- 3) Mn 함량이 0.3 wt%에서 0.5 wt%증가함에 따라 β화합물이 α화합물로 개량화 되었으며 신율은 6.8%에서 7.0%, 인장강도는 고용강화 효과로 인해 180.9MPa에서 194.2MPa로 증가하였다.
- 4) Al-5 wt%Mg-2 wt%Si-0.15 wt%Fe-0.65 wt%Mn 시료(Magsimal-59)는 가장 미세한 28.8 µm S.D.A.S.값을 나타내었으나 상대적으로 높은 Mg 함량에 의한 개재물 혼입으로 균열 발생부에 다수 결함부가 존재하고 조대한 sub-crack들로 인하여 인장강도와 연신율이 다른 비교대상 합금보다 낮게 나타났다.
- 2% 감소하였으나, 연신율은 약 22.5% 감소되어 Al-Mg-Si계 합금에서 Fe 함량 증가는 연신율을 크게 감소시키는 것으로 나타났다.
- 8% 증가하였으나, 연신율은 약 2.9% 증가되어 Al-Mg-Si계 합금에서 Mn 함량 증가는 연신율보다 인장강도 증가에 효과적인 것으로 나타났다. 이는 Mn 함량 증가에 의한 고용강화 효과로 인장강도 다소 증가한 것으로 추정된다.
- β화합물은 일반적으로 판상의 형태로 존재하며 응력에 의해 슬립이 발생할 경우 응력집중을 유발하여 제품의 기계적 특성을 저하시키는 것으로 설명된다[7,8]. Fe 함량이 0.15 wt%에서 0.4 wt%로 증가함에 따라 인장강도는 4.2% 감소하였으나, 연신율은 약 22.5% 감소되어 Al-Mg-Si계 합금에서 Fe 함량 증가는 연신율을 크게 감소시키는 것으로 나타났다.
- Mn 함량이 0.3 wt%에서 0.5 wt%로 증가함에 따라 소량 존재하는 β화합물들이 α화합물로 개량화 되며 α화합물의 분율이 현저하게 증가되는 경향이 나타났다.
- 측정은 결정립의 미세화 정도를 평가하는 기준으로 합금의 기계적 특성과 연관된다. S.D.A.S.가 감소할수록 결정은 미세하고 기계적 성질은 향상되며, 냉각속도가 결정립 미세화에 가장 큰 영향을 미친다. 따라서 본 실험에서는 냉각곡선 실험을 행한 시료들을 대상으로 냉각 속도에 따른 S.
- 9는 항복강도, 인장강도 및 연신율에 미치는 Fe 함량의 영향을 나타내었다. Table 2의 1, 2, 3번 조성의 시료에서 Mn이 0.3 wt%로 일정할 때, Fe 함량이 0.15 wt%에서 0.4 wt%로 증가함에 따라 항복강도는 109.1 MPa에서 104.1 MPa, 인장강도는 190.8 MPa에서 183.0 MPa, 연신율은 8.0%에서 6.2%로 감소하였다. 미세조직관찰과 인장시편 파단면의 SEM분석 결과에서 확인되는 조대 chinese script형상의 Fe화합물 존재에 의한 응력집중 효과로 인장강도와 연신율이 감소되는 것으로 해석된다.
- 10은 항복강도, 인장강도 및 연신율에 미치는 Mn의 영향을 나타낸 것이다. Table 2의 2, 4, 5번 조성의 시료에서 Fe이 0.3 wt%로 일정할 때, Mn 함량이 0.3 wt%에서 0.5 wt%로 증가함에 따라 항복강도는 102.6 MPa에서 109.9 MPa로, 인장강도는 180.9 MPa에서 194.2 MPa로, 연신율은 6.8%에서 7.0%로 증가하였다. Mn 함량이 0.
- XRD 상분석 결과, 2번과 6번 조성시료의 미세조직 구성상들은 현미경조직에서 관찰된 α-Al고용체, 공정Mg2Si 및 chinese script 형태의 α화합물로 확인되었다.
- 강몰드에 주입, 측정한 합금들을 대상으로 냉각속도에 따른 S.D.A.S. 측정결과, 평균 냉각속도 약 4oC/sec의 강몰드에 주입된 Al-4Mg-0.9Si-0.15Fe-0.3Mn조성의 S.D.A.S. 크기가 30.5 µm로 가장 미세하였으며, 비교대상 합금인 Al-5Mg-2Si-0.15Fe-0.65Mn조성(Magsimal-59)의 S.D.A.S 크기는 28.8 µm였다.
- 8에 나타내었다. 동일한 주조조건에서 비교대상 합금과 실험대상 합금의 미세조직을 비교하였을 때, 제조된 Si 함량이 높은 Table 2의 6번 조성(비교대상 합금)은 공정Mg2Si상이 상대적으로 조대하였으며 Table 2의 1, 2, 3, 4, 5번 조성(실험대상 합금)은 공정Mg2Si상이 상대적으로 미세하였다.
- 2%로 감소하였다. 미세조직관찰과 인장시편 파단면의 SEM분석 결과에서 확인되는 조대 chinese script형상의 Fe화합물 존재에 의한 응력집중 효과로 인장강도와 연신율이 감소되는 것으로 해석된다. Fe 함량이 0.
- 본 실험에서 중력 금형주조로 제조된 인장시편들의 평균 S.D.A.S.크기를 측정한 결과, 약 40 µm로 나타났으며, 실제 고압금형주조 공정에 이들 합금이 사용될 때, 고압금형주조에 의한 응고시 냉각속도 증가효과로 S.D.A.S.크기가 감소될 것으로 예상되므로 이들 합금의 기계적 특성이 향상될 것으로 예상된다.
- 11은 각 조성별 인장시편의 파단면을 주사전자 현미경으로 관찰한 사진이다. 분석 결과, 전반적으로 Fe, Mn 함량이 증가할수록 균열발생부 시료에서 sub-crack들의 개수와 크기가 증가되는 경향이 관찰되었다. 1번 시료의 균열발생부에서 미세한 sub-crack이 발생하여 파단이 일어났으며, 2번, 3번 시료에서는 sub-crack들의 길이가 점차 증대되는 경향을 나타내었다.
- 8 µm이였으나, Table 4와 5의 자료를 비교해보면 인장강도와 인신율이 다른 비교대상 합금보다 낮은 것은 상대적으로 높은 Mg 함량으로 인하여 잉고트 용해과정에서 산화개재물 혼입에 의한 것으로 추정된다. 인장실험 결과와 파단면 SEM관찰을 통하여, 본 연구 대상으로 사용된 4~5% Mg를 함유하는 Al-Mg-Si합금계의 고신율 요구특성을 만족시키기 위해서는 합금용탕의 청정도를 높이는 용탕처리기술이 중요함을 알 수 있었다.
- Table 5는 실험조성 합금들의 인장실험 결과를 나타낸 것이다. 조성에 따른 인장실험 결과 Si 함량이 낮은 합금조성에서 신율이 상대적으로 높게 측정되었다. 1번 조성의 시료는 비교 대상 합금인 Magsimal-59의 높은 Mn 함량에 의한 고용강화 효과보다 낮은 Si 함량에 의한 미세균열 발생지연과 낮은 0.
후속연구
- 최근 고압금형주조용 고연성 자동차 차체용 알루미늄 재료개발 필요성에 부응하여 Al-Mg-Si계 합금에서, 특히 소량으로 첨가되는 합금원소 중 Fe 및 Mn 함량에 따른 Fe 화합물 형성과 관련한 미세조직 고찰과 Fe, Mn 함량과 인장 특성 연관성에 관한 자세한 연구가 필요하다고 판단된다.
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