[논문]주사투과전자현미경(STEM) 분석기법

최시영

주사투과전자현미경(STEM) 분석기법 원문보기

최시영 (재료연구소)

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문제 정의

전자현미경기술은 원자를 직접적으로 분석할 수 있는 가장 확실한 방법 중 하나이며, 원자배열의 물리적 의미를 해석하기 위해서는 제일원리계산과의 융합은 재료공학의 연구기법에 새로운 트렌드가 되어가고 있다. 본 지에서는STEM을 이용한 원자 이미징(Z-contrast) 기술을 소개하며, 소재 해석에 적용함으로서 소재개발에 시너지 효과를 발휘하고 있는 몇몇 예들을 들어 보이고자 한다.

가설 설정

Low angle annular dark field의 다른 예는 원자번호가 낮은 원소로 이루어진 소재의 경우에 적용이 된다.¹⁵⁾ 원자번호가 낮은 경우에는, 낮은 핵력에 의한 산란 효과가 낮으므로 저각에서의 환형태의 detector가 요구된다. Fig.

제안 방법

7의 bright field STEM 이미지에서는 보이지 않는 산소원자의 위치정보가 나타나며, 따라서 dark field STEM의 단점인 light element에 대한 정보가 검출되지 않는 것을 annular bright field STEM을 이용하여 극복할 수 있다. Fig. 9에서 보는 바와 같이, annular bright field STEM을 이용하여 YH2 결정에서 원자번호 1번인 수소의 위치정보를 확인하는데 성공하였다.

성능/효과

Ronchigram 또는 Ronchi-fringe라는 것은 집속빔이 결정성 또는 방향성을 가지는 시료에 입사될 때, 렌즈의 수차에 의해서 distortion이 발생하는 shadow 이미지를 말하는 것이며 이를 이용하면 렌즈의 수차를 측정할 수 있다.¹⁾ 따라서STEM에서는three order의 구면 수차에 의해 이미지 정보가 크게 왜곡이 되고 분해능을 결정 짖는 요소가 된다. Fig.
1990년대 말부터 원자단위의 분석기술 개발을 위해 미국, 유럽 중심의 R&D를 수행하였으며, 이러한 R&D 프로젝트를 통하여 50 pm (0.05 nm) 크기의 분해능을 구현하였으며, 가장 작은 원자인 수소의 크기가 25 pm, 리튬이차 전지의 전하매체인 리튬의 크기가 145 pm임을 감안할 때, 매우 막강한 분석 인프라를 구축할 수 있었다.
LiFePO₄의 경우에는 원자결함이 특정한 결정 방향으로 배향이 되어 있는 반면에, LiMnPO₄는 배향성 없이 격자에 고르게 분포되어 있음을 확인할 수 있었다. 또한 제일원리계산법을 이용하여 이러한 원자결함이 어떤 형태로 존재하는지에 대한 모델을 제시하여, LMP의 경우에는 intermixing에 의한 antisite 결함이 randomly 분포되어 있는 것이 안정한 반면에, LFP의 경우에는 [010] 방향으로 결함이 clustering이 되는 것이 안정한 것을 확인하였다.
15). 본 연구에서는 LiMnPO₄와 LiFePO₄를 모델 시스템으로 선정하여, Cs-corrected STEM을 이용하여 분석하여 원자결함의 생성 양상이 크게 다른 것을 확인할 수 있다. LiFePO₄의 경우에는 원자결함이 특정한 결정 방향으로 배향이 되어 있는 반면에, LiMnPO₄는 배향성 없이 격자에 고르게 분포되어 있음을 확인할 수 있었다.
1의 Ronchigram에서와 같이 환형태의 영상이 나타나며 하나의 빔의 반경이 infinite radial magnification에 의해 나타나고 다른 반경이 infinite circumferential magnification에 의해 나타난다. 즉, Ronchigram의 환형태를 집속렌즈와 대물렌즈의 astigmatism을 주어진 defocus에서 제어하여 등방적으로 만들고, 넓고 균일한 형태의 컨트라스트를 가지는 infinite magnification 영역을 만듦으로서 렌즈의 수차를 효과적으로 조절할 수가 있다. 따라서 Ronchigram은 집속빔을 사용하는 STEM에서 전자광학을 제어하고 alignment할 수 있는 매우 유용한 도구가 된다.

핵심어

질문

논문에서 추출한 답변

Ronchigram 또는 Ronchi-fringe은 무엇인가?

1에서는 구면수차에 의해 위의 세 가지가 모두 함께 Ronchigram에서 보이는 것을 알 수 있다. Ronchigram 또는 Ronchi-fringe라는 것은 집속빔이 결정성 또는 방향성을 가지는 시료에 입사될 때, 렌즈의 수차에 의해서 distortion이 발생하는 shadow 이미지를 말하는 것이며 이를 이용하면 렌즈의 수차를 측정할 수 있다.1) 따라서STEM에서는three order의 구면 수차에 의해 이미지 정보가 크게 왜곡이 되고 분해능을 결정 짖는 요소가 된다.

실제 STEM 이미징은 무엇의 영향을 받는가?

실제 STEM 이미징은 dynamic diffraction effect에 영향을 받게 된다. 실제로 시료의 두께에 따라서 coherent multiple scattering이 발생하며 금 (Au)의 경우 100 keV의 가속전압에서 2 nm의 두께에서 산란빔은 투과빔과 같은 강도를 보여주게 된다.

구면 수차보정에 의한 집속빔의 전류밀도 증가는 어떤 역할을 하는가?

이는 Cs-corrected STEM은 원자 이미징에서 강점을 부각할 수 있지만, 빠르고 효과적인 화학적인 정보를 얻는데도 활용이 될 수 있으며 반도체 회사에서는 원자 이미징보다는 후자의 화학적인 정보를 효과적으로 얻는데 수차보정된 STEM을 다각도로 활용하고 있다. 이러한 전류밀도의 증가는 channeling이 적은 매우 소량의 첨가원소를 이미징하거나 EDS, EELS과 결합하여 효율적인 화학정보를 얻는데 큰 역할을 한다.

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