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문제 정의
- 따라서 본 연구에서는 polyurethane foam을 중합하는 데 있어서 acrylic polyol을 사용하여 발포체를 제조한 후 acrylic pol-yol 첨가량에 따른 내수성, 즉 내가수분해성 및 기계적 물성에 미치는 영향을 고찰하고자 한다.
제안 방법
- Figure 1은 prepolymer의 NCO content 변화 그래프이다. 30분마다 NCO content를 측정하여 초기 NCO content의 값을 정하였다.
- Acrylic polyol의 함량에 따른 발포체의 기계적 특성으로 인장강도를 먼저 측정 하였다. 부피 200 × 100 ×10 (mm) 몰드에서 만들어진 발포체를 24시간 숙성시킨 후 skiving 하여 skin층을 제거한 후 인장시편을 제조하였다.
- Polyester polyol을 사용한 PU 발포체의 제조에 있어서 acrylic polyol을 도입한 발포체를 quasi-prepolymer법을 사용해 제작하여 기계적 특성 등을 측정하였다. Acrylic polyol의 도입으로 인한 발포체의 인장강도와 경도는 함량이 증가함에 따라 증가되는 것을 확인하였다.
- PU foam의 발포 process로는 one shot법, two component법 및 quasi-prepolymer법 등이 있으나 본 실험에서는 과량의 isocyanate가 catalyst, surfactant 및 blowing agent가 포함된 polyol의 나머지 부분과 반응하는 quasi-prepolymer법을 이용하여 foam을 제조하였다. Prepolymer는 DT-2010에 UH-2032를 첨가하는 형태로 prepolymer내의 NCO함량을 20%로 맞추기 위하여 polyol과 isocyanate를 조정하였으며 그 조성은 Table 4와 같다. Prepolymer는 합성과정에서 변색이나 침전물 등의 특별한 이상없이 합성되었다.
- Prepolymer를 합성하기위하여 ester polyol, acrylic polyol 및 MDI의 순으로 weighing하고 전체 조성물의 양을 300g으로 식-1에 준하여 분자설계하고 NCO content 20%로 합성하였다. 온도계, 콘덴서, N2 가스튜브 및 mechanical stirrer를 설치한 1ℓ kettle을 80℃로 유지하여 100rpm으로 교반하였다.
- 실험에 사용된 acrylic polyol의 기본 구조는 Figure 3에 나타내었다. UH-2032의 구조를 분석하기 위해서 IR spctrum을 측정하였다. UH-2032의 IR spectrum은 Figure 4에 나타내었다.
- 기계적 특성은 200 × 100 ×10 (mm) mold에 발포체를 성형하여 skin층은 skiving하여 제거한 후 측정하였다.
- 부피 200 × 100 ×10 (mm) 몰드에서 만들어진 발포체를 24시간 숙성시킨 후 skiving 하여 skin층을 제거한 후 인장시편을 제조하였다. 두께에 대한 차이로 생기는 data의 편차를 최소화하기 위해 시편의 두께는 5mm로 고정하였고, 각 발포체당 5개의 시편을 측정하여 최고값 및 최저값을 제외하고 측정한 나머지 값의 평균값을 취하였다.
- 발포체의 기계적 특성을 시험하기 위해 가장 먼저 인장강도를 측정하였다. 인장강도는 기계적 특성 중 가장 기본적이고 중요한 요소로 KSM-6518에 준하여 측정하였다.
- 부피 200 × 100 ×10 (mm) 몰드에서 만들어진 발포체를 24시간 숙성시킨 후 skiving 하여 skin층을 제거한 후 인장시편을 제조하였다.
- 인장강도는 기계적 특성 중 가장 기본적이고 중요한 요소로 KSM-6518에 준하여 측정하였다. 시편의 형태는 규격에 표기된 인장시편 2호형을 사용하였다. 인열강도 시험은 KSM-6518에 준하여 B형 타입을 사용하였다.
- Prepolymer를 합성하기위하여 ester polyol, acrylic polyol 및 MDI의 순으로 weighing하고 전체 조성물의 양을 300g으로 식-1에 준하여 분자설계하고 NCO content 20%로 합성하였다. 온도계, 콘덴서, N2 가스튜브 및 mechanical stirrer를 설치한 1ℓ kettle을 80℃로 유지하여 100rpm으로 교반하였다.
- 하지만 두께 10mm를 사용해야 하는 split tear 강도와 compression set는 skiving하기 전에 미리 잘라 준비해 두었다. 인장강도, 인열강도 및 split tear강도는 대경Tech사의 universal testing machine(UTM;model 1435)을 사용하였고, UTM의 load cell은 500kgf, cross head speed(CHS)는 200mm/min로 측정하였다. Figure 2는 시편의 형태를 나타내는 그림으로 시편의 절단은 NAEF사의 압축 절단 방식 cutter를 사용하였다.
- PU foam의 가수분해란 수분의 존재에 기인하여 발포체 또는 성형물의 구조가 파괴되는 현상을 의미하는 것으로 이런 현상은 Figure 13에 보여지는 것처럼 카르복실기가 있는 곳에서 발생하며 발포체가 가루가 될 때까지 지속된다. 한편 온도 70℃, 습도 95%인 항온항습기에 인장시편을 넣어 1주일간 방치 후 인장강도를 측정하여 처리하지 않은 인장 강도와 비교하여 내가수분해 특성을 검토하였다. Acrylic polyol의 함량에 따른 인장강도 손실율의 변화를 Figure 14에 나타내었다.
대상 데이터
- 125g/mol을 나타내었다. Polyester polyol인 DT-2010은 대원 폴리머에서, acrylic polyol인 UH-2032는 Toagosei사에서 구입하였다. Polyol은 1ℓ 3-neck round flask에 500g을 넣어 70℃에서 용융시킨 후 온도계와 진공 펌프를 연결하여 rota mantle에 내부온도 90℃를 유지하면서 magnetic bar로 교반해 degassing하여 사용하였다.
- DT-2010은 분자량 2000g/mol이고 OH value는 56±3으로 백색고상의 고분자이고, UH-2032는 분자량 2000g/mol이고 OH value는 110인 투명한 액상 고분자 물질이다. Resin premix로 사용된 NEOPAN MR-5460은 담황색 투명한 액상으로 동성화학에서 구입하였다. MR-5460과 앞에 설명한 물질들을 Table 1∼3에 정리하였다.
- 기존 발포체에서 사용되는 R액인 MR-5460에 직접 제조한 prepolymer를 사용하여 발포하였다. PU foam의 발포 process로는 one shot법, two component법 및 quasi-prepolymer법 등이 있으나 본 실험에서는 과량의 isocyanate가 catalyst, surfactant 및 blowing agent가 포함된 polyol의 나머지 부분과 반응하는 quasi-prepolymer법을 이용하여 foam을 제조하였다.
- 실험에 사용된 isocyanate인 4,4-diphenylmethane diisocyanate(MDI)는 고상의 제품으로 NCO content가 33.6%인 BASF사의 Lupranate MS를 사용하였다. MDI의 특성으로 분자량은 250.
이론/모형
- 시편은 평활해야하고 경도계를 눌러서 밑바닥이 시편에 밀착되었을 때 값을 읽고 빈도수가 가장 높은 것으로 한다. Compression set는 KSM 6518에 준하여 측정하였고 계산식은 다음과 같다.
- 인장강도, 인열강도 및 split tear강도는 대경Tech사의 universal testing machine(UTM;model 1435)을 사용하였고, UTM의 load cell은 500kgf, cross head speed(CHS)는 200mm/min로 측정하였다. Figure 2는 시편의 형태를 나타내는 그림으로 시편의 절단은 NAEF사의 압축 절단 방식 cutter를 사용하였다.
- 기존 발포체에서 사용되는 R액인 MR-5460에 직접 제조한 prepolymer를 사용하여 발포하였다. PU foam의 발포 process로는 one shot법, two component법 및 quasi-prepolymer법 등이 있으나 본 실험에서는 과량의 isocyanate가 catalyst, surfactant 및 blowing agent가 포함된 polyol의 나머지 부분과 반응하는 quasi-prepolymer법을 이용하여 foam을 제조하였다. Prepolymer는 DT-2010에 UH-2032를 첨가하는 형태로 prepolymer내의 NCO함량을 20%로 맞추기 위하여 polyol과 isocyanate를 조정하였으며 그 조성은 Table 4와 같다.
- 인열강도 시험은 KSM-6518에 준하여 B형 타입을 사용하였다. Split tear 강도는 가운데 부분을 잘라 양쪽 ASTM D3574에 준하여 사용하였다. 경도는 Kobunshi keiki사의 Asker type C (shoreC)durometer를 사용하여 KSM 6518에 준하여 측정하였다.
- Split tear 강도는 가운데 부분을 잘라 양쪽 ASTM D3574에 준하여 사용하였다. 경도는 Kobunshi keiki사의 Asker type C (shoreC)durometer를 사용하여 KSM 6518에 준하여 측정하였다. Shore C는 스프링 방식 측정 방법으로 시편은 두께 12mm 이상의 것을 사용하고, 12mm 미만인 것은 시편을 겹쳐서 12mm이상 되게 하여 측정한다.
- 시편의 형태는 규격에 표기된 인장시편 2호형을 사용하였다. 인열강도 시험은 KSM-6518에 준하여 B형 타입을 사용하였다. Split tear 강도는 가운데 부분을 잘라 양쪽 ASTM D3574에 준하여 사용하였다.
- 발포체의 기계적 특성을 시험하기 위해 가장 먼저 인장강도를 측정하였다. 인장강도는 기계적 특성 중 가장 기본적이고 중요한 요소로 KSM-6518에 준하여 측정하였다. 시편의 형태는 규격에 표기된 인장시편 2호형을 사용하였다.
- 합성한 prepolymer의 NCO content가 20%인지 확인하기 위하여 dibutyl amine back-titration method을 사용하였다. 1N HCl로 적정한 후 다음 (식-1)로 계산하여 NCO content를 확인하였다.
성능/효과
- 그림에서 알 수 있듯이 acrylic polyol의 함량이 증가할수록 내가수분해성이 증가하는 것을 볼 수 있다. 25.5g만 첨가한 경우에도 내가수분해성은 크게 증가하였고 첨가량이 증가할수록 증가폭은 둔화하지만 지속적으로 내가수분해성이 개선됨을 보여주고 있다. 내가수분해성이 증가한 주된 이유는 ester사슬만 있을 경우 주사슬에 친수성기인 카르복실기가 많이 있게 된다.
- Polyester polyol을 사용한 PU 발포체의 제조에 있어서 acrylic polyol을 도입한 발포체를 quasi-prepolymer법을 사용해 제작하여 기계적 특성 등을 측정하였다. Acrylic polyol의 도입으로 인한 발포체의 인장강도와 경도는 함량이 증가함에 따라 증가되는 것을 확인하였다. 그러나 split tear strength와 인열강도로 알 수 있는 찢어짐 강도는 거의 변동이 없는 것을 알 수 있으며 compression set는 증가하였다.
- 합성 후 3시간 경과된 prepolymer의 IR spectrum은 Figure 6에 나타내었다. Prepolymer의 IR spectrum을 보면 3200~3600cm-1서 보이던 O-H peak가 거의 사라졌으며, 3050~3500cm-1에서의 N-H peak가 생성된 것을 확인할 수 있었다. 또 2250 cm-1 근처에서 NCO peak가 강하게 나타나고 1475~1600cm-1에서 방향족 C=C peak가 생성된 것으로 보아 NCO terminated PU prepolymer가 합성되었음을 확인하였다.
- Prepolymer의 IR spectrum을 보면 3200~3600cm-1서 보이던 O-H peak가 거의 사라졌으며, 3050~3500cm-1에서의 N-H peak가 생성된 것을 확인할 수 있었다. 또 2250 cm-1 근처에서 NCO peak가 강하게 나타나고 1475~1600cm-1에서 방향족 C=C peak가 생성된 것으로 보아 NCO terminated PU prepolymer가 합성되었음을 확인하였다.
- 5g ~ 102g으로 증가함에 따라 감소하는 것을 볼 수 있었다. 이러한 결과로부터 ester type의 PU 발포체가 기계적 강도의 손실이 거의 없이 내수성이 증가할 수 있다고 결론지을 수 있다.
- 그러나 그 증가 범위는 발포체의 사용에는 지장이 없는 범위였다. 제조된 발포체의 내가수분해성을 알아보기 위해 특정 조건에서의 인장강도 감소율을 알아본 결과 acrylic polyol의 함량이 25.5g ~ 102g으로 증가함에 따라 감소하는 것을 볼 수 있었다. 이러한 결과로부터 ester type의 PU 발포체가 기계적 강도의 손실이 거의 없이 내수성이 증가할 수 있다고 결론지을 수 있다.
- Acrylic polyol의 첨가로 인해 경도가 상승하는 것은 곁가지에 상대적으로 hard segment의 비율이 증가함으로써 경도가 상승하는 것이라 여겨진다. 즉 Acrylic polyol의 함량이 증가할수록 주사슬에 곁가지가 긴 알킬 그룹이 연결되어 free rotation 등이 방해받아 hard segment가 증가한 것과 같은 결과를 초래함으로써 경도 증가에 기여하는 것으로 사료된다.
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