[논문]고검화도 폴리비닐알콜 필름에서의 이색성 유기염료의 염착 특성

전국진; 박일현

doi:10.12772/tse.2013.50.328

고검화도 폴리비닐알콜 필름에서의 이색성 유기염료의 염착 특성
Dyeing Properties of Dichroic Organic Dye on Poly(vinyl alcohol) Film with a High Degree of Hydrolysis

한국섬유공학회지 = Textile science and engineering, v.50 no.5, 2013년, pp.328 - 336

전국진 (금오공과대학교 고분자공학과) , 박일현 (금오공과대학교 고분자공학과)

Abstract ▼ AI-Helper

Dyeing of a poly(vinyl alcohol) (PVA) film with a high degree hydrolysis (>98%) using Direct Black 22, a dichroic organic dye, was investigated under various conditions (dye concentration, salt ($Na_2SO_4$) concentration, and temperature). This process could correctly be analyzed using the Freundlich isotherm ($C_{film}=K_FC_{soln}{^{1/n}}$) based on the pore model. The Freundlich exponent 1/n appeared to be constant over a broad range of salt concentrations, but the Freundlich constant $K_F$ assumed the maximum value for $[Na_2SO_4]={\sim}0.010M$. However, this value was 10 times greater than that under the no-salt conditions. Analysis of the adsorption kinetics revealed that only the early stage of dyeing was followed second-order, with an activation energy of 50.2 kJ/mol. However, gradual deviation from the second-order occurred with an increase in the dyeing time. These results indicated that the surfaces of the inner pores in the PVA film are dyed through multilayer adsorption, which is accompanied by complicated kinetics.

주제어

AI 본문요약
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문제 정의

참고로 본 연구에서 사용된 용매 물은 PVA 고분자에 대하여 좋은 용매이므로 상온 이상의 온도에서 실시할 경우 시료에 포함된 낮은 분자량 PVA의 용해 가능성을 배제하기 위하여 실온 이하의 온도에서 염착실험을 실시하였다. 그리고 낮은 온도에 의한 느린 염착속도를 보상하고 또한 편광 필름 제조에 필요한 최대한의 염착량의 정보도 얻으려는 목적으로 염착시간을 24시간으로 충분히 길게 설정하였음을 밝혀둔다. 이 때 바이알 안에서 염료가 필름에 염착되어도, 용액의 염료농도 변화를 최소화하기 위하여 충분히 큰 부피 180 cm³를 실험에 사용하였으며, 실제 염착분석에서 사용된 평형 용액농도(C_soln)는 본래의 농도에서 염착된 염료의 양을 보정한 염료농도임을 밝혀둔다.
(sodium sulphate) 염을 시스템에 첨가하여 고검화도의 PVA 필름에서 최대 염착이 일어날 수 있는 조건과 본 연구의 직접염료/PVA 시스템도 Shibusawa의 분산염료/nylon 6 시스템처럼[17,18] 강한 수소결합이 존재하는 시스템이므로, 이중 모드 흡착식이 직접염료의 염착과정에서도 적용될 수 있는가를 우선 조사하여 보고, 만약 상기 방법으로 충분하지 않을 경우에는 Freundlich 등온흡착식 등을 도입하여 분석하여 볼 예정이다. 그리고 다양한 실험 조건들인 염착온도와 PVA 분자량이 염착에 미치는 효과 및 염착과정의 반응 차수, 그리고 활성화 에너지 등을 조사하여 보는 것이 이 논문의 주요 목적이다.
염착 실험용 PVA 필름 시편(L×W×t=25 mm×17 mm×50 μm)을 염료 용액이 들어 있는 바이알 병에 넣은 뒤, 항온 수조(5~25 ^oC로 유지) 쉐이커에서 24시간 동안 흔들어 주었다. 참고로 본 연구에서 사용된 용매 물은 PVA 고분자에 대하여 좋은 용매이므로 상온 이상의 온도에서 실시할 경우 시료에 포함된 낮은 분자량 PVA의 용해 가능성을 배제하기 위하여 실온 이하의 온도에서 염착실험을 실시하였다. 그리고 낮은 온도에 의한 느린 염착속도를 보상하고 또한 편광 필름 제조에 필요한 최대한의 염착량의 정보도 얻으려는 목적으로 염착시간을 24시간으로 충분히 길게 설정하였음을 밝혀둔다.

가설 설정

첫째, 2차 반응의 경우 식 (10)이 보여주듯이 선형의 식으로 나타날 것으로 예측되었지만, 실제 실험 데이터는 염착 반응 초기에서만 직선으로 간주할 수 있고, 시간이 지나갈수록 서서히 위로 올라가는 up-turn 현상을 보여 주고 있다. 이러한 현상의 이유로는 (i) 필름 내부 공극에 염착된 염료가 많을수록 추가적인 염착속도는 점차로 더 느려지며, (ii) 또한 염착이 진행될수록 batch 용액 안에 존재하는 염료의 양도 서서히 감소하여 염착을 추진하는 구동력도 서서히 약해지기 때문일 것이다. 둘째, Figure 12에서 볼 수 있는 흥미로운 사실은 서로 다른 온도에서 얻은 3개의 2차 함수(즉 y=a₁+a₂t+a₃t²) 그래프들의 초기 기울기 a₂(=1/C_f,eq)가 거의 같다는 사실이다.
고분자 필름에서 염료 염착(dyeing)에 대한 가장 간단한 등온 흡착식은 염료가 고분자 표면에 Langmuir 흡착(adsorption) 과정을 통해 일어난다고 가정하는 것이다.

제안 방법

Freundlich 흡착: 단순 Langmuir 흡착은 물론 평형분배가 포함된 이중모드 염착으로도 이색성 염료의 염착을 설명할 수가 없었음으로 다음 단계 시도는 Morita 등[19]이제안한 Freundlich 흡착식을 염 존재하에서의 염착과정에 적용하여 보았다. Freundlich 흡착식 적용을 위하여 C_film을 C_soln에 대하여 이중 로그로 도시한 것이 Figure 5이다.
Langmuir 흡착 가능성 조사: 1차적으로 염착 실험 결과를 Langmuir 흡착식으로 분석할 수 있는가를 검토하기 위하여, 대표적으로 3개의 서로 다른 염의 농도, 즉 0.0 M(즉 순수한 물), 0.002 M 및 0.02 M 조건을 선정하여 평형 염료용액 농도에 대한 필름의 염착량 C_film을 아래와 같이 변형된 Langmuir 흡착식을 이용하여 재도시(replot)하였다. 이러한 도시에서는 기울기가 최대 흡착량 S를 의미한다.
실험은 우선 염의 농도를 일정한 값으로 고정시킨 후 겉보기 염료 농도 범위를 2×10-5mol/l에서 최대 4×10^-4mol/l로 변화시킬 때, 필름에 염착된 염료농도, C_film(단위: mol/kg)을 측정하였다. 다음 단계는 염착에 대한 첨가된 염의 효과를 조사하기 위하여, 염의 농도를 0.0 M(즉 순수한 물)에서 부터 최대 0.3 M까지 대략 8단계로 농도를 변화시켜 가면서 앞에서 언급한 실험을 반복 실시하였다. 이러한 방법으로 얻어진 모든 실험결과를 Figure 2에서 보여 주었다.
승화성이 없고 광학 편광성이 우수한 이색성 유기 염료로써 Direct Black 22(DB 22)를 선택하여 수용액상에서의 고검화도 PVA 필름의 염착과정을 염료농도, 염(Na₂SO₄)의 농도, 염착온도, 염착시간 등을 변화시켜가면서 조사하여 보았다.
실험은 우선 염의 농도를 일정한 값으로 고정시킨 후 겉보기 염료 농도 범위를 2×10-5mol/l에서 최대 4×10-4mol/l로 변화시킬 때, 필름에 염착된 염료농도, Cfilm(단위: mol/kg)을 측정하였다.
염료 농도 및 염의 농도에 따른 염착량 변화: PVA 필름에서의 이색성 염료의 염착 과정을 두가지 관점에서 살펴보았다. 염료용액에서 염료 농도 및 염(즉 Na₂SO₄)의 농도를 각각 독립적으로 변화시켜 이들에 의한 염착 효과를 우선 조사하였다.
염료 농도 및 염의 농도에 따른 염착량 변화: PVA 필름에서의 이색성 염료의 염착 과정을 두가지 관점에서 살펴보았다. 염료용액에서 염료 농도 및 염(즉 Na₂SO₄)의 농도를 각각 독립적으로 변화시켜 이들에 의한 염착 효과를 우선 조사하였다. 실험은 우선 염의 농도를 일정한 값으로 고정시킨 후 겉보기 염료 농도 범위를 2×10-5mol/l에서 최대 4×10^-4mol/l로 변화시킬 때, 필름에 염착된 염료농도, C_film(단위: mol/kg)을 측정하였다.
이 때 바이알 안에서 염료가 필름에 염착되어도, 용액의 염료농도 변화를 최소화하기 위하여 충분히 큰 부피 180 cm³를 실험에 사용하였으며, 실제 염착분석에서 사용된 평형 용액농도(C_soln)는 본래의 농도에서 염착된 염료의 양을 보정한 염료농도임을 밝혀둔다. 염착 중에 PVA 필름이 롤 형태로 말리는 현상을 방지하기 위하여, 모든 필름 시편들은 그물모양의 플라스틱 격자 고정판 위에 거치시킴으로써, 항상 펼쳐진 상태에서 균일하게 염착이 일어나도록 하였다. 필름 안에 염착된 염료의 양은 염착된 PVA 필름 자체를 디메틸설폭사이드(DMSO) 용매에 완전히 녹인 뒤 흡광분석을 통하여 염료의 양을 계산하였다.
염착과정의 반응차수 결정: 필름에 염착된 염료농도를 염 착시간의 함수로 연속 측정함으로써 염착과정의 반응차수(reaction order) 및 활성화 에너지를 조사할 수 있었다. 우선 염착과정이 1차 및 2차 반응일 경우에는 각각 다음과 같은 식들로 기술될 수 있겠다[21].

대상 데이터

97 g/mol)가 사용되었으며, 그 구조는 Figure 1에서 보여 주었다. PVA 필름 제조에 사용된 PVA 고분자들은 Aldrich사의 검화도 98% 이상의, 무게평균 분자량 88,000 g/mol(Aldrich: catalog no. 363154) 시료와 무게평균 분자량 120,000 g/mol(catalog no. 363065) 시료들이 각각 사용되었다. 여기서 무게평균 분자량은 본 실험실에서 소유하고 있는 Brookhaven 사의 광산란 기기에 의하여 측정되었다.
두 시료 모두 검화도가 98% 이상 고검화도(degree of hydrolysis) 시료로써 필름의 두께(대략 50 μm)는 동일하게 제작하여 사용하였다.
연구에 사용된 이색성 유기염료로는 Park 등[10,22]에 의하여 그 광학 편광 가능성이 이미 보고된 Ciba Specialty Chemicals사의 Solophenyl Black FR(C. I. Direct Black 22, DB22 M.W.=1083.97 g/mol)가 사용되었으며, 그 구조는 Figure 1에서 보여 주었다. PVA 필름 제조에 사용된 PVA 고분자들은 Aldrich사의 검화도 98% 이상의, 무게평균 분자량 88,000 g/mol(Aldrich: catalog no.

성능/효과

1. 본 염착과정은 내부 공극 표면에서의 단순 Langmuir 흡착과 고분자의 균일상으로의 평형분배의 조합으로는 설명할 수 없었고, 오히려 필름 내부에 존재하는 공극 표면에서 염료분자의 다층 흡착을 허용하는 Freundlich 식(C_film= K_FC_soln^1/n)을 이용할 때 올바르게 해석할 수 있었다. 이러한 사실은 고분자 공극 모델을 구성하는 두개의 상중의 하나인 폴리머 균일상 안으로 염료가 침투하여 균일하게 분포하는 분배현상은 일어나지 않는다는 것을 의미한다.
2. PVA의 무게평균 분자량이 각각 88,000 g/mol과 120,000 g/mol인 두 종류의 시료로 제조된 필름에 대하여 염 농도 0.02 M, 염착시간 24시간의 고정조건에서는 염착량의 분자량 의존성은 거의 없는 것으로 나타났다.
3. 반응속도론적 분석 결과, 염착과정의 초기 단계에서만 2차 반응으로 해석 가능하였고, 염착시간이 길어질수록 염착 메카니즘의 복잡성 때문에 2차 반응에서 벗어나는 현상이 관찰되었다. 초기 단계에서 얻어진 반응속도 상수들로 계산된 활성화 에너지는 50.
58이므로 이 이론의 적용이 불가함을 보여주고 있다. Langmuir 흡착/평형분배가 동시에 일어나는 이중모드 식이나 Freundlich 흡착식은 모두 적용 가능할 수 있는 R² 값을 보여 주지만, Freundlich 흡착식에서는 단지 2개의 파라미터만을 사용하였고, 흡착/분배의 이중모드 방법에서는 3개의 파라미터를 사용하였다는 사실을 고려해볼 때 모든 염의 농도 조건에서 Freundlich 흡착이 더 좋은 회귀분석 결과를 보여준다고 판단된다. 단순한 R²의 비교에서 한 단계 더 나아가 흡착/분배의 이중모드 방법으로부터 얻은 3종류의 파라미터인 K_P, S, 및 K_L 값들이 염의 농도에 어떻게 변화하는지를 Figure 6에서 살펴보았다.
단순한 R²의 비교에서 한 단계 더 나아가 흡착/분배의 이중모드 방법으로부터 얻은 3종류의 파라미터인 K_P, S, 및 K_L 값들이 염의 농도에 어떻게 변화하는지를 Figure 6에서 살펴보았다. 그 결과 파라미터 값들은 염의 농도에 따라 점진적이고, 시스템적으로 변화하는 것이 아니라 무작위적으로 요동치는 모습을 보여준다. 특히 S와 K_L의 경우에는 최대 ~ 10⁸배까지도 순식간에 변화한다는 점에서 Langmuir 흡착/분배의 이중모드 해석은 적용될 수 없음을 재차 확인하였다.
특히 S와 K_L의 경우에는 최대 ~ 10⁸배까지도 순식간에 변화한다는 점에서 Langmuir 흡착/분배의 이중모드 해석은 적용될 수 없음을 재차 확인하였다. 따라서 최종적으로 DB22/PVA 시스템의 염착 실험 결과는 Freundlich 흡착식으로 해석하는 것이 가장 타당한 것으로 판정되었다.
01 M 부근에서 최대 염착량을 보였으며, 특히 이 값은 염을 전혀 첨가하지 않았을 때와 비교하면 약 10배 정도 향상되었다. 또한 온도 범위 5~ 25^oC 내에서는 Freundlich 지수 및 흡착상수의 온도 의존성이 매우 약한 것으로 나타났다.
02 M, 온도 5 ^oC로 실험조건을 고정시킨 뒤 분자량 효과 비교 실험을 실시한 결과를 Figure 9에서 보여 주었다. 실질적으로 두 경우는 실험적 오차 내에서 거의 일치하는 것으로 나타났고, 따라서 분자량이 88,000 g/mol 이상 충분히 클 경우, 특히 24시간 동안 충분한 염착을 실시할 경우 그 차이는 없는 것으로 결론내릴 수 있었다.
그러나 Figure 3에서 볼 수 있듯이 모든 범위에서 좋은 선형 관계를 보여주는 실험 결과는 하나도 없었다. 염의 농도 0.002 M에서는 곡선 형태가, 0.02 M에서는 C_soln에 무관한 거의 일정한 값이 얻어졌으며, 심지어 염이 전혀 없는 조건에서는 음의 기울기가 얻어짐으로써, 이론식의 예측과는 정반대의 결과를 보여 주므로 Langmuir 흡착식은 본 실험 해석에 적합하지 않다는 것을 확인할 수 있었다.
의 염 농도 의존성은 지수 1/n에 비하여 훨씬 더 뚜렷하게 나타났다. 염이 전혀 없는 조건에서는 K_F=0.41으로 매우 낮은 값을 갖으나, 염의 농도가 증가할수록 필름에 염착한 염료의 양은 급격히 증가하여 염의 농도가 0.01 M 부근에서 최대값 3.92가 얻어졌으며, 이 염착량은 염이 전혀 없는 순수 용매 물에서의 값보다 대략 10배(정확히, 3.92/0.41=9.6) 높다는 것을 의미한다. 그러나 염의 농도가 0.
그리고 낮은 온도에 의한 느린 염착속도를 보상하고 또한 편광 필름 제조에 필요한 최대한의 염착량의 정보도 얻으려는 목적으로 염착시간을 24시간으로 충분히 길게 설정하였음을 밝혀둔다. 이 때 바이알 안에서 염료가 필름에 염착되어도, 용액의 염료농도 변화를 최소화하기 위하여 충분히 큰 부피 180 cm³를 실험에 사용하였으며, 실제 염착분석에서 사용된 평형 용액농도(C_soln)는 본래의 농도에서 염착된 염료의 양을 보정한 염료농도임을 밝혀둔다. 염착 중에 PVA 필름이 롤 형태로 말리는 현상을 방지하기 위하여, 모든 필름 시편들은 그물모양의 플라스틱 격자 고정판 위에 거치시킴으로써, 항상 펼쳐진 상태에서 균일하게 염착이 일어나도록 하였다.
다음 단계로써 2차 반응속도식에 의거하여 t/C_film(t)를 시간 t에 대하여 도시한 것이 Figure 12이며, 이 그래프로 부터 다음과 같은 사실들을 얻어낼 수 있었다. 첫째, 2차 반응의 경우 식 (10)이 보여주듯이 선형의 식으로 나타날 것으로 예측되었지만, 실제 실험 데이터는 염착 반응 초기에서만 직선으로 간주할 수 있고, 시간이 지나갈수록 서서히 위로 올라가는 up-turn 현상을 보여 주고 있다. 이러한 현상의 이유로는 (i) 필름 내부 공극에 염착된 염료가 많을수록 추가적인 염착속도는 점차로 더 느려지며, (ii) 또한 염착이 진행될수록 batch 용액 안에 존재하는 염료의 양도 서서히 감소하여 염착을 추진하는 구동력도 서서히 약해지기 때문일 것이다.
그 결과 파라미터 값들은 염의 농도에 따라 점진적이고, 시스템적으로 변화하는 것이 아니라 무작위적으로 요동치는 모습을 보여준다. 특히 S와 K_L의 경우에는 최대 ~ 10⁸배까지도 순식간에 변화한다는 점에서 Langmuir 흡착/분배의 이중모드 해석은 적용될 수 없음을 재차 확인하였다. 따라서 최종적으로 DB22/PVA 시스템의 염착 실험 결과는 Freundlich 흡착식으로 해석하는 것이 가장 타당한 것으로 판정되었다.

후속연구

특히 본 연구에서는 DB 22 염료의 화학구조에 포함되어 있는 Na+ 이온 및 -SO3− 이온 그룹과 매우 비슷한 구조의 Na2SO4(sodium sulphate) 염을 시스템에 첨가하여 고검화도의 PVA 필름에서 최대 염착이 일어날 수 있는 조건과 본 연구의 직접염료/PVA 시스템도 Shibusawa의 분산염료/nylon 6 시스템처럼[17,18] 강한 수소결합이 존재하는 시스템이므로, 이중 모드 흡착식이 직접염료의 염착과정에서도 적용될 수 있는가를 우선 조사하여 보고, 만약 상기 방법으로 충분하지 않을 경우에는 Freundlich 등온흡착식 등을 도입하여 분석하여 볼 예정이다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	고검화도의 폴리비닐알콜의 제조가 캐스팅법에 의해 이루어지는 이유는 무엇인가?	고검화도의 폴리비닐알콜(poly(vinyl alcohol): PVA)은 결정성 폴리머로서, 반복 단위구조에 존재하는 -OH 그룹들 간의 수소결합 때문에 용융 온도(Tm~260 oC)가 고분자의 열분해 온도에 매우 근접해 있으므로 PVA 필름 제조는 용융 가공법 대신 용매 물에 녹인 후 캐스팅법에 의해 이루어진다[1-4]. 그리고 PVA 필름을 500% 이상 연신할 경우 매우 우수한 편광 특성이 나타나, LCD 모니터용 편광 필름으로 매우 적합하여, 광학용 필름으로써 산업용 수요는 최근에 급속도로 성장하였다[2].
	고검화도 PVA 편광 필름을 제조할 때 요오드계 염료 대신 이색성 유기염료을 사용하는 것은 어떤 문제점을 해결하기 위한 시도인가?	이와 같이 LCD 모니터에서 상용화 되어 있는 고검화도 PVA 편광 필름은 일반적으로 요오드계 염료로 제조되며, 이는 편광 특성이 매우 우수한 장점이 있으나 요오드 자체의 높은 승화성 때문에 높은 온도와 습도에서 장시간 방치할 경우 편광 특성이 현저히 떨어지는 문제점을 내포하고 있다. 이러한 문제점을 개선하기 위하여 최근에는 승화성이 전혀 없는 이색성 유기염료(dichroic organic dye)로 이를 대체하여 내구성 문제를 근본적으로 해결하려는 시도들이 보고되고 있다[5-14].
	PVA 필름이 광학용 필름으로써 주목 받는 이유는 무엇인가?	고검화도의 폴리비닐알콜(poly(vinyl alcohol): PVA)은 결정성 폴리머로서, 반복 단위구조에 존재하는 -OH 그룹들 간의 수소결합 때문에 용융 온도(Tm~260 oC)가 고분자의 열분해 온도에 매우 근접해 있으므로 PVA 필름 제조는 용융 가공법 대신 용매 물에 녹인 후 캐스팅법에 의해 이루어진다[1-4]. 그리고 PVA 필름을 500% 이상 연신할 경우 매우 우수한 편광 특성이 나타나, LCD 모니터용 편광 필름으로 매우 적합하여, 광학용 필름으로써 산업용 수요는 최근에 급속도로 성장하였다[2].

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저자의 다른 논문 :

표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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