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문제 정의
- 그리고 무엇보다 암모니아는 Fe-성분을 용출시켜 철수산화물인 침철석이나 적철석으로 침전시키는 특성이 뛰어나기 때문이다(Beckstead and Miller, 1977). 따라서 본 연구 목적은 황철석을 마이크로웨이브 에너지에 적용하여 광물학적 상변환을 고찰하고 암모니아용출을 통하여 Fe 용출이 최대로 일어나는 조건들을 결정하고자 하였다.
제안 방법
- 200 mesh 황철석 시료, 철수산화물 및 고체-잔류물을 각각 XRD (X'Pert Pro MRD (MRD), PANalytical, Netherlands)분석하였다.
- 1 M)에 혼합(30 ml)하여 Fe 용출실험을 수행하였다(이하 암모니아 용출용액). 30 ml 혼합용액이 든 삼각플라스크를 water bath에 장착하고 교반속도와 온도를 변화시켜가면서 90 min 동안 용출실험을 수행하였다. 용출실험이 진행되는 동안 시간별로 1 ml 용액을 채취하여 Fe를 AAS로 측정하였다.
- 325∼400 mesh 입도 크기의 시료와 60 min 동안 마이크로웨이브에 노출시킨 시료를 암모니아용출실험을 수행한 후, 고체-잔류물을 채취하였다.
- 325∼400 mesh 황철석 시료를 마이크로웨이브에 60 min 노출시키고 황산 농도를 0.3 M, 그리고 황산암모늄 농도는 2.0 M으로 고정하고 암모니아 용출실험을 수행하였다.
- 325∼400 mesh의 황철석을 마이크로웨이브에 60 min 노출시키고 암모니아 용출실험을 황산 농도에 따라 수행하였다.
- 325∼400 mesh의 황철석을 마이크로웨이브에 60 min 노출시키고 황산 농도를 0.3 M으로 고정하고 암모니아 용출실험을 수행하였다.
- 4가지 입도로 선별된 황철석 시료, 연마편 및 200 mesh 이하의 황철석 시료(3.0 g)를 마이크로웨이브 오븐에 장입하였다. 마이크로웨이브 오븐은 장격주파수 60 Hz, 발진주파수 2,450 MHz에서 각각 10, 30, 60, 90 min 동안 작동시켰다.
- 325∼400 mesh 입도 크기의 시료와 60 min 동안 마이크로웨이브에 노출시킨 시료를 암모니아용출실험을 수행한 후, 고체-잔류물을 채취하였다. 그리고 0.3 M 농도의 황산 농도로, 2.0 M의 황산암모늄 농도로, 그리고 1.0 M의 과산화수소 농도로 용출실험을 수행한 후, 고체-잔류물을 채취하였다. 이들 고체-잔류물들에 대하여 XRD 분석을 수행한 결과 석영과 황철석이 나타났다(그림 8).
- 0 g)를 마이크로웨이브 오븐에 장입하였다. 마이크로웨이브 오븐은 장격주파수 60 Hz, 발진주파수 2,450 MHz에서 각각 10, 30, 60, 90 min 동안 작동시켰다. 시료 처리 과정에서 fume 가스가 발생하므로 마이크로오븐은 fume hood에서 가동하였다.
- 마이크로웨이브(M-M209AW)로 전처리된 연마편 표면을 편광반사현미경(Nicon, ECLIPSE LV100DOL)으로 관찰하였다. 200 mesh 황철석 시료, 철수산화물 및 고체-잔류물을 각각 XRD (X'Pert Pro MRD (MRD), PANalytical, Netherlands)분석하였다.
- 마이크로웨이브로 전처리한 황철석 시료(3.0 g)를 황산암모늄(0.5 M), 황산(0.1 M), 과산화수소(0.1 M)에 혼합(30 ml)하여 Fe 용출실험을 수행하였다(이하 암모니아 용출용액). 30 ml 혼합용액이 든 삼각플라스크를 water bath에 장착하고 교반속도와 온도를 변화시켜가면서 90 min 동안 용출실험을 수행하였다.
- 그리고 이 용출조건에 과산화수소 농도를 증가시키자 Fe가 99% 이상으로 용출되는 시간이 단축되었다. 마이크로웨이브에 노출시키고 암모니아 용출실험을 수행한 고체-잔류물에 대하여 XRD 분석을 수행하였다. 마이크로웨이브에 60 min간 노출시키고, 그리고 암모니아 용출을 수행한 경우, 황철석, 적철석, 그리고 자류철석의 회절선들은 제거되었지만 석영은 제거되지 않는 것을 XRD로 확인하였다.
- 마이크로웨이브에 노출시킨 황철석을 암모니아용출실험을 수행하여 Fe 용출율이 최대로 나타나는 인자들을 결정하였다. Fe 최대 용출 인자를 결정하였지만 고체-잔류물에 대한 분해 정도를 파악할 필요가 있다.
- 최대의 Fe 용출율이 일어나는 입도크기, 황산, 황산암모늄 및 과산화수소의 농도, 그리고 온도 조건을 결정하였다. 용출실험이 종료된 용출용액으로부터 고제-잔류물과 용출용액을 whatman No 1번 여과지로 여과하여 각각 분리-채취하였다. 용출용액은 다시 0.
- 30 ml 혼합용액이 든 삼각플라스크를 water bath에 장착하고 교반속도와 온도를 변화시켜가면서 90 min 동안 용출실험을 수행하였다. 용출실험이 진행되는 동안 시간별로 1 ml 용액을 채취하여 Fe를 AAS로 측정하였다. 최대의 Fe 용출율이 일어나는 입도크기, 황산, 황산암모늄 및 과산화수소의 농도, 그리고 온도 조건을 결정하였다.
- 45 µm 여과지로 여과하고 상온에서 방치하였다. 용출용액으로부터 형성된 철수산화물을 채취하여 자연 건조시켰다. 철수산화물과 고체-잔류물을 각각 XRD분석하였다.
- 황철석 코아를 채취하여 연마편을 제작하였다. 이때 생성된 파편은 혼합하여 파분쇄하고 4가지 입도크기로 습식선별(wet sieveseparation)하였다. +140 mesh, 140∼200 mesh, 200∼325, 325∼400 mesh로 분리하였다.
- 용출용액으로부터 형성된 철수산화물을 채취하여 자연 건조시켰다. 철수산화물과 고체-잔류물을 각각 XRD분석하였다.
- 용출실험이 진행되는 동안 시간별로 1 ml 용액을 채취하여 Fe를 AAS로 측정하였다. 최대의 Fe 용출율이 일어나는 입도크기, 황산, 황산암모늄 및 과산화수소의 농도, 그리고 온도 조건을 결정하였다. 용출실험이 종료된 용출용액으로부터 고제-잔류물과 용출용액을 whatman No 1번 여과지로 여과하여 각각 분리-채취하였다.
- 황철석 시료를 마이크로웨이브(정격주파수 60Hz, 발진주파수 2,450 MHz)에 10, 30, 60, 90 min동안 노출 후, XRD 분석을 수행하였다(그림 2). 마이크로웨이브에 전처리 하지 않은 시료(그림 2a), 마이크로웨이브에 10 min 동안 노출 시료(그림 2b), 그리고 30 min간 노출시료(그림 2c)에서 석영(SiO2, JCPDS card No 33-1161)과 황철석(FeS2, JCPDS card No 6-710)의 회절선들이 잘 나타나고 있다.
- 황철석 시료는 전남 광양읍 사곡리 본정금광산에서 채취하였다. 황철석 코아를 채취하여 연마편을 제작하였다. 이때 생성된 파편은 혼합하여 파분쇄하고 4가지 입도크기로 습식선별(wet sieveseparation)하였다.
- 희석용액은 0.45 µm 여과지로 여과하고 원자흡광분광기(atomic absorption spectrophotometry, AAS, AA-7000, Shimadzu,Japan)를 이용하여 Fe 함량을 측정하였다.
대상 데이터
- +140 mesh, 140∼200 mesh, 200∼325, 325∼400 mesh로 분리하였다. 또한 200 mesh 이하로 미분쇄된 황철석 시료는 XRD 분석과 왕수분해에 사용하였다.
- 0 ml에 첨가하고 알루미늄 heating block (model; DMB-2, 24 hole)에서 70℃로 1 h 동안 분해하였다. 분해하는 동안 분해용액이 넘치는 것을 방지하기 위하여 길이 18 cm 파이렉스(pyrex) 내열시험관을 사용하였다. 왕 수분해 용액은 1 h 동안 상온에서 방치하였다.
- 이후 마이크로웨이브 노출과 암모니아 용출실험은 모두 325∼400 mesh 시료를 사용하였다.
- 황철석 시료는 전남 광양읍 사곡리 본정금광산에서 채취하였다. 황철석 코아를 채취하여 연마편을 제작하였다.
성능/효과
- 연마편의 황철석을 편광반사현미경으로 관찰한 결과 반자형의 황철석 그리고 석영이 관찰된다(그림 1). 200 mesh 이하로 미분쇄된 황철석 시료를 왕수분해하여 AAS로 Fe 함량을 측정한 결과 28.32%로 나타났다.
- 325∼400 mesh 시료를 마이크로웨이브에 0, 10, 30, 60, 90 min간 각각 노출시키고 Fe 용출실험을 수행한 결과 Fe가 각각 56%, 65%, 73%, 97%,87%로 용출되었다(그림 4).
- 0 M으로 고정하고 암모니아 용출실험을 수행하였다. 과산화수소 농도에 따라 Fe 용출실험을 수행한 결과, 과산화수소 농도가 증가할수록 용출율이 99% 이상으로 용출되는 시간이 단축되었다(그림 7). 즉, 0.
- 따라서 325∼400 mesh 황철석 시료를 마이크로웨이브에 60 min 노출시키고 황산 농도를 0.3M으로, 황산암모늄 농도를 2.0 M으로 하여 용출실험을 수행한 결과 Fe 용출율이 99% 이상으로 나타났다.
- 이는 90 min 이상 노출시키면 자류철석으로 상변환되어 암모니아 용액으로 Fe를 용출시키기 어렵기 때문인 것으로 생각된다. 따라서 황철석으로부터 Fe가 최대로 용출되는 마이크로웨이브 노출시간은 60 min임을 확인하였다.
- 마이크로웨이브 노출시간이 60 min에서 가장 잘 용출된 이유는 적철석이 만들어지는 온도가 형성되어서라고 사료되며, 90 min에 감소된 이유로는 황철석의 파괴에 따른 부식물질의 증가 및 표면 피복이라 생각되어진다. 마이크로웨이브에 60 min간 노출시키고 암모니아용출실험을 수행한 고체-잔류물에서 황철석, 적철석 그리고 자류철석의 회절선은 제거되었지만 석영의 회절선은 제거되지 않는 것을 XRD로 확인하였다. 고체-잔류물에서는 석영만 나타났다.
- 마이크로웨이브에 노출시키고 암모니아 용출실험을 수행한 고체-잔류물에 대하여 XRD 분석을 수행하였다. 마이크로웨이브에 60 min간 노출시키고, 그리고 암모니아 용출을 수행한 경우, 황철석, 적철석, 그리고 자류철석의 회절선들은 제거되었지만 석영은 제거되지 않는 것을 XRD로 확인하였다. 황철석에 포함된 금은 마이크로웨이브와 암모니아 용출에 의하여 단체분리가 가능하겠지만 석영에 포함된 금은 단체 분리시킬 수 없을 것으로 사료된다(Nanthakumar et al.
- 325∼400 mesh 시료를 마이크로웨이브에 0, 10, 30, 60, 90 min간 각각 노출시키고 Fe 용출실험을 수행한 결과 Fe가 각각 56%, 65%, 73%, 97%,87%로 용출되었다(그림 4). 마이크로웨이브에 노출시키지 않은 황철석의 Fe 용출율은 겨우 56%이였지만 마이크로웨이브에 10, 30, 60 min으로 노출시간을 증가시키자 Fe 용출율이 65%, 73%,97%로 각각 증가하였다. 그러나 마이크로웨이브에 90 min간 노출시킨 황철석 시료에서 Fe 용출율은 87%로 오히려 감소하였다.
- 이와 같이 고체-잔류물에서 적철석이 전혀 나타나지 않는 것은 암모니아 용출에 의하여 적철석이 제거되었기 때문이다. 마이크로웨이브에 노출시킨 황철석 시료가 암모니아 용출에 의하여 Fe가 매우 효과적으로 용출, 즉 제거되는 것을 확인하였다. 따라서 보다 간단하고 편리한 마이크로웨이브 에너지를 그리고 친환경적인 암모니아 용액을 함금석영맥, 엽납석, 고령토 및 규사 등에 확대-적용한다면 금의 단체분리는 물론 상품의 품위를 향상시킬 수 있을 것으로 사료된다.
- 황철석이 적철석으로 상변환 되는 마이크로웨이브 노출시간은 60 min이였고 자류철석으로 상변환되는 노출시간은 90 min임을 확인하였다. 마이크로웨이브에 노출시킨 황철석 시료를 암모니아 용출실험을 수행한 결과 마이크로웨이브에 노출시간이 증가할수록 Fe 용출율이 증가하였다.
- , 2007). 마이크로웨이브에 노출시킨 황철석을 암모니아 용출실험을 수행한 결과 Fe가 매우 효과적으로 용출, 즉 제거되는 것을 확인하였다. 따라서 함금석영맥, 즉 황철석에 포함된 금은 마이크로웨이브와 암모니아 용출을 이용하면 효과적으로 금을 단체 분리시킬 수 있을 것으로 판단된다(Amankwah et al.
- 325∼400 mesh의 황철석을 마이크로웨이브에 60 min 노출시키고 암모니아 용출실험을 황산 농도에 따라 수행하였다. 암모니아 용출실험을 수행한 결과, Fe 용출율은 황산 농도가 0.1 M일 때 72%, 0.3 M일 때 99%, 0.5 M일 때 98%, 그리고 1.0 M일 때 96%로 용출되었다(그림 5). 황산 농도가 0.
- 과산화수소 농도에 따라 Fe 용출실험을 수행한 결과, 과산화수소 농도가 증가할수록 용출율이 99% 이상으로 용출되는 시간이 단축되었다(그림 7). 즉, 0.1 M 과산화수소 농도를 이용하여 용출실험을 수행하면 48min 만에 Fe가 99% 용출되었고, 0.5 M의 과산화수소 농도를 이용할 때는 30 min에 Fe가 99%로 용출되었다. 그리고 2.
- 3 M으로 고정하고 암모니아 용출실험을 수행하였다. 황산암모늄 농도에 따라 용출실험을 수행한 결과, 황산암모늄 농도가 0.5 M일 때 Fe 용출율이 96%, 1.0 M일 때 98%, 2.0 M일 때 99%, 그리고 3.0 M일 때 99%로 나타났다(그림 6). Fe 용출율이 99% 이상으로 나타나는 용출시간은, 0.
- 황철석 시료를 마이크로웨이브에 시간별로 노출시키고 XRD 분석을 수행한 결과 적철석과 자류철석이 형성되었다. 황철석이 적철석으로 상변환되는 마이크로웨이브 노출시간은 60 min이였고 자류철석으로 상변환되는 노출시간은 90 min임을 확인하였다.
- 황철석이 적철석으로 상변환되는 마이크로웨이브 노출시간은 60 min이였고 자류철석으로 상변환되는 노출시간은 90 min임을 확인하였다. 황철석 시료를 마이크로웨이브에 시간별로 노출시키고 암모니아 용액을 이용하여 Fe용출실험을 수행한 결과 노출시간이 증가할수록 Fe 용출율이 증가하였다. Fe이 용출율이 최대로 용출되는 마이크로웨이브 노출시간은 60 min이였다.
- 황철석 시료를 마이크로웨이브에 시간별로 노출시키고 XRD 분석을 수행한 결과 적철석과 자류철석이 형성되었다. 황철석이 적철석으로 상변환되는 마이크로웨이브 노출시간은 60 min이였고 자류철석으로 상변환되는 노출시간은 90 min임을 확인하였다. 황철석 시료를 마이크로웨이브에 시간별로 노출시키고 암모니아 용액을 이용하여 Fe용출실험을 수행한 결과 노출시간이 증가할수록 Fe 용출율이 증가하였다.
- 황철석 시료를 마이크로웨이브에 시간별로 노출시키고 XRD 분석을 수행한 결과 적철석과 자류철석이 형성되었다. 황철석이 적철석으로 상변환되는 마이크로웨이브 노출시간은 60 min이였고 자류철석으로 상변환되는 노출시간은 90 min임을 확인하였다. 황철석 시료를 마이크로웨이브에 시간별로 노출시키고 암모니아 용액을 이용하여 Fe용출실험을 수행한 결과 노출시간이 증가할수록 Fe 용출율이 증가하였다.
후속연구
- 왜냐하면, 그림 2에서 보듯이 마이크로웨이브에 의하여 황철석이 적철석과 자류철석으로 상변환되었기 때문에, 이로 인하여 공극이 형성되고 개방되었을 것으로 판단되기 때문이다. 그러나 만약 금이 석영에 단독으로 존재하는 경우, 마이크로웨이브와 암모니아 용출에 의하여 석영이 효과적으로 분해될지, 즉 금이 석영으로부터 단체분리 될지 파악해야 할 것이다.
- 마이크로웨이브에 노출시킨 황철석 시료가 암모니아 용출에 의하여 Fe가 매우 효과적으로 용출, 즉 제거되는 것을 확인하였다. 따라서 보다 간단하고 편리한 마이크로웨이브 에너지를 그리고 친환경적인 암모니아 용액을 함금석영맥, 엽납석, 고령토 및 규사 등에 확대-적용한다면 금의 단체분리는 물론 상품의 품위를 향상시킬 수 있을 것으로 사료된다.
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