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문제 정의
- 본 연구에서는 우선 오존 기능수에 의한 실험 장치를 실리콘 웨이퍼의 무기물(미세입자; particle) 세정에 적용함으로써 오존 기능수의 웨이퍼 세정 공정 대체 가능성을 분석하였다. 실험방법은 6“ 웨이퍼를 일반 대기에 수일간 노출시켜 오염시킨 후, 오염원으로써 유기물, 무기물, 금속 등 성분에 대한 구분없이 세정실험 전후의 총 미세입자 수를 관찰하여 세정 성능을 분석하였다.
- 본 연구에서는 태양전지용 웨이퍼 제작공정의 특성을 고려하여 웨이퍼 세정 및 표면 오염원의 제거에 오존 기능수(ozone functional water)를 적용함으로써 친환경적이고 저렴하면서 효과적인 세정 메커니즘을 연구 하였다.
- 세척액 또는 계면활성제(surfactant)를 포함한 사용된 세정수의 오존에 대한 반응 여부를 실험하였다. 태양전지 웨이퍼 제조에 사용된 세정수 내의 잔여물이 웨이퍼 표면 오염원으로 추정되기 때문에 본 실험은 오존 세정 수를 이용한 웨이퍼 표면의 잔류물 즉, 세척액 또는 계면활성제 성분의 제거 가능성을 테스트하는데 목적이 있다. 본 실험을 위하여 웨이퍼 제조 공정에 실제 사용된 세정수를 국내 제조사를 통하여 확보하였다.
제안 방법
- 그럼에도 불구하고 실험 결과 그림 9와 같이 세정을 통하여 단결정 웨이퍼 상에 존재하는 스테인은잘 제거됨을 알 수 있었다. 그림 10은 태양전지용 다결정 웨이퍼에 대한 실험결과로써 다결정 웨이퍼는 그레인(grain)으로 인해 육안 판별이 어려우므로 자동 검사장비를 이용하여 관찰 및 측정을 하였다. 실험 결과 그림 (a)에서와 같이 대부분의 스테인은 잘 제거되었으나, 그림 (b)에서와 같이 간혹 제거되지 않은 경우도 발견할 수 있었다.
- 사용된 세정수는 무색투명으로 보이며, 포함된 성분은 세척액, 계면활성제, 솔벤트(solvent)와 초순수의 혼합물로 알려져 있다. 따라서 세정수 내에 포함된 유기물의 총량을 UV 스펙트럼 방식의 수질 분석기를 사용하여 측정하였다. 측정기를 사용하여 세정수 내에 유기물의 총량을 오존 반응 전후에 비교 분석한 결과 태양전지 세정수의 오존 반응성은 그림 7과 같이 세정수 내에 존재하는 유기성분 변화가 관측되었다.
- 본 연구를 통하여 고농도 오존 발생 장치, 고농도 오존 용해 기능수 제조 장치, 고효율의 오존 분해 장치를 각각 구현한 다음 이들을 이용한 오존 기능수 세정 장치를 구성하였다. 오존 발생기는 일반적인 평판방전 방식을 개선한 유전체로 코팅한 구조의 전극을 갖는 무성 방전형 오존 발생기를 사용함으로서 오존 발생 효율을 높이고 고농도의 오존을 발생시킬 수 있었다.
- 태양전지용 웨이퍼의 오염원은 잉곳 슬라이스 과정에서 사용되는 슬러리와 세정수에 포함된 세척액의 영향으로 알려져 있다. 본 연구에서는 먼저 웨이퍼 제작공정에서 사용된 유기물이 대량 포함된 세정수의 오존에 의한 유기물 분해 가능성과, 태양전지용 웨이퍼의 표면에 발생된 스테인 오염의 제거에 중점을 두고 그림 5와 같은 오존 기능수 실험 장치를 구성하였다. 실험 장치는 태양전지용 웨이퍼의 특성을 고려하여 오존수의 농도는 10 ppm으로 결정하였으며, 1 l/min.
- 이때 오존 농도를 20 ppm과 30 ppm으로 각각 용존한 세정조에서 웨이퍼를 3분간씩 세정한 후 웨이퍼 표면의 미세입자 세정 정도를 확인하였다. 세정 전후의 미세입자 측정은 가시광 및 자외선 광원을 장착한 광학 현미경으로 관찰하여 판독하였다. 그림 6의 상단은 가시광을 광원으로 촬영된 사진이며, 하단은 판독성 향상을 위하여 자외선 광원을 사용하여 촬영된 사진이다.
- 세척액 또는 계면활성제(surfactant)를 포함한 사용된 세정수의 오존에 대한 반응 여부를 실험하였다. 태양전지 웨이퍼 제조에 사용된 세정수 내의 잔여물이 웨이퍼 표면 오염원으로 추정되기 때문에 본 실험은 오존 세정 수를 이용한 웨이퍼 표면의 잔류물 즉, 세척액 또는 계면활성제 성분의 제거 가능성을 테스트하는데 목적이 있다.
- 실험방법은 6“ 웨이퍼를 일반 대기에 수일간 노출시켜 오염시킨 후, 오염원으로써 유기물, 무기물, 금속 등 성분에 대한 구분없이 세정실험 전후의 총 미세입자 수를 관찰하여 세정 성능을 분석하였다.
- 이때 방전 공간 내에 존재하는 산소가 결합되어 오존 가스가 생성된다. 오존 발생기의 방전상태에 따른 방전관내의 커패시 턴스 변화에 대응하여 주파수를 조절하면서 전력을 공급하였다[5]. 그림 2는 방전전력을 1,000W로 하고 방전관 내의 압력을 8～15psi, 산소 유량을 6～18l/min으로 변화시키면서 압력변화에 대한 오존농도를 측정한 것으로 10psi, 6l/min의 압력에서 오존이 가장 많이 발생하였다.
- 이 결과로부터 태양전지 웨이퍼링 공정에서 발생되는 스테인 오염은 슬러리 물질 중에 존재하는 유기물과 무기물의 이상 고착 현상으로 판단되므로 본 실험에서는 스테인이 발생된 태양전지용 웨이퍼를 세정조에 침지시켜 오존수에 의한 직접 세정 시험을 진행하였다. 웨이퍼 표면에 발생된 스테인 오염의 오존수 세정은 각각의 웨이퍼를 세정조에 1/2을 잠기도록 하여 세정 부분과 비세정 부분을 비교 할 수 있도록 실험을 진행하였다. 유기물과 무기물의 복합 고착 형태의 스테인은 시간이 지남에 따라 건조되고 고형화가 되므로 샘플 웨이퍼의 보관 과정에서 상당 부분 고착화가 진행되었을 것으로 예상되었다.
- EDS(Energy Dispersive Spectroscopy) 분석결과 스테인은 Si(실리콘) 외에 유기물의 주성분인 C(탄소) 와 O(산소)가 다량 포함되어 있으며, 절삭와이어의 성분인 Fe(철)와 Cr(크롬)도 미량 포함되어 있다. 이 결과로부터 태양전지 웨이퍼링 공정에서 발생되는 스테인 오염은 슬러리 물질 중에 존재하는 유기물과 무기물의 이상 고착 현상으로 판단되므로 본 실험에서는 스테인이 발생된 태양전지용 웨이퍼를 세정조에 침지시켜 오존수에 의한 직접 세정 시험을 진행하였다. 웨이퍼 표면에 발생된 스테인 오염의 오존수 세정은 각각의 웨이퍼를 세정조에 1/2을 잠기도록 하여 세정 부분과 비세정 부분을 비교 할 수 있도록 실험을 진행하였다.
- 실험방법은 6“ 웨이퍼를 일반 대기에 수일간 노출시켜 오염시킨 후, 오염원으로써 유기물, 무기물, 금속 등 성분에 대한 구분없이 세정실험 전후의 총 미세입자 수를 관찰하여 세정 성능을 분석하였다. 이때 오존 농도를 20 ppm과 30 ppm으로 각각 용존한 세정조에서 웨이퍼를 3분간씩 세정한 후 웨이퍼 표면의 미세입자 세정 정도를 확인하였다. 세정 전후의 미세입자 측정은 가시광 및 자외선 광원을 장착한 광학 현미경으로 관찰하여 판독하였다.
- 오존 기능수의 사용 용도가 매우 높은 산화력을 필요로 하기 때문에 고농도의 오존가스 발생과 함께 고효율의 접촉효율을 갖도록 오존 접촉 장치를 설계하는 것이 중요하다. 이를 위해 본 연구에서는 기존의 단순 접촉 방식을 탈피하여 그림 3과 같은 특수한 형태의 오존 기능수 생성장치를 제작하였다. 투입된 고농도 오존가스와 초순수가 스태틱 믹서와 인젝터를 통하여 접촉 장치 상부로 주입되면 헬리컬 방식의 내부 구조에 의해 액상의 용액과 기체가 혼합되어 버블형태로 미세화 되고 가운데의 병목부분을 통과하면서 더욱 미세화 됨으로써 최종적으로 초미세 버블만이 중앙의 배출장치를 통하여 접촉 장치 밖으로 배출된다.
대상 데이터
- 태양전지 웨이퍼 제조에 사용된 세정수 내의 잔여물이 웨이퍼 표면 오염원으로 추정되기 때문에 본 실험은 오존 세정 수를 이용한 웨이퍼 표면의 잔류물 즉, 세척액 또는 계면활성제 성분의 제거 가능성을 테스트하는데 목적이 있다. 본 실험을 위하여 웨이퍼 제조 공정에 실제 사용된 세정수를 국내 제조사를 통하여 확보하였다. 사용된 세정수는 무색투명으로 보이며, 포함된 성분은 세척액, 계면활성제, 솔벤트(solvent)와 초순수의 혼합물로 알려져 있다.
- . 본 연구에서는 고농도의 오존 생성을 위하여 그림 1과 같이 전극 표면을 유전체인 산화알루미늄(Al2O3)으로 코팅한 특별한 구조를 갖는 무성 방전형 오존 발생기를 제작하여 사용하였다. 전극의 방전 간극을 3㎜ 이하로 대향시켜 60Hz～2kHz, 5～20kV 범위의 펄스 형태의 교류 고전압을 인가함으로써 방전공간에서는 엷은 청색의 방전이 나타났다.
- 의 유량으로 순환하며 오존수를 공급하도록 구성하였다. 세정조는 양산형 태양전지용 웨이퍼의 크기가 156 x 156 ㎜임을 고려하여 4 리터 용적으로 구성하였으며, 오존 분해 모듈을 장착하여 사용 시의 안전성도 확보하였다.
성능/효과
- 이 수식으로부터 헨리상수가 크려면 오존의 분압이 높아야 하고, 분압이 높으려면 오존의 몰비와 활동도 계수가 커야한다. 그러므로 몰비를 높이기 위하여 오존의 농도를 높이고, 활동도 계수를 증가시키기 위하여 오존의 초순수와의 접촉면적을 극대화하면 오존의 용해도를 높일 수 있다는 것을 알 수 있다.
- 기능수 생성을 위한 오존과 초순수의 접촉 방법도 기존의 단순 접촉방식을 탈피하여 미세 버블화가 여러 번 반복되는 구조를 적용함으로서 미세 버블화와 체류시간 증가를 통하여 발생되는 기포의 크기가 작아지고 오존이 쉽게 순수에 용존되어 오존 용존율 및 이용률이 향상되었다. 이 방법에 의한 실험 결과 100 ppm/L 이상의 고농도의 오존 기능수를 얻음으로써 종래의 방식 보다 1.
- 본 연구에 의한 오존수를 태양 전지용 실리콘 웨이퍼의 제작 공정에 세정공정에 적용한 결과 무기물(미세입자)는 94% 이상 제거되었으며, 잔류 유기물은 45% 이상 더 제거되어 오존 세정공정의 적용 가능성을 확인할수 있었다. 다만 제품의 품질에는 크게 영향을 미치지 않지만 외관상 이유로 제품의 가격에 영향을 미치는 스테인 오염에 대한 제거 실험에서도 장기간 방치된 다결정 실리콘 웨이퍼 일부에서는 제거되지 않는 경우가 있었으나, 실리콘 잉곳의 웨이퍼링 공정에서 바로 오존수세정공정을 적용하면 보다 효과적인 스테인 오염 제거가 가능하다는 연구 결과를 얻었을 수 있었다.
- 그림 6의 상단은 가시광을 광원으로 촬영된 사진이며, 하단은 판독성 향상을 위하여 자외선 광원을 사용하여 촬영된 사진이다. 본 실험을 통하여 유기물과 무기물의 복합오염 상태에서 오존 용해 기능수가 가진 세정 효과를 확인 할 수 있었다. 표 2는 자외선 판독을 기준으로 1 ㎜2 면적 당 세정 전후의 미세입자 제거율을 나타낸 것으로 20 ppm에서는 85%, 30 ppm에서는 94% 정도로 나타났다.
- 그림 4는 일반적인 방식과 본 연구에 의한 방식의 오존 용해 성능을 비교한 것이다. 본 연구를 통하여 100 ppm/L 이상의 고농도의 오존 기능수를 얻음으로써 기존 방식에 비해 1.5배 이상의 오존 용해 농도를 얻을 수있었다.
- 본 연구에 의한 오존수를 태양 전지용 실리콘 웨이퍼의 제작 공정에 세정공정에 적용한 결과 무기물(미세입자)는 94% 이상 제거되었으며, 잔류 유기물은 45% 이상 더 제거되어 오존 세정공정의 적용 가능성을 확인할수 있었다. 다만 제품의 품질에는 크게 영향을 미치지 않지만 외관상 이유로 제품의 가격에 영향을 미치는 스테인 오염에 대한 제거 실험에서도 장기간 방치된 다결정 실리콘 웨이퍼 일부에서는 제거되지 않는 경우가 있었으나, 실리콘 잉곳의 웨이퍼링 공정에서 바로 오존수세정공정을 적용하면 보다 효과적인 스테인 오염 제거가 가능하다는 연구 결과를 얻었을 수 있었다.
- 오존 발생기는 일반적인 평판방전 방식을 개선한 유전체로 코팅한 구조의 전극을 갖는 무성 방전형 오존 발생기를 사용함으로서 오존 발생 효율을 높이고 고농도의 오존을 발생시킬 수 있었다. 실험 결과 약 14%의 고농도의 오존 가스를 얻음으로써 종래에 비해 2배 이상의 고농도의 오존 발생 연구 결과를 얻을수 있었다.
- 본 연구를 통하여 고농도 오존 발생 장치, 고농도 오존 용해 기능수 제조 장치, 고효율의 오존 분해 장치를 각각 구현한 다음 이들을 이용한 오존 기능수 세정 장치를 구성하였다. 오존 발생기는 일반적인 평판방전 방식을 개선한 유전체로 코팅한 구조의 전극을 갖는 무성 방전형 오존 발생기를 사용함으로서 오존 발생 효율을 높이고 고농도의 오존을 발생시킬 수 있었다. 실험 결과 약 14%의 고농도의 오존 가스를 얻음으로써 종래에 비해 2배 이상의 고농도의 오존 발생 연구 결과를 얻을수 있었다.
- 기능수 생성을 위한 오존과 초순수의 접촉 방법도 기존의 단순 접촉방식을 탈피하여 미세 버블화가 여러 번 반복되는 구조를 적용함으로서 미세 버블화와 체류시간 증가를 통하여 발생되는 기포의 크기가 작아지고 오존이 쉽게 순수에 용존되어 오존 용존율 및 이용률이 향상되었다. 이 방법에 의한 실험 결과 100 ppm/L 이상의 고농도의 오존 기능수를 얻음으로써 종래의 방식 보다 1.5배 이상 향상된 결과를 얻을 수 있었다.
- 또한 다른 버블은 다시 접촉기 상부로 올라간다. 이러한 과정을 반복하게 됨으로써 미세 버블화와 체류시간 증가를 통하여 오존가스와 순수가 90%이상의 접촉효율을 갖는 것을 확인하였다. 그림 4는 일반적인 방식과 본 연구에 의한 방식의 오존 용해 성능을 비교한 것이다.
- 이는 주어진 조건에서 방전 밀도와 방전관 내의 가스 밀도가 오존을 생성하기에 최적 상태임을 나타낸다. 일반적인 산업용 오존 발생장치의 오존 발생효율이 6%wt 정도인데 비하여 본 오존 발생 장치에서는 최대 14%wt가 얻어짐으로써 제안된 장치로 고농도 오존을 얻을 수 있음을 확인하였다.
- 따라서 세정수 내에 포함된 유기물의 총량을 UV 스펙트럼 방식의 수질 분석기를 사용하여 측정하였다. 측정기를 사용하여 세정수 내에 유기물의 총량을 오존 반응 전후에 비교 분석한 결과 태양전지 세정수의 오존 반응성은 그림 7과 같이 세정수 내에 존재하는 유기성분 변화가 관측되었다. 따라서 오존수에 의한 세척액의 제거 및 세정은 가능하다고 판단되었다.
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