CVD 방법을 이용한 단결정 InSb 나노와이어의 성장과 Open/Close 시스템에서의 반응 메커니즘 연구 Synthesis of Single-Crystalline InSb Nanowires Using CVD Method and Study of Growth Mechanism in Open and Close System원문보기
화학적 증기증착(Chemical Vapor Deposition, CVD) 방법을 이용하여 단결정 Indium antimonide (InSb) 나노와이어를 $SiO_2$ wafer 위에 성장시켰으며, 성장된 InSb 나노와이어의 결정성과 조성비를 X-Ray Diffraction (XRD)과 Energy Dispersive x-ray Spectroscopy (EDS)의 측정을 통하여 확인하였다. 또한, 반응 source로 사용된 InSb 분말의 기상화(vaporization) 정도를 source container의 모형, 즉 open 및 close 시스템으로 변형하여 조절하였고 이렇게 성장된 InSb 나노와이어들의 구조적 특성을 주사전자현미경(Scaning Electron Microscopy, SEM)을 통하여 자세히 분석함으로써, 그들의 성장과정을 Vapor-Liquid-Solid (VLS) 및 Vapor-Solid (VS) 메커니즘으로 설명하였다. Open-boat를 사용하여 나노와이어를 성장시켰을 경우, close-boat 의 경우와 비교하여 합성된 나노와이어의 yield가 높았으며 나노와이어의 길이와 두께도 증가하는 현상이 관측되었다. 이러한 결과는, InSb source 의 기상화 정도가 close-boat에서 보다 open-boat에서 더욱 가속화되면서 공통적으로 일어나는 VLS 성장 이외에 VS 성장이 추가적으로 진행되어지기 때문으로 추측되어진다. 또한, 반응시간을 증가시켰을 때, 나노와이어의 두께가 증가하는 결과를 통하여 InSb 나노와이어의 성장에서 VS 메커니즘이 우세하게 작용하고 있음을 확인할 수 있었다.
화학적 증기증착(Chemical Vapor Deposition, CVD) 방법을 이용하여 단결정 Indium antimonide (InSb) 나노와이어를 $SiO_2$ wafer 위에 성장시켰으며, 성장된 InSb 나노와이어의 결정성과 조성비를 X-Ray Diffraction (XRD)과 Energy Dispersive x-ray Spectroscopy (EDS)의 측정을 통하여 확인하였다. 또한, 반응 source로 사용된 InSb 분말의 기상화(vaporization) 정도를 source container의 모형, 즉 open 및 close 시스템으로 변형하여 조절하였고 이렇게 성장된 InSb 나노와이어들의 구조적 특성을 주사전자현미경(Scaning Electron Microscopy, SEM)을 통하여 자세히 분석함으로써, 그들의 성장과정을 Vapor-Liquid-Solid (VLS) 및 Vapor-Solid (VS) 메커니즘으로 설명하였다. Open-boat를 사용하여 나노와이어를 성장시켰을 경우, close-boat 의 경우와 비교하여 합성된 나노와이어의 yield가 높았으며 나노와이어의 길이와 두께도 증가하는 현상이 관측되었다. 이러한 결과는, InSb source 의 기상화 정도가 close-boat에서 보다 open-boat에서 더욱 가속화되면서 공통적으로 일어나는 VLS 성장 이외에 VS 성장이 추가적으로 진행되어지기 때문으로 추측되어진다. 또한, 반응시간을 증가시켰을 때, 나노와이어의 두께가 증가하는 결과를 통하여 InSb 나노와이어의 성장에서 VS 메커니즘이 우세하게 작용하고 있음을 확인할 수 있었다.
Single-crystalline InSb nanowire was synthesized on $SiO_2$ wafer via vapor-liquid-solid (VLS) mechanism using chemical vapor deposition method. According to the source container system (open or close) which contain InSb powder and $SiO_2$ wafer, the single-crystalline InSb nan...
Single-crystalline InSb nanowire was synthesized on $SiO_2$ wafer via vapor-liquid-solid (VLS) mechanism using chemical vapor deposition method. According to the source container system (open or close) which contain InSb powder and $SiO_2$ wafer, the single-crystalline InSb nanowires have different growth mechanisms. Structural characterization of the InSb nanowires was examined by scanning electron microscope (SEM). Composition of the nanowires was investigated using x-ray diffraction (XRD) and energy dispersive x-ray spectroscopy (EDS). This study demonstrates that length and diameter of the InSb nanowires are long and thick using open-boat system by VLS and additional vapor-solid (VS) mechanisms, because open-boat system can carry a large amount of vapor-phase InSb precursor than close-boat system.
Single-crystalline InSb nanowire was synthesized on $SiO_2$ wafer via vapor-liquid-solid (VLS) mechanism using chemical vapor deposition method. According to the source container system (open or close) which contain InSb powder and $SiO_2$ wafer, the single-crystalline InSb nanowires have different growth mechanisms. Structural characterization of the InSb nanowires was examined by scanning electron microscope (SEM). Composition of the nanowires was investigated using x-ray diffraction (XRD) and energy dispersive x-ray spectroscopy (EDS). This study demonstrates that length and diameter of the InSb nanowires are long and thick using open-boat system by VLS and additional vapor-solid (VS) mechanisms, because open-boat system can carry a large amount of vapor-phase InSb precursor than close-boat system.
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문제 정의
7 cm, 높이 1 cm이었다. Source container는 분말형태의 InSb source와 SiO2 wafer를 포함하고 있으므로, container의 모형을 open 및 close-type으로 변화시키면서 반응 source로 사용된 InSb 분말의 기상화(vaporization) 정도를 조절하고자 하였다. InSb 나노와이어를 합성할 때, source container의 시스템이 중요한 이유는 InSb 나노와이어가 만들어지기 위한 InSb source의 공급을 제한하기 때문이다.
제안 방법
Furnace의 온도가 500℃에 도달하면 3시간 또는 6시간 동안 InSb 나노와이어의 성장을 진행시킨 뒤, 반응기를 실온까지 천천히 식혀준다. SiO2 wafer 위에서 성장된 InSb 나노와이어는 SEM (JEOL inc.)을 이용하여 구조적인 특성을 분석하였고, XRD와 EDS 장비를 통하여 결정성과 조성비를 측정하였다.
(a)와 (b)는 3시간 반응한 것이며, 각각 closeboat와 open-boat에서의 실험결과이다. 각각의 시스템에서 성장한 나노와이어의 두께와 길이의 차이를 알아보기 위하여, 여러장의 SEM image 속에서 50개의 나노와이어를 임의로 선택한 뒤 평균값을 구하였다. Close-boat를 사용한 (a)에서의 나노와이어의 두께는 약 14 nm이고 길이는 약 150 nm이었지만, open-boat를 사용한 (b)에서는 나노와이어의 두께가 약 20 nm이었고 길이는 수십 마이크로미터에 달하였다.
따라서, 본 연구에서는 화학적 증기증착(CVD) 방법을 이용하여 단결정 Indium antimonide (InSb) 나노와이어를 SiO2 wafer 위에 성장시켰으며, 성장된 InSb 나노와이어의 결정성과 조성비를 X-Ray Diffraction (XRD)과 Energy Dispersive x-ray Spectroscopy (EDS)의 측정을 통하여 확인하였다. 또한, 반응기 속 gas flow의 변화에 따른 나노와이어 성장의 차이를 알아보기 위하여 source container의 모형을 open 및 close 시스템으로 변화를 주어 실험을 진행하였으며, 이렇게 성장된 InSb 나노와이어 들의 구조적 특성을 주사전자현미경(Scaning Electron Microscopy, SEM)을 통하여 자세히 분석함으로써, 그들의 성장과정을 Vapor-Liquid-Solid (VLS) [13] 및 Vapor-Solid (VS) [14] 메커니즘으로 설명하고자 하였다.
wafer 위에서 성장시켰으며, 성장된 InSb 나노와이어의 모양, 결정성, 조성비를 SEM, XRD, EDS의 측정을 통하여 확인하였다. 또한, 반응 source로 사용된 InSb 분말의 기상화 정도를 source container의 모형을 open 및 close 시스템으로 변형하여 조절하였고, 이렇게 성장된 InSb 나노와이어 들의 성장과정을 VLS 및 VS 메커니즘으로 설명하였다. Close-boat를 사용하는 경우보다 Open-boat를 사용할 경우가 InSb 나노와이어의 yield와 두께가 증가하는 결과를 보였으며, 합성된 나노와이어의 길이도 길게 얻어졌다.
wafer 위에 성장시켰으며, 성장된 InSb 나노와이어의 결정성과 조성비를 X-Ray Diffraction (XRD)과 Energy Dispersive x-ray Spectroscopy (EDS)의 측정을 통하여 확인하였다. 또한, 반응기 속 gas flow의 변화에 따른 나노와이어 성장의 차이를 알아보기 위하여 source container의 모형을 open 및 close 시스템으로 변화를 주어 실험을 진행하였으며, 이렇게 성장된 InSb 나노와이어 들의 구조적 특성을 주사전자현미경(Scaning Electron Microscopy, SEM)을 통하여 자세히 분석함으로써, 그들의 성장과정을 Vapor-Liquid-Solid (VLS) [13] 및 Vapor-Solid (VS) [14] 메커니즘으로 설명하고자 하였다.
화학적 증기증착(CVD) 방법을 이용하여 사방정계의 단결정 구조를 가지고 있는 InSb 나노와이어를 SiO2 wafer 위에서 성장시켰으며, 성장된 InSb 나노와이어의 모양, 결정성, 조성비를 SEM, XRD, EDS의 측정을 통하여 확인하였다. 또한, 반응 source로 사용된 InSb 분말의 기상화 정도를 source container의 모형을 open 및 close 시스템으로 변형하여 조절하였고, 이렇게 성장된 InSb 나노와이어 들의 성장과정을 VLS 및 VS 메커니즘으로 설명하였다.
대상 데이터
InSb 나노와이어의 합성을 위하여 자체적으로 제작한 화학적 증기증착(CVD) 장치가 사용되었다(Fig. 1). SiO2 wafer를 1×1 cm의 크기로 준비한 뒤, 이를 piranha solution에 1시간 동안 담가두어 표면에 있는 유기물을 완전히 제거하였다.
이때, PLL은 (+)전하를 띄고 있고, Au 나노입자는 (-)전하를 띄고 있어서 정전기적인 인력에 의해 Au 나노입자가 SiO2 wafer 위에 부착할 수 있게 된다. Source로는 InSb 99.999% 분말(Alfa Aesar inc.)을 사용하였다. InSb source 0.
CVD 장치의 quartz tube 중앙에 InSb source와 wafer를 포함하는 source container를 위치시키고, 수소 분위기에서 furnace 온도를 20℃/min의 속도로 반응온도인 500℃까지 증가시켰다. 이때, carrier gas로는 수소(H2, 99.999%)를 사용하였고, flow rate는 100 sccm, 반응압력은 350 Torr 로 유지시켜 주었다. Furnace의 온도가 500℃에 도달하면 3시간 또는 6시간 동안 InSb 나노와이어의 성장을 진행시킨 뒤, 반응기를 실온까지 천천히 식혀준다.
성능/효과
반면에 open-boat 시스템의 경우에는 source container의 앞과 뒤가 뚫려 있기 때문에 수소기체가 InSb 분말 근처로 원활하게 흐를 수가 있게 되어서, InSb source의 기상화(vaporization) 정도가 높아지고 Au 나노입자로 많은 양의 전달이 가능해 진다. Close-boat를 사용해서 3시간 동안 InSb 나노와이어를 성장시켰을 때, 얇고 짧은 나노와이어가 생성되는 것을 관찰할 수 있었고, 시간을 6시간 동안 반응을 시켰을 경우에는 보다 두꺼워지는 현상을 관찰 할 수 있었다. 그 이유는 전달된 InSb 전구체의 양이 3시간 보다 증가하여, VLS성장 외에 VS 성장이 추가적으로 진행되었기 때문으로 보인다.
즉, 동일한 반응시간일 지라도 open-boat를 사용할 경우에 source의 공급이 더 많이 이루어지기 때문에 InSb 나노와이어의 yield가 증가하고 길이가 길어지는 것을 볼 수 있다. 또한, 추가적인 VS성장을 통하여 나노와이어의 두께가 close-boat보다 두꺼워지는 것을 확인할 수 있었다. 그 이유는, 더 많은 source가 공급 되는 open-boat일 때에 VLS 성장뿐 아니라 VS 성장도 추가적으로 진행되어서 InSb 나노와이어의 두께가 증가되기 때문이다.
Close-boat (a, c)와 openboat (b, d)를 비교해 보면, 앞서 설명했던 것과 마찬가지로 source 공급이 상대적으로 적은 close-boat에서는 openboat에 비하여 VLS 성장이 적게 일어나기 때문에 짧은 InSb 나노와이어가 주로 관측되었다. 반응시간이 증가하면서, close-boat를 사용할 경우에 yield가 조금 높아졌고 두껍고 긴 나노와이어가 관측되었지만, open-boat를 사용하였을 경우는 yield는 동일하게 높았고, 더 두껍고 긴 나노와이어를 합성할 수 있었다. Open-boat의 경우 3시간, 6시간 모두 수십마이크로의 길이의 나노와이어를 합성할 수 있었으며, 두께는 3시간 6시간 큰 차이는 없는 것으로 보였다.
(a)에 나타낸 이미지들의 scale bar는 모두 1 μm이며, 합성된 InSb 나노와이어의 SEM 이미지, In 원소의 공간적인 분포도, Sb 원소의 공간적인 분포도를 각각 나타내고 있다. 보여진 EDS 이미지를 통하여 알 수 있듯이, InSb 나노와이어를 구성하고 있는 In과 Sb원소의 공간배치가 나노와이어를 따라서 균일하게 분포하고 있음을 알 수 있다. 또한, (b)의 EDS 그래프를 통해서 In과 Sb의 원소비율이 1：1을 나타내고 있음을 추가적으로 확인할 수 있었다.
4는 open-boat를 이용해서 3시간 동안 반응시켜 합성된 InSb 나노와이어의 XRD 데이터를 보여주고 있다. 합성된 InSb 나노와이어는 InSb 결정의 PDF#01-075-9053에서 제시된 회절상과 일치하는 사방정계(Orthorhombic structure)의 단결정(single crystalline) 구조를 가지고 있음을 확인 할 수 있었다[space group: Cmcm (No.63)]. 격자 상수는 각각 a=5.
질의응답
핵심어
질문
논문에서 추출한 답변
최근에 보고된 나노와이어의 합성방법 중 CVD가 많은 연구가 진행되고 있는데 그 이유는 무엇인가?
특히, 일차원적(1D) 구조인 나노와이어는 그것들의 사이즈와 관련된 양자구속효과, 좋은 벡터 이동 성질 그리고 넓은 표면적 때문에, 최근에 많은 관심이 집중되고 있다 [9]. 최근에 보고된 나노와이어의 합성방법 중에서 화학적 증기증착(Chemical Vapor Deposition, CVD) 방법은 높은 전기적인 특성을 갖는 단결정 성장을 다양한 기판위에서 가능하게 하기 때문에 많은 연구가 진행되고 있다 [10-12].
InSb는 어떤 대체 물질로 각광 받고 있는가?
또한, 54 nm인 큰 여기자 보어 반경을 가지고 있다 [4]. 이러한 특이한 성질 때문에 InSb는 빠른 속도의 전계 효과 트랜지스터 [3], 자기 센서 [5], 적외선 탐지기[6], 열전력 발전, 그리고 냉각 장치 [7,8] 등 넓은 범위에서 대체 물질로 각광을 받고 있다. 특히, 일차원적(1D) 구조인 나노와이어는 그것들의 사이즈와 관련된 양자구속효과, 좋은 벡터 이동 성질 그리고 넓은 표면적 때문에, 최근에 많은 관심이 집중되고 있다 [9].
Open-boat를 사용하여 나노와이어를 성장시켰을 경우, close-boat의 경우와 비교하여 합성된 나노와이어의 yield가 높았고 나노와이어의 길이와 두께도 증가하는 현상이 일어난 이유를 무엇이라 추측하였는가?
Open-boat를 사용하여 나노와이어를 성장시켰을 경우, close-boat 의 경우와 비교하여 합성된 나노와이어의 yield가 높았으며 나노와이어의 길이와 두께도 증가하는 현상이 관측되었다. 이러한 결과는, InSb source 의 기상화 정도가 close-boat에서 보다 open-boat에서 더욱 가속화되면서 공통적으로 일어나는 VLS 성장 이외에 VS 성장이 추가적으로 진행되어지기 때문으로 추측되어진다. 또한, 반응시간을 증가시켰을 때, 나노와이어의 두께가 증가하는 결과를 통하여 InSb 나노와이어의 성장에서 VS 메커니즘이 우세하게 작용하고 있음을 확인할 수 있었다.
참고문헌 (15)
O. Madelung, Data in Science and Technology-Semiconductors Group IV Elements and III-V Compounds, (Springer, Berlin, 1991), p. 141.
I. Vurgaftman, J. R. Meyer, and L. R. Ram-Mohan, J. Appl. Phys. 89, 5815 (2001).
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