[논문]낙엽송(Larix kaempferi) 고밀도 에너지화를 위한 반탄화 최적조건 탐색

나병일; 안병준; 조성택; 이재원

doi:10.9713/kcer.2013.51.6.739

[국내논문] 낙엽송(Larix kaempferi) 고밀도 에너지화를 위한 반탄화 최적조건 탐색
Optimal Condition of Torrefaction for the High-density Solid Fuel of Larch (Larix kaempferi) 원문보기

Korean chemical engineering research = 화학공학, v.51 no.6, 2013년, pp.739 - 744

나병일 (전남대학교 농업생명과학대학 산림자원학부) , 안병준 (국립산림과학원 임산공학부 화학미생물과) , 조성택 (국립산림과학원 임산공학부 화학미생물과) , 이재원 (전남대학교 농업생명과학대학 산림자원학부)

초록
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본 연구에서는 낙엽송의 연료특성 향상을 위해 반탄화를 수행하였으며 반응표면분석에 의해 반탄화 최적조건을 탐색하였다. 반탄화는 반응온도($220{\sim}280^{\circ}C$)와 반응시간(20~80분)에 따라 수행하였다. 반탄화 온도가 증가할수록 처리된 바이오매스의 탄소함량은 49.36%에서 56.65%로 증가한 반면, 수소와 산소의 함량은 각각 5.56%에서 5.48%, 37.62%에서 31.67%로 감소하였다. 반탄화 처리 후 바이오매스의 중량감소율 및 발열량은 반탄화 정도(SF)에 따라 증가하였다. 가장 높은 반탄화 정도(SF 7)에서 26.58%의 중량감소율을 나타났으며, 발열량은 22.30 MJ/kg으로 처리 전 바이오매스와 비교하여 20.41% 증가하였다. 에너지수율은 반탄화 정도(SF)가 높아질수록 감소하는 경향을 나타냈으며, 높은 발열량 증가와 낮은 중량감소율에서 가장 높은 에너지수율을 나타냈다(SF 5.72).

Abstract ▼ AI-Helper

In this study, torrefaction was performed to improve fuel properties of Larch. The optimal condition for torrefaction was investigated by response surface methodology. The torrefaction temperature and time ranged $220{\sim}280^{\circ}C$ and 20~80 min, respectively. As the torrefaction temperature and time increased, the carbon content of torrefied biomass increased from 49.36 to 56.65%, while its hydrogen and oxygen contents decreased from 5.56 to 5.48% and from 37.62 to 31.67%, respectively. The weight loss and calorific value increased with SF, while energy yield decreased. At the severe torrefaction condition (SF 7), the weight loss and calorific value were 26.58% and 22.30 MJ/kg, respectively. The energy contained in torrefied biomass increased to 20.41%, when compared with the untreated biomass. As the torrefaction severity increased, the energy yield decreased due to the relatively high weight loss of biomass. Therefore, the highest energy yield was obtained at high calorific value and low weight loss of biomass (SF 5.72).

Keyword

AI 본문요약
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문제 정의

본 연구에서는 낙엽송을 이용하여 반응온도, 시간에 따라 반탄화를 수행한 후 물리, 화학적 특성을 분석하고 반응표면분석법에 의해 고밀도 에너지화에 적합한 최적의 반탄화 조건을 구명하고자 한다.
본 연구에서는 낙엽송을 이용하여 반탄화 처리를 통한 연료적 특성을 향상시키고자 하였다. 이를 위해 최적의 반탄화 조건을 탐색하고자 반응온도와 시간을 변수로 하여 반응표면분석을 실시하였다.

제안 방법

반탄화 조건은 250 ℃에서 50분 동안 유지하는 것을 중심조건으로 하여 시간과 온도를 변화시킨 조건에서 수행하였다(Table 1). 반응기에 약 500 g(전건기준)의 칩을 투입 후 목표온도 및 반응시간을 설정하였으며, 시료를 교반하면서 반탄화 반응을 수행하였다. 목표온도 및 반응시간에 도달한 후 반응기의 가열을 중단하고 100 ℃이하로 냉각시킨 후 처리된 시료를 회수하였다.
5 mg의 전건시료를 1014 ℃의 회화로에서 연소시킨 후 석영관 내의 구리층을 통과시켜 조성 원소별로 CO₂, N₂, H₂O 기체로 전환하였다. 이 혼합기체를 gas chromatography column에 통과시켜 분리한 다음 열전도검출기(Thermal Conductivity Detector)를 통해 정량분석을 실시하였다.
반탄화전후의분쇄특성을분석하기위해각각의표본시료(약 10 g)를 mixer (JL-540, Hibell, Korea)에 투입한 후 1분 동안 분쇄하였다. 표준체(1, 0.425, 0.25 mm)를 이용하여 분리되는 각각의 바이오매스 중량을 측정하였으며, 3반복 수행 후 평균값을 이용하여 분쇄특성을 나타냈다[3]. 반탄화 바이오매스 분쇄과정에서 소비되는 전력량을 측정하기 위하여 electronic energy meter(KEM2500, Korins Inc.
25 mm)를 이용하여 분리되는 각각의 바이오매스 중량을 측정하였으며, 3반복 수행 후 평균값을 이용하여 분쇄특성을 나타냈다[3]. 반탄화 바이오매스 분쇄과정에서 소비되는 전력량을 측정하기 위하여 electronic energy meter(KEM2500, Korins Inc., Korea)를 이용하였다.
바이오매스의작용기 분석은 적외선/근적외선 분광광도계(frontier FT-IR/NIR, PerkinElmer, UK)를 이용하여 수행하였다. 시료는 60 mesh 이하의 입자를 사용하였으며, 400~4000 cm⁻¹의 범위에서 측정하였다.
각각의 추출액은 Agilent GC 7890A를 이용하여 분석하였으며, 칼럼은 DB-5MS, 이동상은 He (gas), 오븐은 초기 50 ℃에서 5분간 유지 후 10 ℃/min으로 300 ℃까지 상승시켜 5분간 유지하였다. GC 결과를 바탕으로 GC-MS 분석을 실시하였다. 칼럼 및 온도조건은 GC와 동일하게 수행하였으며, split ratio는 20:1, mass range는 35~350 m/z로 하였으며, EI mode로 분석하였다.
GC 결과를 바탕으로 GC-MS 분석을 실시하였다. 칼럼 및 온도조건은 GC와 동일하게 수행하였으며, split ratio는 20:1, mass range는 35~350 m/z로 하였으며, EI mode로 분석하였다. 얻어진 peak의 mass data와 표준 library data와 비교하여 peak의 화합물 구조를 확인하였다.
칼럼 및 온도조건은 GC와 동일하게 수행하였으며, split ratio는 20:1, mass range는 35~350 m/z로 하였으며, EI mode로 분석하였다. 얻어진 peak의 mass data와 표준 library data와 비교하여 peak의 화합물 구조를 확인하였다.
반탄화 처리에 의한 바이오매스의 연료적 특성 향상을 위한 최적 조건 탐색을 위해 2² factorial design을 이용하였다. 독립변수로는 반응시간(X₁, 20~80 min)과 반응온도(X₂, 220~280 ℃)를 설정하였으며, 종속변수는 중량감소율, 발열량, 에너지수율로 하였다.
factorial design을 이용하였다. 독립변수로는 반응시간(X₁, 20~80 min)과 반응온도(X₂, 220~280 ℃)를 설정하였으며, 종속변수는 중량감소율, 발열량, 에너지수율로 하였다. 각 조건에서 얻은 결과값은 Design-Expert version 8.
하지만 반탄화 과정에서 발생하는 지나친 바이오매스의 중량감소는 원료로부터 연료가 가질 수 있는 에너지의 손실을 뜻하므로, 원료의 효율적인 이용 측면에서 부정적이라 할 수 있다. 따라서 바이오매스의 연료특성 향상을 평가하기 위해서 이러한 측면을 고려하여 에너지수율을 계산하였으며, 식 (2)와 같다.
SF에 따라 원소조성 변화를 van krevelen diagram (atomic H/C ratio versus O/C ration)으로 나타내어 고체연료와 비교하였다(Fig. 4). SF가 증가함에 따라 lignite에 가까운 원소비를 나타냈다.
바이오매스의 작용기 변화는 FTIR 분석으로 확인하였다. 모든 조건에서 3600~3200 cm⁻¹에서 공통적인 밴드가 나타났으며, 처리하지 않은 낙엽송에 비해 낮은 intensity를 나타냈다.
반탄화 과정에서 발생하는 응축성 가스의 성분을 분석하기 위해 포집된 응축수를 이용하여 성분분석을 실시하였다(Table 4). GC 분석결과를 SF에 따라 비교한 결과 반탄화 정도가 증가함에 따라 나타나는 peak의 종류가 다양해지는 것을 확인할 수 있었다.
반탄화 처리 후 얻어진 중량감소율, 발열량, 에너지수율을 이용하여 최적의 반탄화 조건을 탐색하고자 반응표면분석을 실시하였다. 반응표면분석 결과는 Fig.
본 연구에서는 낙엽송을 이용하여 반탄화 처리를 통한 연료적 특성을 향상시키고자 하였다. 이를 위해 최적의 반탄화 조건을 탐색하고자 반응온도와 시간을 변수로 하여 반응표면분석을 실시하였다. 반탄화 처리 후 바이오매스의 발열량이 처리 전과 비교하여 증가하였으며, 반탄화 정도가높아질수록 처리된 바이오매스의 구성원소비는 연료적 특성이 상위의 고체연료 lignite에 가까워지는 것을 확인할 수 있었다.
원소분석은 EA 1110 원소분석기(CE Instruments Inc., Rodano, Italy)를 사용하여 수행하였으며, 1.5 mg의 전건시료를 1014 ℃의 회화로에서 연소시킨 후 석영관 내의 구리층을 통과시켜 조성 원소별로 CO₂, N₂, H₂O 기체로 전환하였다. 이 혼합기체를 gas chromatography column에 통과시켜 분리한 다음 열전도검출기(Thermal Conductivity Detector)를 통해 정량분석을 실시하였다.

대상 데이터

시료는 60 mesh 이하의 입자를 사용하였으며, 400~4000 cm−1의 범위에서 측정하였다.
낙엽송((Larix kaempferi)을 국립산림과학원으로부터 제공받아 사용하였으며 칩의 크기를 10~30 mm로 구분하여 준비하였다. 반탄화 처리 전 48시간 동안 105 ℃에서 건조하여 전건상태를 유지하였으며, 반탄화는 반응기의 가열 및 내부 시료를 순환시킬 수 있도록 제작된 반응기((주)건조기술)에서 수행하였다[8].

데이터처리

독립변수로는 반응시간(X₁, 20~80 min)과 반응온도(X₂, 220~280 ℃)를 설정하였으며, 종속변수는 중량감소율, 발열량, 에너지수율로 하였다. 각 조건에서 얻은 결과값은 Design-Expert version 8.0.1 software (Stat-Ease Inc., USA)를 이용하여 얻은 2차 방정식 및 그래프를 통해 분석을 실시하였다[12].

이론/모형

발열량은 시료 0.5~0.6 g (dry weight)을 열량계(6400 Automatic Isoperibol calorifimeter, Parr Instrument Inc., Moline, Illinois)에 투입한 후 국립산림과학원에서 고시한 “목재펠릿품질규격”에 기술된 방법에 의하여 측정하였다[11].
반탄화 처리 정도는 반응시간과 온도의 영향을 통합하여 단일변수로 나타낼 수 있는 severity factor (SF)를 이용하였으며, SF의 계산식은 식 (1)과 같다[9].
함수율 및 회분은 TAPPI법에 의해 분석하였으며, 40~60 mesh의 시료를 사용하였다[10].

성능/효과

26%로 나타났다. 반탄화 처리 후 함수율은 2.27~0.98%로 반탄화 정도(SF) 증가에 따라 점차 감소하였다. 이것은 전형적인 반탄화 특징으로 바이오매스에 포함된 수산기 감소에 의한 결과이다.
58%까지 증가하였다. 처리하지 않은 낙엽송의 발열량은 18.52 MJ/kg으로 나타났으며, 처리 후에는 점차 증가하여 최대 22.30 MJ/kg으로 처리 전과 비교하여 약 20%까지 향상된 발열량을 얻을 수 있었다. 열분해에 의해 낙엽송 구성성분 중 헤미셀룰로오스가 가장 먼저 분해되며 250 ℃ 부근에서는 분해가 시작되어 이후의 조건에서는 급격한 중량감소 및 발열량의 변화를 나타냈다[15].
모든 조건에서 3600~3200 cm−1에서 공통적인 밴드가 나타났으며, 처리하지 않은 낙엽송에 비해 낮은 intensity를 나타냈다.
3과 같다. 반탄화 처리 전 바이오매스는 1 mm 이상의 입자 분포가 46.51%로 나타났으며 반탄화 처리 후 1 mm 이상의 입자 분포는 18.94~7.88%로 반탄화 정도가 높아질수록 1 mm 이하의 입자 분포가 증가하였다. 바이오매스는 반탄화 과정 중 교반에 의한 물리적 파쇄와 열에 의해 헤미셀룰로오스가 분해되면서 바이오매스 내 결합력이 약해졌기 때문에 1 mm 이하의 입자 분포가 증가하였다.
반탄화 바이오매스 분쇄과정에서 소비되는 전력을 측정한 결과 처리하지 않은 낙엽송의 분당 평균소비전력은 163.00 W로 나타났으며, 반탄화 처리 후 낙엽송은 133.50~122.00 W로 반탄화 정도가 높아질수록 점차 감소하였다. 이와 같은 결과를 바탕으로 시간당 예상소비전력은 8.
00 W로 반탄화 정도가 높아질수록 점차 감소하였다. 이와 같은 결과를 바탕으로 시간당 예상소비전력은 8.01~7.32 kW로, 반탄화 처리 전 시료와 비교하여 최대 약 25%의 소비전력을 절약할 수 있을 것으로 사료된다.
반탄화 처리 후 낙엽송에 대한 원소분석 결과는 Table 3과 같다. 탄소함량은 50.80~56.65%로 처리하지 않은 낙엽송에비해 1.44~7.29% 증가하였으며, 수소와 산소함량은 각각 5.89~5.47, 36.06~31.67%로 SF가 높아질수록 점차 감소하였다. 질소함량은 반탄화 처리에 따른 뚜렷한 증감을 나타내지 않았으나 0.
25% 이내의 낮은 함량을 나타냈다. 탄소함량의 증가는 바이오매스 내의 수산기 감소에 의한 것으로 발열량 향상에 직접적인 영향을 주는 것을 확인할 수 있었다. 이러한 결과는 목재 칩이나 농업부산물과 같은 바이오매스를 탄화 처리하였을 때 얻어지는 결과들과 유사하게 나타났다[3,4,6].
수소와 산소함량의 감소는 반탄화 중 수분 및 휘발성 물질과 일부 헤미셀룰로오스가 분해되면서 이들 성분에 포함된 수소와 산소의 제거에 의한 것이다. 따라서 상대적으로 높은 탄소함량을 나타내고 있어 lignite 조성에 가까워지는 것을 확인할 수 있었다. 이를 통해 반탄화 처리 후 바이오매스의 연료적 특성 향상을 예측할 수 있다[6].
1269 cm⁻¹과 1508 cm⁻¹의 밴드는 리그닌에 관여하는 대표적인 밴드로 methoxyl과 phenyl propane 그룹에 존재하는 aromatic C-O stretching과 C=C aromatic ring vibration에 의해 나타난 것이다[19,20]. 대부분의 반탄화 조건에서 큰 변화가 없는 것으로 확인되어 리그닌 분해에 관여하지 않았음을 확인하였다. 1735 cm⁻¹의 밴드는 헤미셀룰로오스에 존재하는 carboxylic acids의 C=O stratching vibration에 의한 것으로 처리하지 않은 낙엽송과 SF 5.
반탄화 과정에서 발생하는 응축성 가스의 성분을 분석하기 위해 포집된 응축수를 이용하여 성분분석을 실시하였다(Table 4). GC 분석결과를 SF에 따라 비교한 결과 반탄화 정도가 증가함에 따라 나타나는 peak의 종류가 다양해지는 것을 확인할 수 있었다. 각 peak의 성분을 확인하기 위해 GC/MS 분석을 실시한 결과 주요 성분으로는 acetic acid, 2-propanone, 2-furancarboxaldehyde, phenol 등으로 모든 조건에서 나타났으며, 낮은 반탄화 정도에서도 많은 양이 나타난 acetic acid를 제외한 성분들은 반탄화 정도가 증가함에 따라 함량이 증가하였다.
중량감소율, 발열량, 에너지수율에 대한 ANOVA 분석결과 99% 신뢰수준에서 유의성 있는 것으로 나타났으며, 유의확률은 0에 가깝게 나타났다. 적합성 결여 검정의 결과에서는 중량감소율과 발열량에 대해서는 유의성이 없는 것으로 나타나 모델을 통해 결과값을 예측하는데 적합하였으나, 에너지수율의 경우에는 유의성 있는것으로 나타났다.
중량감소율, 발열량, 에너지수율에 대한 ANOVA 분석결과 99% 신뢰수준에서 유의성 있는 것으로 나타났으며, 유의확률은 0에 가깝게 나타났다. 적합성 결여 검정의 결과에서는 중량감소율과 발열량에 대해서는 유의성이 없는 것으로 나타나 모델을 통해 결과값을 예측하는데 적합하였으나, 에너지수율의 경우에는 유의성 있는것으로 나타났다. 중량감소율과 발열량은 반응시간과 온도가 증가할수록 높은 값을 나타냈으며 반응온도에 더욱 민감하게 반응하였다.
적합성 결여 검정의 결과에서는 중량감소율과 발열량에 대해서는 유의성이 없는 것으로 나타나 모델을 통해 결과값을 예측하는데 적합하였으나, 에너지수율의 경우에는 유의성 있는것으로 나타났다. 중량감소율과 발열량은 반응시간과 온도가 증가할수록 높은 값을 나타냈으며 반응온도에 더욱 민감하게 반응하였다.
본 연구에서 수행한 반탄화 조건에서 발열량 측면에서 SF 7.0, 중량 감소율을 고려한 에너지수율 측면에서 SF 5.72의 조건이 적합함을 확인하였다. 하지만 반응표면분석에 의해 유도된 식을 바탕으로 최대 발열량, 에너지수율에 대한 반응온도, 시간의 조합으로 최적조건을 도출할 수 있다.
이를 위해 최적의 반탄화 조건을 탐색하고자 반응온도와 시간을 변수로 하여 반응표면분석을 실시하였다. 반탄화 처리 후 바이오매스의 발열량이 처리 전과 비교하여 증가하였으며, 반탄화 정도가높아질수록 처리된 바이오매스의 구성원소비는 연료적 특성이 상위의 고체연료 lignite에 가까워지는 것을 확인할 수 있었다. 하지만 발열량의 증가에 비해 중량감소가 상대적으로 크게 일어나면서 반탄화 정도가 높아짐에 따라 에너지수율은 감소하는 경향을 나타냈다.
반탄화 처리 후 바이오매스의 발열량이 처리 전과 비교하여 증가하였으며, 반탄화 정도가높아질수록 처리된 바이오매스의 구성원소비는 연료적 특성이 상위의 고체연료 lignite에 가까워지는 것을 확인할 수 있었다. 하지만 발열량의 증가에 비해 중량감소가 상대적으로 크게 일어나면서 반탄화 정도가 높아짐에 따라 에너지수율은 감소하는 경향을 나타냈다. 중량감소율, 발열량, 에너지수율에 대해서 반탄화 반응시간보다 반응온도 변화에 크게 영향을 받는 것을 확인하였다.
하지만 발열량의 증가에 비해 중량감소가 상대적으로 크게 일어나면서 반탄화 정도가 높아짐에 따라 에너지수율은 감소하는 경향을 나타냈다. 중량감소율, 발열량, 에너지수율에 대해서 반탄화 반응시간보다 반응온도 변화에 크게 영향을 받는 것을 확인하였다. 따라서 중량감소와 발열량을 고려한 반탄화 최적조건은 중심 조건(SF 6.
GC 분석결과를 SF에 따라 비교한 결과 반탄화 정도가 증가함에 따라 나타나는 peak의 종류가 다양해지는 것을 확인할 수 있었다. 각 peak의 성분을 확인하기 위해 GC/MS 분석을 실시한 결과 주요 성분으로는 acetic acid, 2-propanone, 2-furancarboxaldehyde, phenol 등으로 모든 조건에서 나타났으며, 낮은 반탄화 정도에서도 많은 양이 나타난 acetic acid를 제외한 성분들은 반탄화 정도가 증가함에 따라 함량이 증가하였다. 그 외 소량 성분들로는 2(3H)-furanone, methyl 2-furoate, benzaldehyde 등이 확인되었으며, 4H-pyran-4-one, propanoic acid와 같은 일부 성분은 반탄화 정도에 따라 유무의 차이를 나타내었다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	목질계 바이오매스가 화석연료를 대체할 수 있는 에너지자원으로 주목받고 있는 이유는 무엇인가?	세계적으로 화석연료 고갈 및 지구온난화와 같은 환경문제에 대응하기위해 다양한 형태의대체에너지자원개발에 관심이모아지고 있다[1]. 대체에너지자원 중 목질계 바이오매스는 풍부하며 재생가능하고 탄수중립적 자원이라는 점에서 화석연료를 대체할 수 있는 에너지자원으로 주목받고 있다.
	목재펠릿의 장점은 무엇인가?	목질계 바이오매스를 대체에너지로 이용하는 형태로는 목재펠릿이 대표적이다. 목재펠릿은 바이오매스를 일정한 크기 이하로 분쇄한 후 높은 압력으로 성형한 고체연료로 처리 전에 비해 높은 에너지밀도와 균일한 형태로 인해 저장 및 수송이 용이하며 운송비용 또한 절감할 수 있다[2]. 하지만 화석연료에 비해 상대적으로 낮은 에너지밀도와 높은 함수율을 가지고 있으며, 고밀도 성형을 위해서는 제조공정에서 바이오매스의 파쇄공정이 필수적이다.
	목재펠릿의 문제점은 무엇인가?	목재펠릿은 바이오매스를 일정한 크기 이하로 분쇄한 후 높은 압력으로 성형한 고체연료로 처리 전에 비해 높은 에너지밀도와 균일한 형태로 인해 저장 및 수송이 용이하며 운송비용 또한 절감할 수 있다[2]. 하지만 화석연료에 비해 상대적으로 낮은 에너지밀도와 높은 함수율을 가지고 있으며, 고밀도 성형을 위해서는 제조공정에서 바이오매스의 파쇄공정이 필수적이다. 목질계 바이오매스와 같이 단단한 구조를 가진 바이오매스 파쇄를 위해서 많은 에너지를 소모하게 된다. 이러한 문제점을 개선하기 위해 반탄화 처리에 대한 연구가 진행되어 왔다[3,4].

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표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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