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문제 정의
- 본 연구에서는 흡착성능이 우수하고 특정 물질에 특히 우수한 흡착제거성능을 발휘하는 target형 금속첨착 활성탄소섬유를 제조하기 위하여 기존의 활성탄소섬유(activated carbon fiber, 이하 ACF)에 첨착 금속염의 최적 첨착량, 첨착특성, 첨착방법, targeting하여 잘 흡착시키는 물질 등에 관한 연구를 수행하고, 다양한 최적의 활성금속 첨착 방법과 첨착 변수의 조절을 통하여 첨착 후 활성탄소섬유에서의 흡착 성능 극대화를 달성하고자 하였다.
- 활성탄소섬유에 최적의 흡착성능을 나타내는 첨착 금속물질을 선정하기 위하여 기존의 특허 및 논문 검색 결과를 바탕으로 선행연구를 수행하였다. Ag와 V의 경우 환원 활성이 나타나 배제하였고, Ca과 Na은 산성 gas와의 접촉 시 활성 저하 및 기타 부작용 발생을 우려하여 배제하였다.
제안 방법
- 8,9) 활성탄소섬유와 같은 다공성 물질은 내부 깊숙한 미세 세공내의 용매까지 완전 건조하는데 상당한 시간이 소요되기 때문에 1차적으로 용액의 수분을 제거한 뒤, 보다 짧은 시간 안에 완전히 잔류 수분을 제거하고 건조하기 위하여 진공건조장치인 aspirator와 rotary evaporator를 사용하여 진공분위기에서 수분제거 및 건조를 한 다음 drying oven에서 최종적으로 건조하였으며, 건조조건을 Table 4에 나타내었다.
- 첨착 금속의 용해에 요구되는 증류수의 양은 본 연구에 사용된 활성탄소섬유의 비표면적을 고려하여 결정하였으며, 넓은 표면에 활성금속이 충분히 분산, 첨착될 수 있도록 증류수 양을 ACF g당 20 mL로 결정하였다. 기초 실험을 통하여 첨착 금속 첨착량이 0.5 wt% 이상일 경우 오히려 첨착 특성이 떨어지는 것을 확인하여 금속 첨착량은 0.20~0.25 wt%로 유지하도록 하였으며, 이 조건을 Table 1에 나타내었다. 첨착금속의 전조물로서 Cr은 Cr(NO3)3 (chromium(III) nitrate solution 40%), Cu는 CuSO4 (copper(II) sulfate 97.
- 한편, Ni, Zn, Fe 등은 경제성 면에서는 우수하지만 흡착 성능 자체가 떨어지는 것을 확인하였으며, Mn의 경우에는 온도에 따라 활성이 급격히 저하되는 문제가 있어 선택하지 않았다. 따라서 본 연구에서는 최종적으로 Cr과 Cu를 활성금속으로 선정하여 금속첨착 활성탄소섬유를 제조하였다.5,6)
- 상기의 screening 및 사전 실험 과정을 통하여 준비된 활성탄소섬유를 제조된 활성 금속용액에 함침하여 활성금속 첨착 활성탄소섬유를 제조하였다. 제조 변수로는 첨착 금속 용액 종류, 첨착 시의 반응 온도, 첨착 시간을 선정하였으며, 금속용액의 첨착 조건은 Table 2, 제조된 샘플의 명명은 Table 3에 나타내었다.
- 상기의 screening 및 사전 실험 과정을 통하여 준비된 활성탄소섬유를 제조된 활성 금속용액에 함침하여 활성금속 첨착 활성탄소섬유를 제조하였다. 제조 변수로는 첨착 금속 용액 종류, 첨착 시의 반응 온도, 첨착 시간을 선정하였으며, 금속용액의 첨착 조건은 Table 2, 제조된 샘플의 명명은 Table 3에 나타내었다.
- 제조된 첨착 활성탄소섬유 샘플에 대하여 사슬구조 유기화합물의 대표 실험 물질로 acetone을 저감대상 target 물질로 선정하여 저감효율 측정 실험을 수행하였다. Acetone 흡착 후 제거효율 분석은 환경부 형식 승인 제1호인 Eurotron사의 GreenLine 9000 가스분석기를 이용하였으며, 가스 유량 컨트롤은 SMTEK사의 MFC 및 DFC-5000으로 조절하였다.
- 제조된 첨착 활성탄소섬유 샘플의 표면상태 변화를 알아보기 위하여 SEM (Scanning Electron Microscope) 분석을 수행하였다. 분석은 서울대 공동기기원의 FE-SEM (Field Emission Scanning Electron Microscope, JSM-6700F, JEOL Ltd.
- 첨착 금속의 용해에 요구되는 증류수의 양은 본 연구에 사용된 활성탄소섬유의 비표면적을 고려하여 결정하였으며, 넓은 표면에 활성금속이 충분히 분산, 첨착될 수 있도록 증류수 양을 ACF g당 20 mL로 결정하였다. 기초 실험을 통하여 첨착 금속 첨착량이 0.
대상 데이터
- 따라서 활성 금속을 최적화된 상태로 첨착시키기 위해서는 이들 이물질들의 제거가 선행되어야 하므로 활성탄소섬유를 건조로에서 서서히 가열시켜 105℃에서 24시간 이상 동안 수분 및 이물질을 가열하여 탈착시켰다.7) 본 연구에서 사용한 활성탄소섬유 샘플은 (주)모든엠텍사(社)의 S/A 1,100 m2/g, 두께 3 mm 타입형을 사용하였으며, 재단 및 전처리 과정과 제조한 샘플 사진을 Fig. 1에 나타내었다.
- 제조된 첨착 활성탄소섬유 샘플에 대하여 사슬구조 유기화합물의 대표 실험 물질로 acetone을 저감대상 target 물질로 선정하여 저감효율 측정 실험을 수행하였다. Acetone 흡착 후 제거효율 분석은 환경부 형식 승인 제1호인 Eurotron사의 GreenLine 9000 가스분석기를 이용하였으며, 가스 유량 컨트롤은 SMTEK사의 MFC 및 DFC-5000으로 조절하였다. 실험에 사용한 acetone gas는 CH3COCH3 0.
- 제조된 첨착 활성탄소섬유 샘플의 표면상태 변화를 알아보기 위하여 SEM (Scanning Electron Microscope) 분석을 수행하였다. 분석은 서울대 공동기기원의 FE-SEM (Field Emission Scanning Electron Microscope, JSM-6700F, JEOL Ltd.) 기기를 이용하였다.
- Acetone 흡착 후 제거효율 분석은 환경부 형식 승인 제1호인 Eurotron사의 GreenLine 9000 가스분석기를 이용하였으며, 가스 유량 컨트롤은 SMTEK사의 MFC 및 DFC-5000으로 조절하였다. 실험에 사용한 acetone gas는 CH3COCH3 0.1% (N2 balance, 성강특수가스)로서 농도 및 유량을 조절하여 사용하였다. 본 연구에서 사용한 반응활성 실험장치의 사진 및 실험 조건을 Fig.
- 25 wt%로 유지하도록 하였으며, 이 조건을 Table 1에 나타내었다. 첨착금속의 전조물로서 Cr은 Cr(NO3)3 (chromium(III) nitrate solution 40%), Cu는 CuSO4 (copper(II) sulfate 97.5%)를 사용하였다.
성능/효과
- 1) 첨착 활성탄소섬유의 표면성분 분석 결과 P, Si, S 등의 불순물이 관찰되었는데 이는 ACF 제조과정 또는 전조물에서 기인하는 것으로 판단되며 SEM 분석 결과와도 부합함을 확인할 수 있었다.
- 7~9에 Cu의 첨착 온도를 100℃로 유지한 후 각각의 공간속도 변화에 따른 흡착성능에 대한 변화추이를 나타내었다. 100℃에서 제조한 첨착 활성탄소섬유는 기존의 활성탄소섬유 대비 125%, 25℃에서 제조한 첨착 활성탄소섬유 대비 25% 향상된 100% 흡착성능 지속시간을 나타내었다. 이로써 높은 온도에서의 금속 첨착이 ACF의 흡착성능 증대에 효과적임을 확인할 수 있었다.
- 2) Cu, Cr 금속물질을 활성탄소섬유에 100℃의 온도로 5시간 동안 첨착하였을 경우 가장 좋은 흡착성능을 나타내었으며, 이때의 100% 흡착성능 유지시간은 S.V.가 3,000 hr-1~6,000 hr-1일 때 기존의 활성탄소섬유보다 3배 이상의 성능 개선효과를 보였는데, 이는 SEM 분석 결과와도 부합됨을 확인할 수 있었다.
- 3) 제조된 대부분의 활성금속첨착 활성탄소섬유는 S.V.가 12,000 hr-1로 접촉시간이 0.3초로 줄어든 이후에는 흡착성능이 급격하게 떨어짐을 확인할 수 있었다. 따라서 확산 및 흡착에 필요한 충분한 시간을 확보하기 위해서 최소 접촉시간은 0.
- SEM을 이용하여 샘플 표면을 15,000배 확대하여 관찰한 결과 Fig. 3에서 보는 바와 같이 첨착시간이 길어질수록 활성탄소섬유표면이 깨끗해지면서 불순물 등도 덜 보이고 조직도 깨끗해지는 것을 확인할 수가 있었다. 또한 Cr의 경우가 Cu를 첨착시켰을 때보다 표면이 훨씬 매끄러웠으며, 반면에 기존 활성탄소섬유는 표면이 매끄럽지 못하고 거칠게 형성되어 있었는데, 이는 활성탄소섬유를 초기 제작할 당시의 염화과정 또는 탄화의 과정을 거치면서 비표면적은 발달하였으나, 표면처리가 매끄럽게 마무리되지 않아 기인된 결과라 판단되며, 이러한 결과로 인하여 흡착 성능이 활성금속을 첨착한 활성탄소섬유보다 낮게 나오는 것으로 판단된다.
- 또한 Cu와 마찬가지로 Cr의 경우에도 첨착시간은 전체 흡착성능에 큰 영향을 주지 못하여, 역시 일정 비표면적에 흡착 용제가 차게 되면 그 이상은 큰 의미가 없다는 것을 확인할 수 있었다. 다만, Cr을 첨착한 활성탄소섬유의 경우 Cu 보다는 첨착시간이 길어질수록 더 좋은 흡착성능을 보이는 개선의 효과가 있었으며, Cu 대비해서는 약 8% 정도의 흡착성능이 향상되어 활성 탄소섬유의 성능에 더 좋은 영향을 미치고 있음을 확인할 수 있었다.
- 전체적인 흡착성능은 Cu의 경우와 마찬가지로 25℃에서 첨착을 시킨 ACF 보다는 100℃의 고온에서 첨착시킨 ACF의 흡착성능이 약 80% 정도 더 뛰어난 것으로 나타났다. 따라서 저온보다는 보다 고온에서 활성금속을 첨착시켜야 함을 확인할 수 있었다.
- 3초로 줄어든 이후에는 흡착성능이 급격하게 떨어짐을 확인할 수 있었다. 따라서 확산 및 흡착에 필요한 충분한 시간을 확보하기 위해서 최소 접촉시간은 0.5초 이상은 유지해야 함을 알 수 있었다.
- 5초 이상은 유지해야 함을 확인할 수 있었다. 또한 Cu와 마찬가지로 Cr의 경우에도 첨착시간은 전체 흡착성능에 큰 영향을 주지 못하여, 역시 일정 비표면적에 흡착 용제가 차게 되면 그 이상은 큰 의미가 없다는 것을 확인할 수 있었다. 다만, Cr을 첨착한 활성탄소섬유의 경우 Cu 보다는 첨착시간이 길어질수록 더 좋은 흡착성능을 보이는 개선의 효과가 있었으며, Cu 대비해서는 약 8% 정도의 흡착성능이 향상되어 활성 탄소섬유의 성능에 더 좋은 영향을 미치고 있음을 확인할 수 있었다.
- 이로써 높은 온도에서의 금속 첨착이 ACF의 흡착성능 증대에 효과적임을 확인할 수 있었다. 또한 S.V.가 6,000, 12,000 hr-1로 접촉시간이 짧아졌을 때에도 흡착성능이 더 좋아진 것을 확인할 수 있었다. 한편, 첨착시간은 전체 흡착성능에 큰 영향을 미치지 못하는 것으로 확인되었다.
- 본 연구에 있어서 활성탄소섬유에 활성금속을 첨착 제조함에 있어서 최적의 첨착시간 및 첨착온도를 반응활성 평가 및 물성분석을 통해 확인할 수 있었다.
- 100℃에서 제조한 첨착 활성탄소섬유는 기존의 활성탄소섬유 대비 125%, 25℃에서 제조한 첨착 활성탄소섬유 대비 25% 향상된 100% 흡착성능 지속시간을 나타내었다. 이로써 높은 온도에서의 금속 첨착이 ACF의 흡착성능 증대에 효과적임을 확인할 수 있었다. 또한 S.
- 10~15에는 Cr을 활성금속으로 첨착시킨 ACF의 흡착성능에 대하여 나타내었다. 전체적인 흡착성능은 Cu의 경우와 마찬가지로 25℃에서 첨착을 시킨 ACF 보다는 100℃의 고온에서 첨착시킨 ACF의 흡착성능이 약 80% 정도 더 뛰어난 것으로 나타났다. 따라서 저온보다는 보다 고온에서 활성금속을 첨착시켜야 함을 확인할 수 있었다.
- 4에 나타낸 바와 같이 기존의 단순한 ACF에 비하여서는 Cu를 첨착한 ACF가 100% 흡착성능 유지시간이 2배 이상 증가한 것을 확인할 수 있었다. 한편, S.V. (Space Velocity, 공간속도, hr-1)가 3,000 hr-1로 비교적 낮은 영역에서는 담지시간은 흡착성능에 큰 영향을 끼치지 못하는 것으로 나타났다. 하지만, S.
- 가 6,000, 12,000 hr-1로 접촉시간이 짧아졌을 때에도 흡착성능이 더 좋아진 것을 확인할 수 있었다. 한편, 첨착시간은 전체 흡착성능에 큰 영향을 미치지 못하는 것으로 확인되었다.
후속연구
- 다만, S나 Si 성분들은 전조물에서 생성되어 금속과 함께 첨착된 것으로 유추되며, 이러한 성분들이 SEM 결과에서 살펴본 바와 같이 불순물 성분으로 남아 있는 것으로 판단되어 전조물 관리와 제조과정에서의 주의가 더욱 필요할 것으로 사료된다.
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