[논문]Raman Microscope를 이용한 진사 유약 발색 특성 분석

어혜진; 이병하

doi:10.4191/kcers.2013.50.6.518

[국내논문] Raman Microscope를 이용한 진사 유약 발색 특성 분석
Analysis of the Coloration Characteristics of Copper Red Glaze Using Raman Microscope 원문보기

한국세라믹학회지 = Journal of the Korean Ceramic Society, v.50 no.6, 2013년, pp.518 - 522

Abstract ▼ AI-Helper

This study investigatesthe coloration mechanism by identifying the factor that affects thered coloration of copper red glazesin traditional Korean ceramics. The characteristics of the reduction-fired copper red glaze's sections are analyzed using an optical microscope, Raman spectroscopy, scanning electron microscopy (SEM) and energy dispersive x-ray spectroscopy (EDX). The sections observed using an optical microscope are divided into domains of surface, red-bubble, and red band. According to the Raman micro spectroscopy analysis results, the major characteristic peak is identified as silicate in all three domains, and the intensity of $Cu_2O$ increases toward the red band. In addition, it is confirmed that the most abundant CuO exists in the glaze bubbles. Moreover, CuO and $Cu_2O$ exist as fine particles in a dispersed state in the surface domain. Thus, Cu combined with oxygen is distributed evenly throughout the copper red glaze, and $Cu_2O$ is more concentrated toward the interface between body and glaze. It is also confirmed that CuO is concentrated around the bubbles. Therefore, it is concluded that the red coloration of the copper red glaze is revealed not only through metallic Cu but also through $Cu_2O$ and CuO.

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AI 본문요약
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문제 정의

본 연구에서는 진사 유약의 붉은 발색 생성에 영향을 주는 요인을 Raman Micrscope를 사용하여 밝히고, 선행 연구에 대한 명확한 근거를 제시하여 진사유약의 붉은 발색 기구를 규명하였다.
진사유약의 정확한 발색기구를 알아보기 위하여 Raman 분석을 시행하여 산소와 결합된 다른 구리 화합물의 존재 여부를 확인하여 보았다. Fig.

제안 방법

소성된 시험편은 diamond cutter로 잘라낸 후 단면을 광학현미경을 이용하여 100배 확대 촬영하여 발색된 형태를 관찰하였다. 유약 내에 존재하는 구리의 화학적 상태를 확인하기 위하여 유약의 부분 시험편을 Raman microscope (Dimention D2, Lambda Solution, Inc, U.
소성된 시험편은 diamond cutter로 잘라낸 후 단면을 광학현미경을 이용하여 100배 확대 촬영하여 발색된 형태를 관찰하였다. 유약 내에 존재하는 구리의 화학적 상태를 확인하기 위하여 유약의 부분 시험편을 Raman microscope (Dimention D2, Lambda Solution, Inc, U.S.A) 분석을 하였다. 또한 미세조직을 관찰하기위하여 SEM (Scanning Electron Micro Scopy, SS-550, Shimadzu)과 원소의 분포상태를 알아보기 위하여 EDX(Energy Dispersive X-ray spectroscopy) 분석을 행하였다.
A) 분석을 하였다. 또한 미세조직을 관찰하기위하여 SEM (Scanning Electron Micro Scopy, SS-550, Shimadzu)과 원소의 분포상태를 알아보기 위하여 EDX(Energy Dispersive X-ray spectroscopy) 분석을 행하였다.
2에 나타내었다. 광학 현미경을 이용하여 100배로 확대하여 유약 층 내의 기공의 분포도와 형태, 유약층의 두께 등에 대한 정보를 확인하였다. 그 결과 전체 유약 층은 47.
전자현미경(SEM)을 이용하여 높은 배율에서의 유약의 미세조직과 성분을 관찰하였다. SEM으로 관찰한 유약층과 유약내의 기포를 확대한 사진을 Fig.
유약에 사용된 많은 원소들이 어떠한 형태로 분산되어 있는지를 확인하기 위하여 EDX 분석을 통하여 원소의 분포 상태를 알아보았다(Fig. 6). 그 결과 진사유약 주요 성분인 SiO₂의 높은 농도로 인하여 유리질인 것을 확인하였고 Al₂O₃, Na₂O, CaO은 다소 낮지만 전체적으로 균일하게 분포하고 있었다.

대상 데이터

유약 재료는 국내에서 생산되는 부여 장석, 청주 석회석, BaCO₃, 하동 카올린, 부여규석을 사용하였으며 이들 원료의 성분 분석은 Table 1에 나타내었다. 이들 원료는 ball mill로 분쇄하여 325 mesh체를 전통시켜 사용하였다.
이들 원료는 ball mill로 분쇄하여 325 mesh체를 전통시켜 사용하였다. 또한 BaCO₃(Duksan, chemical pure), 발색제로는 Copper(II) Oxide (Duksan, chemical pure)를 사용하였으며, 발색보조제로 Tin(IV) Oxide (Junsei, chemical pure)와 Bone Ash를 첨가하였다.

성능/효과

그 결과 전체 유약 층은 47.31 µm의 두께를 가지며 붉은 색상은 유약의 표면보다 중간층에 넓게 나타났다.
1. 진사 유약의 단면을 광학현미경으로 관찰한 결과 유약 내에는 Surface, red bubble, red band 영역으로 구분되어있었다.
2. 현미경으로 구분된 영역에 존재하는 구리의 화학적 결합 상태를 각각 Raman 분석한 결과 surface는 silicate가 밀집되어 있으며, red bubble 영역은 CuO, red band 영역은 Cu₂O가 집중되어 분포하고 있는 것을 확인 할 수 있었다.
3. 진사 유약의 주요한 발색 원소는 Cu이며, Cu는 metallic Cu, CuO, Cu₂O의 형태로 유약 층의 내부에 분산되어 존재한다.
4. 유약 내의 구리 입자는 전체적으로 분포하고 있으며 이때 구리 입자는 적색을 갖는 주요한 발색요인으로 작용하였다.
Red-band spectrum은 silicate 특성 band가 주로 나타나지만 618 cm⁻¹에서 Cu₂O의 특성 band와 285, 315 cm⁻¹에서 CuO의 특성 band도 약하지만 함께 존재하고 있었다. Raman 분석을 통하여 진사유약의 표면은 주로 유리질로 덮여있고 유약 내의 기포 부근에는 CuO의 입자가 집중되어 있으며 유약과 소지의 경계면으로 갈수록 유리질과 Cu₂O의 colloid 입자가 집중적으로 분산되어 존재하고 있다는 것을 알 수 있었다.
유약 내에서 존재하는 BaO, CaO의 성분들은 여러 유약의 재료들이 유리질로 녹는 것을 도와주면서 구리의 반응성과 발색을 좀 더 좋게 해주는 보조적 역할을 하는 원료로 사용되었기 때문에 surface layer에서 일부 검출된 것으로 보인다. 이와 같은 결과로 미루어보아 진사유약의 발색은 선행연구에서 확인하였던 금속성 Cu와 유약내부의 영역에 존재하는 CuO, Cu₂O가 미립자인 colloid 상태로 유약의 모든 영역에 골고루 분산되어있다는 것을 확인하였다.
5에 나타내었다. 그 결과 전체적으로 매우 깨끗한 유약의 미세구조를 가진 상태를 확인할 수 있었다. 유약면에 크고 작은 기포들이 유약면에 고르게 분포하고 있었으며, 기포 내부를 확대하여 관찰해본 결과 회색의 원형입자들이 전체적으로 분포하고 있었다.
그 결과 전체적으로 매우 깨끗한 유약의 미세구조를 가진 상태를 확인할 수 있었다. 유약면에 크고 작은 기포들이 유약면에 고르게 분포하고 있었으며, 기포 내부를 확대하여 관찰해본 결과 회색의 원형입자들이 전체적으로 분포하고 있었다.
6). 그 결과 진사유약 주요 성분인 SiO₂의 높은 농도로 인하여 유리질인 것을 확인하였고 Al₂O₃, Na₂O, CaO은 다소 낮지만 전체적으로 균일하게 분포하고 있었다. 그리고 Cu는 3영역 모두 미세한 입자의 높은 농도로 유약 내부에 분산되어있는 것을 관찰하였다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	도자기 색 채색원료의 발색제로 쓰이는 것은?	도자기의 색상은 주로 동(Cu), 철(Fe), 코발트(Co)의 세가지의 채색원료를 발색제로 사용하고 있다. 그 외에는 망간(Mn), 크롬(Cr), 바나듐(V) 등 금속을 사용하여 나타내고 있지만 많이 쓰이지 않는다.
	도자기에서는 동의 환원소성에 의한 붉은색 유약은 무엇으로 불리는가?	동은 산화염에서 나오는 색보다 환원염에서 나오는 색이 각양각색의 적색 계열로 발색을 한다.1) 도자기에서는 동의 환원소성에 의한 붉은색 유약을 가리켜 진사라고 명칭 한다. 본래 진사는 천연산 광물인 황화수은(HgS)의 적색을 진사라고 한다.
	Raman Micrscope를 이용한 진사 유약의 붉은 발색 특성 분석 연구의 결과는?	1. 진사 유약의 단면을 광학현미경으로 관찰한 결과 유약 내에는 Surface, red bubble, red band 영역으로 구분되어있었다. 2. 현미경으로 구분된 영역에 존재하는 구리의 화학적 결합 상태를 각각 Raman 분석한 결과 surface는 silicate가 밀집되어 있으며, red bubble 영역은 CuO, red band 영역은 Cu2O가 집중되어 분포하고 있는 것을 확인 할 수 있었다. 3. 진사 유약의 주요한 발색 원소는 Cu이며, Cu는 metallic Cu, CuO, Cu2O의 형태로 유약 층의 내부에 분산되어 존재한다. 4. 유약 내의 구리 입자는 전체적으로 분포하고 있으며 이때 구리 입자는 적색을 갖는 주요한 발색요인으로 작용하였다.

참고문헌 (7)

H. J. Eo and B. H. Lee, "Coloration Characteristics of Copper Red Glaze," Kor. J. Mater. Res., 23 [7] 399-403 (2013).

원문보기 상세보기
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