[논문]수용성 고분자로 Wrapping된 그래핀 치환체와 PEDOT/PSS 복합체의 합성 및 특성

박노일; 이슬비; 이성민; 정대원

doi:10.14478/ace.2014.1087

수용성 고분자로 Wrapping된 그래핀 치환체와 PEDOT/PSS 복합체의 합성 및 특성
Preparation and Characterization of PEDOT/PSS Hybrid with Graphene Derivative Wrapped by Water-soluble Polymer 원문보기

공업화학 = Applied chemistry for engineering, v.25 no.6, 2014년, pp.581 - 585

박노일 (수원대학교 공과대학 신소재공학과) , 이슬비 ((주)에버켐텍) , 이성민 ((주)에버켐텍) , 정대원 (수원대학교 공과대학 신소재공학과)

초록
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Reduced graphene oxide (RGO)를 수용성 고분자인 poly(styrene sulfonate) (PSS)로 wrapping한 수분산성 그래핀 치환체인 G-PSS와 전도성 고분자인 poly(3,4-ethylenedioxythiophene)/poly(styrene sulfonate) (PEDOT/PSS)의 복합화에 관하여 연구하였다. G-PSS의 존재 하에서 PEDOT/PSS의 제자리 화학 중합 반응을 수행하여 복합체(GP)를 얻었다. 생성물의 XPS, IR 및 Raman 분석을 통하여 모노머인 EDOT의 중합이 원활하게 진행되어 PEDOT/PSS가 생성됨과 동시에 그래핀과 복합화되었다는 것을 확인할 수 있었다. 또한 GP는 $4.46{\times}10^2S/m$의 전도도를 나타냈으며, 0.5%의 농도까지 물에 분산이 되어 G-PSS보다 전기적 특성 및 수분산성 모두 우수하였다.

Abstract ▼ AI-Helper

We conducted investigation on the hybridization of poly(3,4-ethylenedioxythiophene)/poly(styrene sulfonate) (PEDOT : PSS) with graphene derivative (G-PSS), which has been prepared by wrapping reduced graphene oxide (RGO) with PSS. In situ polymerization of PEDOT/PSS in the presence of G-PSS afforded the PEDOT/PSS and graphene hybrid (GP). The analysis of XPS, IR and Raman spectroscopies for GP showed that PEDOT/PSS was successfully synthesized and hybridized with graphene. Compared to the G-PSS, GP showed an enhanced electrical conductivity of $4.46{\times}10^2S/m$ with a good wter-dispersity.

주제어

AI 본문요약
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제안 방법

G-PSS 0.4 g을 증류수 150 mL에 분산시킨 후, 균일하게 분산된 G-PSS 수분산액이 얻어지면 EDOT 1.76 g과 PSS 수용액(30%) 15.18 g이 혼합되어 있는 반응기에 첨가하였다. 반응기는 water bath 를 통해 5 ℃를 유지하도록 하며, 600 rpm으로 교반하였다.
GO에 비해 전기전도도가 우수한 RGO 형태이면서 수분산이 가능한 G-PSS의 존재 하에서 PEDOT/PSS의 in-situ 중합 반응을 통하여 그래핀과 전도성 고분자인 PEDOT/PSS의 복합체인 GP를 제조하였다. 합성된 GP의 화학적 구조를 분석하기 위하여 XPS, FT-IR, Raman 등을 측정하여 G-PSS 및 PEDOT/PSS와 비교함으로써 모노머인 EDOT 의 중합이 원활하게 진행되어 PEDOT/PSS가 합성되고 그래핀과 복합 화된 것을 확인할 수 있었다.
Modified Hummer’s Method를 약간 수정하여 GO를 제조하였다[22].
GP의 화학적 구조 분석을 위하여 KBr방법을 사용하여 FT-IR (PerkinElmer FT-IR Spectrum Two) 분석을 하였으며, 라만 분광기 (inVia Raman microscopes)를 통해 514 nm의 레이저 조건 하에서 라만 스펙트럼을 얻었다. 각 물질의 표면 조성 및 화학적 결합 상태를 분석하기 위해서 XPS (K-Alpha, Thermo Electron)를 사용하였다. 열적 특성을 측정하기 위해서는 TGA (Netzsch사의 STA409)를 사용하였으며, 승온 속도 10 ℃/min으로 질소분위기 하에서 상온에서 800℃까지 승온하여 온도에 따른 중량의 변화를 측정하였다.
025 g을 증류수에 용해시킨 용액을 첨가하고 32 h 동안 교반하였다. 교반 종료 후, 감압여과장치를 통해 반응물을 여과하고 산화제나 미반응 모노머 등을 제거하기 위해 증류수로 세척하여 반응물을 50 ℃에서 30 h 동안 진공 건조하여 GP를 수득하였다.
본 연구에서는, G-PSS의 존재 하에서 PEDOT/PSS를 합성함으로써 그래핀과 PEDOT/PSS와의 복합체(이하 GP로 약함)를 제조하여 그의 화학적 구조 및 수분산성, 전기전도도 등의 특성을 PEDOT/PSS 및 G-PSS와 비교하여 분석하였다.
즉, RGO를 PSS가 둘러싼 형태이므로 일반적으로 wrapping했다는 표현으로 불리우고 있다. 본 연구에서는, 물에 분산되어 있는 G-PSS의 존재 하에서 EDOT과 PSS 및 산화제를 넣고 PEDOT/PSS를 합성하는 가장 일반적인 조건[6] 하에서 제자리 화학중합을 함으로써 그래핀과 PEDOT/PSS로 구성된 하이브리드 물질을합성하였으며 화학적 구조는 TGA, XPS, IR, Raman 등을 통하여 분석하였다.
각 물질의 표면 조성 및 화학적 결합 상태를 분석하기 위해서 XPS (K-Alpha, Thermo Electron)를 사용하였다. 열적 특성을 측정하기 위해서는 TGA (Netzsch사의 STA409)를 사용하였으며, 승온 속도 10 ℃/min으로 질소분위기 하에서 상온에서 800℃까지 승온하여 온도에 따른 중량의 변화를 측정하였다. 전기전도도는 four-probe resistivity meter를 사용하여 상온에서 면저항을 측정한후, 시료의 두께를 고려하여 전기전도도로 나타내었다.
이때의 시료는 GP 수분산액을 Anodisc membrane (pore size 0.2 µm)을 통해 필터한후 건조하여 membrane으로부터 띄어내어 paper형태로 측정하였으며, 라만 분광기와 XPS 역시 동일한 방법을 통해 제조한 시료로 측정을 진행하였다.
이를 30 min 동안 초음파파쇄기로 처리해준 다음 원심분리(8000 rpm/600 sec)하였다. 이와 같은 정제 과정을 10회 반복하고, 위의 과정 중에서 H₂SO₄와 H₂O₂의 혼합 수용액 대신 HCl수용액(3 wt%)을 사용하여 3회, 증류수를 사용하여 2회, 마지막으로 아세톤을 사용하여 1회 더 세척해주고 건조하여 GO 를 제조하였다.
GO에 비해 전기전도도가 우수한 RGO 형태이면서 수분산이 가능한 G-PSS의 존재 하에서 PEDOT/PSS의 in-situ 중합 반응을 통하여 그래핀과 전도성 고분자인 PEDOT/PSS의 복합체인 GP를 제조하였다. 합성된 GP의 화학적 구조를 분석하기 위하여 XPS, FT-IR, Raman 등을 측정하여 G-PSS 및 PEDOT/PSS와 비교함으로써 모노머인 EDOT 의 중합이 원활하게 진행되어 PEDOT/PSS가 합성되고 그래핀과 복합 화된 것을 확인할 수 있었다. 이와 같이 합성한 GP는 G-PSS보다 수분산성 및 전기적 특성 모두 향상되었다.

대상 데이터

Modified Hummer’s Method를 약간 수정하여 GO를 제조하였다[22]. 2000 mL 삼구 플라스크에 graphite 5 g과 NaNO₃3.75 g을 넣은후, H2SO4 375 mL를 넣고 ice bath에서 5 h 동안 교반하였다. 그 후, KMnO₄ 22.
GO를 제조하기 위한 graphite, KMnO4 (99.0%), NaNO3 (99.0%) 등은 Sigma Aldrich로부터, H₂SO₄ (95.0%), HCl (34-37%), H₂O₂ (34.5%) 등은 Samchun으로부터 구입하여 사용하였다. 제조한 GO를 PSS와 복합화하기 위하여 필요한 PSS (Mw = 70000)와 환원제인 히드라진 (80.
0%)은 Sigma Aldrich로부터 구입하였다. PEDOT/PSS의 합성에 필요한 EDOT monomer, PSS 수용액(30%), 과황산 나트륨(Sodium persulfate, SPS), 황산철(Iron (Ⅲ) sulfate, IS) 등은 Sigma Aldrich으로부터 구입하였으며, EDOT은 감압 증류하여 사용하였다.
5%) 등은 Samchun으로부터 구입하여 사용하였다. 제조한 GO를 PSS와 복합화하기 위하여 필요한 PSS (Mw = 70000)와 환원제인 히드라진 (80.0%)은 Sigma Aldrich로부터 구입하였다. PEDOT/PSS의 합성에 필요한 EDOT monomer, PSS 수용액(30%), 과황산 나트륨(Sodium persulfate, SPS), 황산철(Iron (Ⅲ) sulfate, IS) 등은 Sigma Aldrich으로부터 구입하였으며, EDOT은 감압 증류하여 사용하였다.

이론/모형

GP의 화학적 구조 분석을 위하여 KBr방법을 사용하여 FT-IR (PerkinElmer FT-IR Spectrum Two) 분석을 하였으며, 라만 분광기 (inVia Raman microscopes)를 통해 514 nm의 레이저 조건 하에서 라만 스펙트럼을 얻었다. 각 물질의 표면 조성 및 화학적 결합 상태를 분석하기 위해서 XPS (K-Alpha, Thermo Electron)를 사용하였다.

성능/효과

먼저 GP의 중량 감소 형태가 PEDOT/PSS와 매우 유사하며 또한 G-PSS보다는 중량 감소폭이 큰 것으로 나타나, 본 연구에서 합성한 GP에는 PEDOT/PSS가 복합화되었다는 것을 시사하고 있다. G-PSS와 PEDOT/PSS의 무게감소 비율을 바탕으로 하여 GP에서의 그래핀 함량을 개략적으로 추정한 결과, 약 9%에 해당하는 것을 알수 있었다. 이 수치는 반응시켰던 각 물질의 양으로부터 계산한 그래핀의 함량(6.
GP의 경우에도 PEDOT/PSS와 거의 유사한 피이크 형태로 나타나게 되는데, 이는 TGA에서 확인하였듯이 GP에 함유된 그래핀의 함량이 높지 않기도하고 그래핀은 FT-IR에서 특정한 피이크가 현저하게 나타나지 않기 때문인 것으로 판단된다. 그렇지만 PEDOT/PSS에 해당하는 피이크들을 확인할 수 있었으므로 IR에서도 역시 G-PSS의 존재 하에서 PEDOT/PSS가 중합이 제대로 진행되었음을 확인함으로써 XPS의 결과를 재확인할 수 있었다.
Figure 2는 RGO, G-PSS, PEDOT/PSS, GP 시료들의 온도 증가에 따른 무게감량 비율을 보여주고 있으며, 상대적인 열 안정성을 비교할 수 있다. 먼저 GP의 중량 감소 형태가 PEDOT/PSS와 매우 유사하며 또한 G-PSS보다는 중량 감소폭이 큰 것으로 나타나, 본 연구에서 합성한 GP에는 PEDOT/PSS가 복합화되었다는 것을 시사하고 있다. G-PSS와 PEDOT/PSS의 무게감소 비율을 바탕으로 하여 GP에서의 그래핀 함량을 개략적으로 추정한 결과, 약 9%에 해당하는 것을 알수 있었다.
반면에 수분산성전도성 고분자인 PEDOT/PSS와 복합화한 GP에서는 0.5%에서도 분산이 잘되었으며, 전도도 역시 4.46 × 102 S/m 수준으로 유지되는 것을 확인할 수 있었다.
1 eV에서 2개만 나타나게 된다. 이 2개의 물질과 비교 하여 보았을 때 GP에서는 C=C/C-C, C-O-C, C=O가 각각 284.7, 286.0, 287.8 eV에서 나타나게 되고 G-PSS와는 달리 GP에는 중합한 PEDOT이 포함되어 있기 때문에 C-O-C에 해당하는 피이크가 G-PSS 에서 나타난 피이크에 비해 상대적으로 크게 나타난 것을 확인하였다. 이로써 S와 C의 스펙트럼 모두에서 G-PSS의 존재 하에서 PEDOT의 중합이 제대로 진행되어 그래핀과 PEDOT/PSS가 복합화되었다는 것을 확인할 수 있었다.
8 eV에서 나타나게 되고 G-PSS와는 달리 GP에는 중합한 PEDOT이 포함되어 있기 때문에 C-O-C에 해당하는 피이크가 G-PSS 에서 나타난 피이크에 비해 상대적으로 크게 나타난 것을 확인하였다. 이로써 S와 C의 스펙트럼 모두에서 G-PSS의 존재 하에서 PEDOT의 중합이 제대로 진행되어 그래핀과 PEDOT/PSS가 복합화되었다는 것을 확인할 수 있었다.
합성된 GP의 화학적 구조를 분석하기 위하여 XPS, FT-IR, Raman 등을 측정하여 G-PSS 및 PEDOT/PSS와 비교함으로써 모노머인 EDOT 의 중합이 원활하게 진행되어 PEDOT/PSS가 합성되고 그래핀과 복합 화된 것을 확인할 수 있었다. 이와 같이 합성한 GP는 G-PSS보다 수분산성 및 전기적 특성 모두 향상되었다.
1%에서 분산이 되었다. 하지만 0.5%로 농도를 높이면 작은 입자들이 떠돌아 다니는 현상이 명확하게 나타나 분산이 제대로 되지 않는 것을 알 수 있었다. 반면에 수분산성전도성 고분자인 PEDOT/PSS와 복합화한 GP에서는 0.
이것은 그래핀의 함량이 낮으면서 graphite 계열의 피이크인 D-band와 G-band가 PEDOT의 특성 피크들과도 중첩되어 있어 더욱 드러나지 않는 것으로 판단된다. 하지만 라만 분광분석을 통해서도 역시 G-PSS 존재 하에서도 EDOT의 중합이 잘 진행되어 PEDOT의 특성 피이크가 나온 것을 확인할 수 있었다.
한편, 수용성 고분자인 PSS로 GO를 wrapping한 G-PSS는 환원 과정 중에 RGO로 변화되므로 전기적 특성이 1.22 × 102 S/m 수준으로 회복되는 것을 확인할 수 있었으며, 물에서의 분산성 역시 현저하게 향상되어 0.1%에서 분산이 되었다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	그래핀 응집을 위한 전도성 고분자인 PEDOT/PSS와의 복합화에 관한 연구가 많이 수행되고 있는데, 이에 대한 예로 무엇이 있는가?	그중에서도 수분산성이며, 투명한 필름으로의 제조가 용이한 전도성 고분자인 poly(3,4-ethylenedioxythiophene)/poly(styrene sulfonate) (PEDOT/PSS)[5-7]와의 복합화에 관한 연구가 많이 수행되고 있다. 예를 들면, 그래핀과 PEDOT/PSS을 단순하게 혼합하여 복합화하는 연구[8,9]들이 있으나, 기본적으로 물에 분산이 잘되는 산화 그래핀(GO) 은 전기적 특성이 떨어지고, GO를 환원시킴으로써 전기적 특성을 회복한 reduced GO (RGO)는 물에 전혀 분산이 되지 않으므로 수분산 형태의 PEDOT/PSS와 복합화하기가 기본적으로 어렵다는 한계가 있다. 따라서 그래핀[10] 또는 sulfonated 그래핀[11,12]의 존재 하에서 EDOT을 in situ 중합시키는 방법 및 PEDOT/PSS의 존재 하에서 GO 를 환원시키는 방법[13] 등이 알려져 있다.
	그래핀의 장점은?	탄소 원자들이 sp2 결합으로 네트워크로 구성되어 있으며, 탄소 원자 하나의 두께의 이차원 물질인 그래핀은 전기적, 열적, 기계적 특성이 매우 우수하여 최근에 가장 주목을 받고 있는 신소재이다[1-3]. 그러나 각각의 그래핀 sheet가 응집하여 그래핀 고유의 특성을 발휘하기가 어렵기 때문에 그래핀 층 사이의 간격을 유지할 수 있는 다양한 방법들이 검토되고 있다.
	그래핀은 어떤 물질인가?	탄소 원자들이 sp2 결합으로 네트워크로 구성되어 있으며, 탄소 원자 하나의 두께의 이차원 물질인 그래핀은 전기적, 열적, 기계적 특성이 매우 우수하여 최근에 가장 주목을 받고 있는 신소재이다[1-3]. 그러나 각각의 그래핀 sheet가 응집하여 그래핀 고유의 특성을 발휘하기가 어렵기 때문에 그래핀 층 사이의 간격을 유지할 수 있는 다양한 방법들이 검토되고 있다.

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저자의 다른 논문 :

표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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