선택한 단어 수는 입니다.
최소 단어 이상 선택하여야 합니다.
최소 단어 이상 선택하여야 합니다.
선택한 단어 수는 30입니다.
최대 10 단어까지만 선택 가능합니다.
최대 10 단어까지만 선택 가능합니다.
가설 설정
- 3. Cross sectional SEM images of (a) N2, (b) H1, (c) H2, and (d) H8 after thermal etching. Inset in (b) is the magnified SEM image.
제안 방법
- 준비된 소결체 시편의 결정상은 고분해능 엑스선 회절 분석기(High Resolution X-ray diffraction, HR-XRD, X’pert MRD diffractometer, Philips, Netherlands)를 이용하여 분석하였다.
- 본 실험에서는 강도와 인성이 우수한 3Y-TZP 성형체 표면에 안정화제의 한 종류인 CaO를 소결 중 확산 침투시켜, 인성이 우수하면서도 표면 내마모성이 우수한 지르코니아를 제조하였다. CaO를 지르코니아 성형체에 확산 침투시키기 위하여 Hydroxy-Apatite(HA, Ca10(PO4)6 (OH)2)의 고온 분해 거동을 활용하였다.
- 본 실험에서는 강도와 인성이 우수한 3Y-TZP 성형체 표면에 안정화제의 한 종류인 CaO를 소결 중 확산 침투시켜, 인성이 우수하면서도 표면 내마모성이 우수한 지르코니아를 제조하였다. CaO를 지르코니아 성형체에 확산 침투시키기 위하여 Hydroxy-Apatite(HA, Ca10(PO4)6 (OH)2)의 고온 분해 거동을 활용하였다. HA는 1400℃ 이상의 고온에서 CaO와 TCP(Tri-Calcium Phosphate, Ca3(PO4)2)로 분해되므로,11) HA 분말 분위기속에 3Y-TZP 성형체를 넣고 1400℃에서 소결하고, 소결 시간에 따른 표면층의 두께 변화 및 그에 따른 경도의 변화를 관찰하였다.
- CaO를 지르코니아 성형체에 확산 침투시키기 위하여 Hydroxy-Apatite(HA, Ca10(PO4)6 (OH)2)의 고온 분해 거동을 활용하였다. HA는 1400℃ 이상의 고온에서 CaO와 TCP(Tri-Calcium Phosphate, Ca3(PO4)2)로 분해되므로,11) HA 분말 분위기속에 3Y-TZP 성형체를 넣고 1400℃에서 소결하고, 소결 시간에 따른 표면층의 두께 변화 및 그에 따른 경도의 변화를 관찰하였다.
- 준비된 소결체 시편의 결정상은 고분해능 엑스선 회절 분석기(High Resolution X-ray diffraction, HR-XRD, X’pert MRD diffractometer, Philips, Netherlands)를 이용하여 분석하였다. 지르코니아 소결체 시편의 표면부와 내부의 결정상 확인을 위하여, 일축 가압 성형 방향으로 소결체를 절단, 경면 가공을 하고 1450℃에서 10분 동안 열 식각(Thermal Etching)을 진행하였다. 열 식각된 시편의 단면에 스퍼터를 이용하여 백금 코팅을 하고 전계 방출형 주사전자현미경(Field Emission Scanning Electron Microscopy, FE-SEM, S-4300SE, Hitachi, Japan)을 이용하여 표면에 형성된 입방정(Cubic)상의 두께를 확인하였다.
- 지르코니아 소결체 시편의 표면부와 내부의 결정상 확인을 위하여, 일축 가압 성형 방향으로 소결체를 절단, 경면 가공을 하고 1450℃에서 10분 동안 열 식각(Thermal Etching)을 진행하였다. 열 식각된 시편의 단면에 스퍼터를 이용하여 백금 코팅을 하고 전계 방출형 주사전자현미경(Field Emission Scanning Electron Microscopy, FE-SEM, S-4300SE, Hitachi, Japan)을 이용하여 표면에 형성된 입방정(Cubic)상의 두께를 확인하였다.
- 제작된 시편들의 경도는 비커스 경도계(Hardness Testing Machine, HM-124, Akashi, Japan)를 이용하여, 각 소결 조건 별 시료 2개씩, 각 시료 별 서로 다른 5 부분을 측정하고 그 평균을 나타내었다.
- HA 분해에 의해 형성된 CaO의 확산으로, 지르코니아 소결체의 표면부에 생성된 입방정 층을 관찰하기 위하여 주사전자 현미경을 이용하였다. 앞서의 실험 방법에서 언급한대로 정방정상으로 이루어진 Core부와 입방정상으로 이루어진 Shell부의 경계를 확인하기 위하여, 성형 시편의 일축가압 방향으로 소결체를 절단하고 그 단면을 경면 연마한 뒤 1450℃에서 10분 동안 열 식각 후 SEM으로 단면을 관찰하였다(Fig.
- HA 분해에 의해 형성된 CaO의 확산으로, 지르코니아 소결체의 표면부에 생성된 입방정 층을 관찰하기 위하여 주사전자 현미경을 이용하였다. 앞서의 실험 방법에서 언급한대로 정방정상으로 이루어진 Core부와 입방정상으로 이루어진 Shell부의 경계를 확인하기 위하여, 성형 시편의 일축가압 방향으로 소결체를 절단하고 그 단면을 경면 연마한 뒤 1450℃에서 10분 동안 열 식각 후 SEM으로 단면을 관찰하였다(Fig. 3). X선 회절 패턴의 결과로 미루어볼 때, SEM 사진에서 상대적으로 어두운 부분 즉 표면이 입방정상이고, 밝은 부분이 정방 정상임을 알 수 있다.
- 본 연구에서는 3Y-TZP 분말 성형체를 HA분말 분위기에서 소결하여, 지르코니아 소결체 내부(core)의 정방정 결정상과는 다른 입방정 결정상을 표면부(shell)에 형성시켰다. 이는 지르코니아 소결 온도에서 분위기 분말인 HA가 분해되어 CaO가 형성되고, 이때 생긴 분해부산물인 CaO가 3Y-TZP 성형체의 표면으로 확산 침투하여 지르코니아 표면에 얇은 층의 입방정상을 형성시킨 것으로 관찰되었다.
- 를 형성한 것으로 해석된다. 특히, 지르코니아 소결체의 내부의 결정상을 확인하기 위하여, 소결체 시편의 표면을 사포로 연마하여 1 mm 정도 제거 한 뒤 XRD 측정하였다. Fig.
대상 데이터
- 본 실험에서는 3 mol% Y2O3가 첨가된 ZrO2 분말(TZ-3Y, Tosoh, Japan)과, HA 분말(Alfa Aesar Co., USA)를 사용하였다. 사용한 TZ-3Y는 상온에서 정방정상을 가지고 있다.
- TZ-3Y 분말을 일축 프레스를 이용하여 성형체로 제조하고, 냉간 등방압 가압법(Cold Isostatic Press, CIP)을 이용하여 성형체의 밀도를 높였다. CIP 완료된 지르코니아 성형체를 HA 분말 속에 넣고 지르코니아 소결온도인 1400℃까지 5℃/min으로 승온한 후, 1시간, 2시간, 8시간 동안 소결하여 3가지 시편 H1, H2, H8를 각각 준비하였다(Fig. 1). 또한, 분위기 분말 없이 1400℃ 에서 2시간 소결한 비교 시편(N2)도 준비하였다.
이론/모형
- 사용한 TZ-3Y는 상온에서 정방정상을 가지고 있다. TZ-3Y 분말을 일축 프레스를 이용하여 성형체로 제조하고, 냉간 등방압 가압법(Cold Isostatic Press, CIP)을 이용하여 성형체의 밀도를 높였다. CIP 완료된 지르코니아 성형체를 HA 분말 속에 넣고 지르코니아 소결온도인 1400℃까지 5℃/min으로 승온한 후, 1시간, 2시간, 8시간 동안 소결하여 3가지 시편 H1, H2, H8를 각각 준비하였다(Fig.
성능/효과
- 13) 2시간과 8시간 소결한 시편의 표면에 형성된 입방정 층의 두께는 대략 130 μm로 나타냈는데, 8시간 동안 HA안에서 소결된 시편의 확산 층의 두께가 더 두껍지 않았다.
- 3). X선 회절 패턴의 결과로 미루어볼 때, SEM 사진에서 상대적으로 어두운 부분 즉 표면이 입방정상이고, 밝은 부분이 정방 정상임을 알 수 있다. HA 없이 소결한 N2의 경우에는 X선 회절 패턴과 마찬가지로 표면에 입방정상을 형성하지 않았다는 것을 확인할 수 있고, HA 분말 안에서 1시간 동안 소결한 H1의 경우, 규칙적이지는 않지만 평균적으로 70 μm 두께의 입방정 상(Core)을 확인할 수 있 었다.
- 20 GPa(HIP 시편 기준)의 낮은 경도를 갖는 CaZrO3 상이 검출 되어 (Fig. 2(a)) 시료의 경도도 낮아질 것으로 생각되나,15) 경도 값에 큰 변화가 없는 것으로 미루어보아 생성된 양이 매우 미미하여 경도에 미치는 영향이 적다는 것을 알 수 있다. H8의 경도 값은 비커스 경도계를 이용해 측정 할 수가 없었는데, 이는 형성된 CaZrO3 층에 큰 인장응력이 형성되어 작은 충격에도 막이 부셔졌기 때문이라고 추측된다.
※ AI-Helper는 부적절한 답변을 할 수 있습니다.